Ф Е Д Е РАЛ Ь Н О Е АГ Е Н Т С Т В О П О О БРАЗО В АН И Ю РО С С И Й С КО Й Ф Е Д Е РАЦ И И В О РО Н Е Ж С К И Й Г О С У...
27 downloads
310 Views
425KB Size
Report
This content was uploaded by our users and we assume good faith they have the permission to share this book. If you own the copyright to this book and it is wrongfully on our website, we offer a simple DMCA procedure to remove your content from our site. Start by pressing the button below!
Report copyright / DMCA form
Ф Е Д Е РАЛ Ь Н О Е АГ Е Н Т С Т В О П О О БРАЗО В АН И Ю РО С С И Й С КО Й Ф Е Д Е РАЦ И И В О РО Н Е Ж С К И Й Г О С У Д АРС Т В Е Н Н ЫЙ У Н И В Е РС И Т Е Т
С пециаль н аяучебн ая эколого-ан алитичес каяпрактика М етод ическоепособие по с пециаль н ости 020804 (013600) – геоэкология ш иф р С Д .5,С Д .10
В О РО Н Е Ж 2005
2
У тверж д ен о н аучн о-м етод ическим с оветом ф акуль тета географ ии и геоэкологии (22 д екабря2004, протокол№ 12)
П рограм м а ф акуль тета географ ии и геоэкологии В Г У «У чебн ик студ ен ту»
С оставители : П рож орин а Т .И . Н иколь скаяА.Н .
М етод ическое пос обие « С пециаль н ая учебн ая эколого-ан алитическая практика» под готовлен о н а каф ед ре геоэкологии и м он иторин га окруж аю щ ей сред ы ф акуль тета географ ии и геоэкологии В орон еж ского госуд арствен н ого ун иверситета. Реком ен д уется д ля студ ен тов 3 курса д н евн ого отд елен ияф акуль тета географ ии и геоэкологии
3 1.
О бщ иеп о ло ж е н ия п р о ве де н ия сп е циальн о й уч е бн о й эко ло го -ан алитич е ско й п р актики 1.1. Пр о гр амма эко ло го -ан алитич е ско й п р актики
Ц ель из а да чип р а кт ики Ц ель ю эколого-ан алитической практики является обучен ие студ ен тов м етод ам полевы х экологических исс лед ован ий в экспед ицион н ы х условиях. П рактика вклю чает вы полн ен ие с туд ен там и полевы х исс лед ован ий , н аправлен н ы х н а оцен ку экологического состоян ия вод оем ов и почвы , а такж е обработку и ан ализполучен н ы х эксперим ен таль н ы х резуль татов. П рактика пред н азн ачен а д ля закреплен ия теоретических курсов «Г еохим ия окруж аю щ ей сред ы » , «Г еоэкологический м он иторин г» и пред ш ествует спецкурсам эколого-ан алитического проф иля госстан д арта «020804(013600) - геоэкология» . В ос н овн ы е зад ачи практики вход ит: - освоен ие техн ики провед ен ия гид рохим ических исс лед ован ий природ н ы х вод и почвен н ы х вы тяж ек полевы м и м етод ам и; - закреплен ие м етод ов хим ического ан ализа по опред елен ию показателей качества природ н ы х вод хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ия; - оцен ка экологичес кого состоян ияпочвы ; - устан овлен иеисточн иков загрязн ен ияповерхн остн ы х вод и почвы . О бъект ы им ет оды п р ов едения п р а кт ики О сн овн ы м и объектам и исс лед ован ияявляю тся: природ н ы е и искусствен н ы е вод оем ы (реки, озера, вод охран илищ а и т.д .); образцы проб почвы н а клю чевы х участках техн оген н о-загрязн ен н ой и «условн о-чистой » (ф он овой ) территорий . Г ид рохим ическим исс лед ован иям кром е того м огут под леж ать загрязн ен н ы е природ н ы е и сточн ы е пром ы ш лен н ы е вод ы (почвен н ы е вы тяж ки) крупн ого агропром ы ш лен н ого регион а. О сн овн ы м и м етод ам и с луж ат полевое опред елен ие показателей качества вод н ы х объектов и почвен н ы х вы тяж ек сприм ен ен ием портативн ой аппаратуры «Н К В » , «П челка-Н » , рН -м етра, кис лород ом ера и д ругой им ею щ ей ся аппаратуры , а такж е рас четн о-ан алитические м етод ики оцен ки качества вод н ы х и почвен н ы х объектов. С одер ж а ние п р а кт ики 1. В водны й т еор ет и чески й р аздел и подгот ови т ельны е р абот ы П он ятие об экологической оцен ке качества вод ы и почвы . П олевы е и лабораторн ы е м етод ы эколого-ан алитичес ких исс лед ован ий . П олевы е м етод ы опред елен ия показателей качества вод ы . Х арактеристика м етод ов опред елен ия показателей качес тва вод ы . О с обен н ости вы полн ен ия ан ализа орган олептическим и, колорим етрическим и и титрим етрическим и м етод ам и. С пособы вы раж ен ия кон цен траций вещ еств в растворах. О тбор проб вод ы и их кон сервация. П оказатели качества вод ы и их опред елен ие.
4 П олевы е м етод ы оцен ки показателей экологичес кого с ос тоян ия почвы . И зучен ие почв в полевы х ус ловиях. О тбор почвен н ы х образцов и под готовка их к ан ализу. П риготовлен иепочвен н ы х вы тяж ек. П огреш н ости при изм ерен иях кон цен траций вещ еств в растворах. Н еопред елен н ости и погреш н ости изм ерен ий . Ф акторы , опред еляю щ ие точн ость ан ализа. В ед ен ие д окум ен тации по ан ализам и под готовка к н им . Т ехн ика безопас н ости при вы полн ен ии эколого-эксперим ен таль н ы х ис след ован ий . П равила работы сед ким и вещ ествам и, растворам и и растворителям и. О своен ие н авы ков работы спортативн ы м лабораторн ы м оборуд ован ием , реком ен д уем ы м д ляполевы х исс лед ован ий . 2. Ком плексное и сследовани еводны хобъект ов по пр и ор и т ет ны м показат елям . В ы бор исс лед уем ого вод н ого объекта, опред елен ие точек отбора проб, отбор проб спом ощ ь ю батом етра. О пред елен ие орган олептичес ких показателей (цветн ос ть, м утн ос ть /прозрачн ос ть/, запах, вкуси привкус , пен ис тос ть). О пред елен ие тем пературы , вод ород н ого показателя(рН ), щ елочн ос ти и кис лотн ос ти. О пред елен ие ос н овн ы х ком пон ен тов м ин еральн ого с ос тава вод ы : Г руппа 1 - катион ы : кальций (С а2+), н атрий (Nа+), м агн ий (Mg2+); - ан ион ы : гид рокарбон ат(Н С О 3¯ ), с ульф ат(SO42-), хлорид (С I¯ ), карбон ат(С О 3¯ ). Г руппа 2 - катион ы : ам м он ий (NH4+), тяж елы е м еталлы (с ум м а), ж елезо общ ее 2+ 3+ (с ум м а Fe и Fe ); - ан ион ы : н итрат(NO3¯ ), ортоф ос ф ат(РО 43- ), н итрит(NO2¯ ). 3. Комплексноеи сследовани епочв по пр и ор и т ет ны м показат елям. В ы бор клю чевы х учас тков д ля ис с лед ован ияпочв, визуальн ы й ос м отр изучаем ой площ ад ки и ус тан овлен ие призн аков ан тропоген н ого н аруш ен ияпочвы (полн ое ун ичтож ен ие почвен н ого с лоя, перекры тие почвен н ого проф иля различн ы м и м атериалам и, эрозияпочв, м ехан ичес кие н аруш ен ия, загрязн ен ие почв и т.д .). Клас с иф икация и д иагн ос тика вид ов н аруш ен ий почвы (с ельс кохозяй с твен н ы е, лес охозяй с твен н ы е, пром ы ш лен н ы е, с троительн ы е, тран с портн ы е, рекреацион н ы ен аруш ен ия). О тбор почвен н ы х образцов и под готовка репрезен тативн ы х проб. О ф орм лен ие с опровод ительн ы х талон ов д лякаж д ого образца. П риготовлен ие почвен н ы х вы тяж ек (вод н ой , с олевой ). О пред елен ие важ н ей ш их агрохим ичес ких и экологичес ких парам етров почвы – с тепен ь зас олен н ос ти почв по с од ерж ан ию в вод н ой вы тяж керас творим ы х м ин еральн ы х с олей спом ощ ью ком плект-лаборатории «Н КВ » и с тепен ь кис лотн ос ти почв по величин е рН с олевой вы тяж ки сприм ен ен ием портативн ого рН -м етра.
5 1.2. О бъе м и р асп р е де ле н иеч асо в п о те мам и видам зан я тий Т ем ы зан ятий
К оличество час ов
В вод н ы й теоретический разд ел и под готовитель н ы еработы К ом плексн ое исс лед ован ие вод н ы х объектов по приоритетн ы м показателям К ом плексн ое исс лед ован ие почв по приоритетн ы м показателям К ам ераль н ая обработка получен н ы х д ан н ы х и оф орм лен ие отчета ИТ О Г О
12 32 20 8 72
1.3.Ре ко ме н дуе мо ео бо р удо ван ие Ком плект-лаборатория д ля опред елен ия показателей качес тва вод ы полевы м и м етод ам и серии «Н К В » ; ком плект-лаборатория д ля кон троля сод ерж ан ия н еф тепрод уктов в вод е «П челка-Н » ; кислород ом ер типа «АЖ А-101М » ; портативн ы й рН -м етр типа «рН ер-2» ; батом етр д ля отбора проб вод ы типа «П Э 1110» ; портативн ы й ф отоэлектроколорим етр типа «SMART Colorimeter (La Motte Co, USA)» . На зна чение иобла ст ип р им енения ком п лект а «НКВ» Ком плект-лаборатория «Н К В » пред н азн ачен д ля опред елен ия показателей качества вод ы полевы м и м етод ам и при оцен ке экологического с остоян ия вод н ы х объектов в полевы х и лабораторн ы х условиях. Ком плект позволяет вы полн ять кон троль качества природ н ы х вод хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ия, общ ая м ин ерализация которы х н е превы ш ает 3 г/л, в полевы х (экспед ицион н ы х) и лабораторн ы х условиях, н а осн ове полевы х м етод ов ан ализа в с оответствии сГ О С Т 1030 и Г О С Т 24902. Ком плект позволяет од н оврем ен н о ан ализировать вод у (почвен н ы е вы тяж ки) по разн ы м показателям . Ком плектпозволяетвы полн ять ан ализпить евой вод ы , загрязн ен н ы х природ н ы х вод , а такж е сточн ы х вод пром ы ш лен н ы х пред приятий , ан ализвод н ы х сред (эм уль сий , суспен зий , растворов), образцов почв и с ы пучих м атериалов (порош ков, с олей н еизвестн ого проис хож д ен ияи т.п.). П ри ан ализах количествен н о опред еляю тс я: м асс овая кон цен трация катион ов - ам м он ия, каль ция, м агн ия, н атрия, сум м ы м еталлов; м ас совая кон цен трация ан ион ов - гид рокарбон ата, карбон ата, н итрита, н итрата, суль ф ата, хлорид а, ф торид а, сухой остаток; общ ая и карбон атн ая ж есткость . С оответствую щ ие показатели опред еляю тся в почвен н ы х вы тяж ках (вод н ой , солевой ). Ком плект такж е позволяет опред елять тем пературу и орган олептические показатели, а такж е вод ород н ы й показатель (рН ) ан ализируем ы х образцов вод ы (вы тяж ек).
6 Ком плект рассчитан н а вы полн ен ие ан ализов без прим ен ен ия электропотребляю щ его оборуд ован ия и обеспечивает уд обство провед ен ия ан алитических операций н епос ред ствен н о н а обслед уем ом объекте при ис поль зован ии пред усм отрен н ы х в его ком плекте посуд ы , реактивов, рас творов, приспособлен ий и вс пом огатель н ы х с ред ств. Т ехнические ха р а кт ер ист ики К ом плект-лаборатория«Н К В » улож ен в 2 ящ ика. Я щ ик № 1 им еет м ассу н е более 2,5 кг и габаритн ы е разм еры н е более 160x170x330 м м . Я щ ик № 2 им еет м ассу н е более 10 кг и габаритн ы е разм еры н е более 230x280x370 м м . П еречен ь ан ализируем ы х парам етров и характеристики ком плекта при ан ализе, а такж е с правочн ы е д ан н ы е по зн ачен иям пред ель н о-д опустим ы х кон цен траций (П Д К) д ля вод ы вод оем ов хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ияпривед ен ы в табл. 1. Рабочиепарам етры прим ен ен ияком плекта: тем пература ан ализируем ой вод ы - от5 д о 30 °С ; тем пература окруж аю щ его возд уха - от5 д о 35 ° С ; отн ос итель н аявлаж н ость окруж аю щ его возд уха - н ереглам ен тируется; д авлен ие- атм ос ф ерн ое. У ком плектован н ы е в ком плекте расход н ы е м атериалы (реактивы , растворы и д р.) позволяю т вы полн ить н е м ен ее 100 ан ализов по каж д ом у из опред еляем ы х показателей . Т аблица 1 - Х арактеристика ком плекта Н КВ при ан ализе Н аим ен ован ие показателя
М етод опред елен ия
Д иапазон опред еляем ы х кон цен траций
1 1.Т ем пература
2 Т ерм ом етричес кий
3 ± 0,5° С (цен а д елен ия)
2.О рган олептические показатели 2.1. Запах О рган олептический
─
2.2.В куси привкус Т о ж е
─
2.3.Ц ветн ость В изуаль н ы й 2.4.М утн ость Т оже 3. Х им ический состав 3.1.В од ород н ы й В изуаль н опоказатель (рН ) колорим етрический 3.2.С ухой остаток Расчетн ы й 3.3. М ассоваякон цен трациякатион ов 1)Ам м он ий (NН +4) В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий
─ ─
Н орм атив качества
4 ─ Н е более2 баллов Н е более2 баллов К ачествен н о К ачествен н о
4,5-8,0 ед .рН
6,5 - 8,5
─
1000 м г/л
0,2 – 3,0 м г/л 0,1 – 3,0 м г/л
2,5 м г/л
О бъем пробы д ляан ализа,м л 5 ─ ─ ─ 30 30 5,0 ─ 5,0
7 1
2
2)С ум м а тяж елы х В изуаль н ом еталлов (Σм е) колорим етрический 3)Ж елезо общ ее В изуаль н о(сум м а катион ов колорим етрический 2+ 3+ Fe , Fe ) Ф отоколорим етричес кий 4)О бщ аяж естТ итрим етрический кость (сум м а катион ов С а2+и Mg2+) 5)К аль ций (С а2+) Т оже 6)М агн ий (Mg2+) Расчетн ы й + 7)Н атрий (Na ) Т оже 3.4. М ассоваякон цен трацияан ион ов 1)К арбон ат(С О 2-3) Т итрим етрический 2)Г ид рокарбон ат Т оже ( Н С О -3) 3)С уль ф ат(SO2-4) Т урбид им етрический 4)Х лорид (CI ) Т итрим етрический (арген том етрический ) 5)Н итрат(NO-3) В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий 6) Ф торид (F-) 7)Н итрит(NO-2) 8)К арбон атн ая ж есткос ть (сум м а ан ион ов Н С О -3 и С О 2-3)
В изуаль н околорим етрический В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий Расчетн ы й
П род олж ен ие таблицы 1 3 4 5 0,0001-0,0010 м м оль /л 0,1 – 1,5 м г/л
0,0001 м м оль /л 0,3 м г/л
0,1 – 1,5 м г/л 0,1-25 м г-экв/л
10 м г-экв/л
10 (5)
2 – 500 м г/л ─ ─
200 м г/л 100 м г/л 200 м г/л
10(5) ─ ─
10-2500 м г/л 10-2500 м г/л
100 м г/л 1000 м г/л
10 10
30 – 72 м г/л 4 – 1000 м г/л
500 м г/л 350 м г/л
30 10
45 м г/л
1,0
5 – 50 м г/л 5 – 45 м г/л 0,5 – 2,0 м г/л
25 10
1,0 0,7 – 1,5 м г/л
5,0
0,02 – 1,0 м г/л
0,1 м г/л
5,0
─
20 м г-экв/л
─
Ком п лект ност ь, уп а ков ка иукла дка Ком плектую щ ие изд елие склян ки среактивам и и рас творам и, посуд а, оборуд ован ие и д р. сред ства ос н ащ ен ия улож ен ы в 2 ящ ика, им ею щ ие ж есткие корпуса и оборуд ован н ы е зам кам и - застеж кам и и ручкам и д ля перен оски. Я щ ик № 1 сод ерж ит посуд у и оборуд ован ие, а такж е реактивы стан д арты . Ан алитическая посуд а частичн о рас полож ен а н а разд виж н ой стой ке, устан авливаем ой в рабочем полож ен ии вертикаль н о н а верхн ей части откры того ящ ика и образую щ ей пан ель суд обн ы м рас полож ен ием пробирок, пипеток, капель н иц и д р. Ш татив-стой ка устан авливаетс я в рабочем полож ен ии вертикаль н о в петлю н иж н ей части корпуса откры того ящ ика д ля разм ещ ен ия пипетки, соед ин ен н ой с о ш прицем гибкой трубкой , которы е ис поль зую тс я д ля д озирован н ого заполн ен ия пипеток растворам и и титрован ия. Я щ ик № 2 с од ерж ит все растворы и реактивы д ля ан ализов, которы е
8 рас полож ен ы н а верхн ей и н иж н ей полках в д вух н е сообщ аю щ ихс я отд елен иях - № 1 (боль ш ем ) и № 2 (м ен ь ш ем ). В отд елен ии № 2 располож ен ы все кис лотн ы е, щ елочн ы еи пахн ущ ие растворы . О бщ ие п р а в ила им ет оды р а бот ы ском п лект ом 1. П еред работой ском плектом студ ен ты д олж ен ы озн аком ить с я сустрой ством ком плекта-лаборатории «Н К В » , усвоить требован ия к вы полн ен ию ан ализов и практически освоить ос н овн ы е ан алитические операции, д ля чего в лабораторн ы х условиях целесообразн о орган изовать обучен ие прием ам работы и правилам техн ики безопас н ости. О бучен ие провод ят с исполь зован ием им ею щ ихся в ком плекте реактивов-стан д артов. П ри этом вес овы м способом (количествен н о) либо д ругим спос обом готовят м од ель н ы е вод н ы е растворы и провод ят опред елен ие в н их отд ель н ы х ком пон ен тов под руковод ством препод авателя. 2.Х арактеристики образцов вод ы опред еляю тся н епос ред ствен н о в отобран н ы х пробах различн ы м и м етод ам и: визуаль н ы м , орган олептическим , визуаль н о-колорим етрическим , титрим етрическим (м етод ом объем н ого титрован ия), турбид им етрическим и расчетн ы м (см . табл. 1). Х арактеристики почвен н ы х вы тяж ек (вод н ы х, солевы х) опред еляю тс я путем их ан ализа спом ощ ь ю м етод ов, ис поль зуем ы х д ля ан ализа соответствую щ их ком пон ен тов в вод е. М ер ы без оп а сност ип р ир а бот е ском п лект ом «НКВ» Ком плектн ес од ерж итяд овиты х и взры воопасны х вещ еств. В ход ящ ие в с остав ком плекта растворы , реактивы и рас творители герм етичн о упакован ы в стеклян н ы е склян ки (склян ки счеты реххлористы м углерод ом д ополн итель н о пом ещ ен ы в герм етичн о запаян н ы е полиэтилен овы е пакеты ) и н епред ставляю топас н ости вс лед ствие разгерм етизации при хран ен ии. П ри работе ском плектом в полевы х и лабораторн ы х ус ловиях с лед ует руковод с твовать с я ос н овн ы м и правилам и техн ики безопас н ос ти, пред ус м отрен н ы м и д ляхим ико-ан алитичес ких работ, в том чис ле: - избегать попад ан ия хим икатов и рас творов н а с лизис ты е оболочки, кож у, од еж д у; - н еприн им ать пищ у (питье); - н екурить , н еполь зовать с яоткры ты м огн ем ; - обращ ать вн им ан ие н а герм етичн ос ть упаковки хим икатов (реактивов), а такж ен а н аличиехорош о и од н озн ачн о читаем ы х этикеток; - избегать вд ы хан ия(н ю хан ия) хим икатов, ос обен н о образую щ их пы ль ; - при работе с о с теклян н ой посуд ой с облю д ать ос торож н ос ть во избеж ан ие порезов кож и рук; - при отборе рас творов пипеткам и поль зовать с я резин овой груш ей изком плекта (невт яги ват ьр аст вор ы в пи пет кур т ом !). П р а в ила р а бот ы седким ив ещ ест в а м иир а ст в ор а м 1. В ком плекте пред ус м отрен о ис поль зован ие ед ких кис лот и щ елочей :
9 кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты , с ухого гид рокс ид а н атрия и их рас творов; щ елочн ы х и кис лотн ы х буф ерн ы х рас творов, рас творов ам м иака и с олян ой кис лоты . 2. П овы ш ен н ую опас н ос ть пред с тавляеткон цен трирован н аяс ерн аякис лота и 20 %-н ы й рас твор гид рокс ид а н атрия, облад аю щ ие с иль н ы м разъед аю щ им д ей с твием при попад ан ии н а с лизис ты е оболочки, кож н ы е покровы , од еж д у, обувь , оборуд ован ие и т.п. П ри попад ан ии н а кож у с лед ует бы с тро пром окн уть рас твор лю бы м там пон ом (ветош ь , вата, тряпка и т.п.), м ес то попад ан ияобиль н о пром ы ть с труей вод ы и вы м ы ть см ы лом . О с обен н о опас н ы кис лоты и рас творы щ елочей при попад ан ии в глаза. В этом с лучае глаза н еобход им о н ем ед лен н о обиль н о пром ы ть н ес иль н ой с труей вод ы , 2 %-н ы м вод н ы м рас твором с од ы (при попад ан ии кис лот) или 3 %-н ы м вод н ы м рас твором борн ой кис лоты (при попад ан ии рас творов щ елочей ) и с рочн о обратить с як с пециалис ту. 3. Кон цен трирован н ая с ерн ая кис лота облад ает с иль н ы м и окис литель ны м и с вой с твам и и м ож ет вы звать возгоран ие орган ичес ких м атериалов (д ревес ин а, ветош ь и д р.) при кон такте. 4. П ри рас творен ии сухого гид рокс ид а н атрия (20 %-н ы й рас твор, ис поль зуетс я при опред елен ии н итрат-ан ион а) вы д еляетс я боль ш ое количес тво тепла. П о этой причин е сухой гид рокс ид н атрия с лед ует д обавлять в вод у ос торож н о и пос тепен н о, м алы м и порциям и при н епреры вн ом перем еш иван ии и отвед ен ии вы д еляю щ егос я тепла путем охлаж д ен ия рас твора, н априм ер, н а холод н ой вод ян ой бан е (ин аче рас твор м ож етвс кипать и разбры згивать с я). Рас творен ие с лед ует вы полн ять в под ход ящ ей терм ос той кой и хим ичес ки с той кой посуд е(н априм ер, колбеизтерм остой кого с текла). Работы по рас творен ию гид рокс ид а н атрия с лед уетвы полн ять в с ред с твах ин д ивид уаль н ой защ иты (очках, резин овы х ф артукеи н арукавн иках). 5. О бразую щ иес я при работе ском плектом отработан н ы е рас творы , н ес м отря н а их м алы е количес тва, н еобход им о с ливать в од н у отд ель н ую хорош о закры ваю щ ую с яс клян ку и провод ить их н ей трализацию рас творам и щ елочей или кис лотскон цен трацией 5-10 % (это уд обн еед елать в лабораторн ы х ус ловиях или в базовом экс пед ицион н ом лагере). Н ей трализацию провод ят д обавляя пос тепен н о с оответс твую щ ие рас творы и кон тролируя кис лотн ос ть рас твора по ун иверс аль н ой ин д икаторн ой бум аж ке(д о зн ачен иярН 6-8). П р а в ила р а бот ы счет ы р еххлор ист ы м углер одом иа цет оном 1. В ком плекте ис поль зуетс я орган ичес кий рас творитель — четы реххлорис ты й углерод , отн ос ящ ий с я к вы с окоопас ны м с оед ин ен иям (2 клас с опас н ос ти). О блад ает токс ичес ким д ей с твием при вд ы хан ии его паров и при попад ан ии капель н о-ж ид кого рас творителя н а кож н ы е покровы . П ред ель н од опус тим ая кон цен трация (П Д К) паров четы реххлорис того углерод а в воз3 д ухерабочей зон ы с ос тавляет20 м г/м . Ацетон являетс ятоксичн ой ж ид кос ть ю и д ей с твуеткак н аркотик: П Д К па-
10 ров ацетон а в возд ухе рабочей зон ы с ос тавляет200 м г/л (4 клас сопас н ос ти). Работы сн им с лед ует провод ить вд али от огн я (ацетон - легковос плам ен яю щ аяс я ж ид кос ть ). 2. Работать счеты реххлорис ты м углерод ом и ацетон ом с лед ует в вы тяж н ом ш каф у, од н ако, учиты вая н еболь ш ие количес тва ис поль зуем ого рас творителя при ан ализе, д опускаетс я вы полн ен ие ан ализов сих прим ен ен ием в хорош о вен тилируем ы х пом ещ ен иях, н а откры том возд ухе и т.п. П ри этом с лед ует ис клю чить возм ож н ос ть вд ы хан ия паров рас творителей и попад ан ия их в капель н о-ж ид ком вид ен а кож н ы епокровы и с лизис ты еоболочки. 3. О тработан н ы е экс тракты , с од ерж ащ ие четы реххлорис ты й углерод , с лед ует пом ещ ать в отд ель н ую герм етичн о закры ваю щ ую с яс клян ку и с ливать в орган ичес кие отход ы (н е с м еш иваю щ иес я свод ой ), которы е утилизирую тс яв с пециаль н ом поряд ке. 4. П ри прим ен ен ии ком плекта (в ос обен н ос ти н а зан ятиях с о ш коль н им и и с туд ен там и),а такж е при хран ен ии ком плекта с лед ует им еть в вид у, что вы с окоопас н ы е и ед кие вещ ес тва (четы реххлорис ты й углерод , ацетон , с ерн аякис лота, гид рокс ид н атрияи д р.) требую тос обого обращ ен ия, т.е.: - хран ен ия в с пециаль н ом м ес те, н ед ос тупн ом д ля н ес пециалис тов; - ис поль зован ияих толь ко перс он алом , вы полн яю щ им работы ; - при рас ход ован ии. 2. О п р е де ле н иеп о казате ле й кач е ства во ды п о ле выми ме то дами 2.1. О тбо р п р о б во ды О бщ ие правила отбора, хран ен ия и тран с портирован ия проб вод ы привед ен ы в Г О С Т 4979, Г О С Т 24481 и Г О С Т 24902. П робы вод ы д ля ан ализа с пом ощ ь ю ком плекта м огут отбирать с я не пос ред с твен н о перед ан ализом , а такж езаблаговрем ен н о. В с вязи с тем , что д ля ан ализа по каком у-либо од н ом у показателю обы чн о д ос таточн о 30-50 м л вод ы , отбор проб н епос ред с твен н о перед ан а лизом м ож етбы ть осущ ествлен колбой изс ос тава ком плекта. О тбор пробы из вод опровод а производ ят пос ле с пус ка вод ы в течен ие н ем ен ее15 м ин . при полн ос ть ю откры том кран е. О тбор проб, н е пред н азн ачен н ы х д ля ан ализа с разу ж е (т.е. отбираем ы х заблаговрем ен н о), ос ущ ес твляю т в чис тую герм етичн о закры ваю щ ую с я с теклян н ую или плас тм ас с овую (полиэтилен овую , полипропилен овую , ф тороплас товую ) посуд у вм ес тим ос ть ю н ем ен ее1 л(в с ос тав ком плекта н евход ит). П ри отборе проб руковод с твую тс я д ан н ы м и табл. 2, гд е привед ен ы с пос об кон сервации пробы (при н еобход им ос ти), с роки провед ен ия ан ализа, а такж еос обен н ос ти отбора и хран ен ияпроб. С осуд ы , пред н азн ачен н ы е д ля отбора проб, пред варитель н о тщ атель -
11 н о м ою т, ополас киваю т н е м ен ее трех раз отбираем ой вод ой и закупориваю т стеклян н ы м и, резин овы м и или плас тм асс овы м и пробкам и, прокипячен н ы м и в д ис тиллирован н ой вод е. М еж д у пробкой и отобран н ой пробой в с осуд е оставляю т возд ух объем ом 5-10 м л. В общ ую посуд у отбираю т пробу н а ан ализ толь ко тех ком пон ен тов, которы е им ею т од ин аковы е условия кон с ервирован ияи хран ен ия. 2.2. М е тоды иссле до ван ий п о казате ле й кач е ства во ды В полевы х ус ловиях характерис тики образцов вод ы м огут опред елятьс я н епос ред с твен н о в отобран н ы х пробах различн ы м и м етод ам и : визуальн ы м , орган олептичес ким , визуальн о-колорим етричес ким , титрим етричес ким , турбид им етричес ким и рас четн ы м . М етод ы опред елен ия различн ы х показателей качес тва вод ы и их ос н овн ы ехарактерис тики привед ен ы в таблице1. О собенност ив ы п олнения а на лиз а ор га нолеп т ическим м ет одом П ри вы полн ен ии ан ализа визуаль н ы м , орган олептическим и турбид им етрическим (опред елен ие запаха, вкуса, цветн ости, м утн ости, кон цен трации суль ф ат-ан ион ов) м етод ам и вы полн яю щ ий ан ализд олж ен ум еть корректн о опред елять вкус, запах, цвет, степен ь м утн ости, ис поль зуя собствен н ы е вкусовы е ощ ущ ен ия, обон ян иеи зрен ие. О собенност ив ы п олнения а на лиз а колор им ет р ическим м ет одом Колор и м ет р и чески м (от ан глий ского соloг -цвет) н азы вается м етод ан ализа, осн ован н ы й н а сравн ен ии качествен н ого и количествен н ого изм ен ен ия потоков вид им ого света при их прохож д ен ии черезисс лед уем ы й рас твор и раствор сравн ен ия. О пред еляем ы й ком пон ен т при пом ощ и хим ико-ан алитической реакции перевод итс я в окраш ен н ое соед ин ен ие, после чего изм еряется ин тен сивн ость окраски получен н ого раствора. М етод изм ерен ия ин тен сивн ости окраски проб спом ощ ь ю прибора ф отоколорим етра н азы вается фот околор и м ет р и чески м . С оответс твен н о, м етод изм ерен ия ин тен сивн ос ти окраски визуаль ны м с пос обом (н априм ер, оцен ивая ин тен с ивн ость окраски с равн итель н о скаким -либо образцом ) н азы ваетсяви зуально-колор и м ет р и чески м . П осле обработки пробы и д обавлен ия к н ей реаген тов, пробы приобретаю т окраску. И н тен с ивн ость окраски является м ерой кон цен трации ан ализируем ого вещ ества. П ри вы полн ен ии ан ализа визуаль н о-колорим етрическим м етод ом (рН , ж елезо общ ее, ф торид , н итрат, н итрит, ам м он ий , сум м а м еталлов) опред елен ие провод итсяв колорим етрических пробирках см еткой «5 м л» либо в склян ках см еткой «10 м л» . Колорим етрические пробирки пред ставляю т с обой обы чн ы е, ш ироко исполь зуем ы е в лабораториях пробирки из бес цветн ого стекла, им ею щ ие вн утрен н ий д иам етр (12,8+0,4) м м . Колорим етрические пробирки м огут им еть н есколь ко м еток ("5 м л", "10 м л"), показы ваю щ ие объем (и, с лед ователь н о, вы с оту), д о которого след ует н аполн ить пробирку пробой , чтобы обес печить уд обн ы е и близкие условия д ля визуаль н ого колорим етрирован ия. О бы чн о колорим етрические пробирки стараю тс япод обрать од ин аковой ф орм ы и д иам етра, т.к. от пос лед н их завис ит вы с ота с лоя окраш ен н ого раствора. Ан алогичн о под бираю тся и склян ки д ля колорим етрирован ия (обы чн о это аптекарские ф лакон ы
12 д иам етром д о 25 м м ). О краска проб, пом ещ ен н ы х в колорим етрические пробирки или склян ки, сравн иваетсявизуаль н о скон троль н ы м и ш калам и образцов окраски. О цен ку ин тен сивн ости окраски пробы при визуаль н ом колорим етрирован ии производ ят при д остаточн ой освещ ен н ости (искусствен н ой , естествен н ой , ком бин ирован н ой ). М аксим аль н ая ин тен сивн ость окраски раствора-пробы д остигается в тех с лучаях, когд а взгляд вы полн яю щ его визуаль н ую оцен ку н аправлен сверху (черезоткры тую пробирку) вн из, т.к. при этом с лой окраш ен н ого раствора им еетм аксим аль н ую толщ ин у. П ри колорим етрирован ии пробирки д олж н ы н аход ить сян а хорош о освещ ен н ом белом ф он е. Н аиболее точн ы е резуль таты при ан ализе визуаль н о-колорим етрическим м етод ом д остигаю тся, ес ли с равн ивать окраску пробы сокраской м од ель н ы х эталон н ы х растворов. И х приготавливаю т заран ее с пом ощ ь ю реактивовстан д артов по с пециаль н ы м м етод икам . С лед ует им еть в вид у, что возн икаю щ ие в процес секолорим етрических реакций окраски обы чн о м алоустой чивы . Д ля упрощ ен ия визуаль н ого колорим етрирован ия при полевы х ан ализах окраску раствора-пробы м ож н о с равн ивать н е сэталон н ы м и рас творам и, а сн арис ован н ой кон троль н ой ш калой , н а которой образцы вос производ ят окраску (цвети ин тен сивн ос ть ) м од ель н ы х эталон н ы х рас творов, приготовлен н ы х ссоблю д ен ием зад ан н ы х зн ачен ий кон цен трации целевого ком пон ен та. За резуль татан ализа при визуаль н ом колорим етрирован ии прин им аю тто зн ачен ие кон цен трации ком пон ен та, которое им еет ближ ай ш ий по окраске образец кон троль н ой ш калы либо ближ ай ш ий по окрас ке образей м од ель н ого эталон н ого раствора. Резуль татан ализа пред ставляю тв вид е: "бли зко (значени еконцент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л)". В с лучаях, когд а окраска раствора-пробы в колорим етричес кой пробирке окаж ется им ею щ ей пром еж уточн ую ин тен с ивн ость м еж д у каким и-либо образцам и н а кон троль н ой ш кале, резуль татан ализа записы ваю тв вид е: "от -----до ------- м г/л (м г-э кв/л) ". Е сли окраска раствора-пробы в колорим етрической пробирке окаж ется ин тен с ивн ее край н его образца н а ш кале см аксим аль н ой кон цен трацией , провод ят разбавлен ие пробы . П ос ле повторн ого колорим етрирован ия ввод ят поправочн ы й коэф ф ициен т д ля учета степен и разбавлен ия пробы . Резуль тат ан ализа в этом с лучае записы ваю тв вид е: "более(значени ем акси м альной концент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л) ". О краш ен н ы е пробы , получен н ы е при вы полн ен ии ан ализов, м ож н о колорим етрировать такж е спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етров (Ф Э К). П ри таком способе опред еляю топтическую плотн ость растворов-проб в стеклян н ы х кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 1-2 см изком плекта ф отоэлектроколорим етра (м ож н о ис поль зовать и кю веты с боль ш ей д лин ой оптического пути, од н ако в этом случае след уетпровод ить ан ализсувеличен н ы м в 2-3 раза объем ом пробы ). П риборн ое колорим етрирован ие позволяетсущ ествен н о повы с ить точн ость ан ализа, од н ако требуетболь ш ей тщ атель н ости и квалиф икации в работе, пред варитель н ого построен ия град уировочн ой характеристики (ж елатель н о н е м ен ее 3 построен ий ). П ри этом изм еряю тзн ачен ия оптической плот-
13 н ости м од ель н ы х эталон н ы х растворов. Зн ачен ия основн ы х парам етров в случае приборн ого колорим етрирован ияпривед ен ы в тексте опис ан ия вы полн ен ия опред елен ий . О собенност ив ы п олнения а на лиз а т ит р им ет р ическим м ет одом Т итрим етрический м етод ан ализа ос н ован н а количествен н ом опред елен ии объем а раствора од н ого или д вух вещ еств, вступаю щ их м еж д у собой в реакцию , причем кон цен трация од н ого из н их д олж н а бы ть точн о известн а. Раствор, кон цен трация вещ ества в котором точн о известн а, н азы ваетс ят ит р ант ом или т и т р ованны м р аст вор ом . П ри ан ализе чащ е всего титрован н ы й раствор пом ещ аю тв изм еритель н ы й сосуд и осторож н о, м алы м и порциям и, д озирую тего, приливая к исс лед уем ом у раствору д о тех пор, пока н е буд ет устан овлен о окон чан ие реакции. Э та операция н азы вается т и т р овани ем . В м ом ен т окон чан ия реакции происход итст ехиом ет р и ческое взаим од ей ствие титран та с ан ализируем ы м вещ еством и д остигаетс я точка эквивален тн ости. В точке эквивален тн ости затрачен н ое н а титрован ие количество (м оль ) титран та точн о равн о и хим ически эквивален тн о количес тву (м оль ) опред еляем ого ком пон ен та. Т очку эквивален тн ости обы чн о опред еляю тввод я в раствор под ход ящ ий ин д икатори н аблю д аяза изм ен ен ием окраски. П ри вы полн ен ии ан ализа титрим етрическим м етод ом (карбон ат, гид рокарбон ат, хлорид , каль ций , общ ая ж есткость ) опред елен ие провод ятв склян ках или пробирках вм естим ость ю 15-20 м л, им ею щ их м етку 10 м л. В процесс е титрован ияраствор перем еш иваю тстеклян н ой палочкой либо встряхиван ием . П ри ан ализе м алом ин ерализован н ы х вод целесообразн о прим ен ять титрован н ы е растворы спон иж ен н ой кон цен трацией (0,02-0,03 г-экв/л), которы е м огут бы ть получен ы с оответствую щ им разбавлен ием более кон цен трирован н ы х титрован н ы х растворов д истиллирован н ой вод ой . Д ля уд обства работы спробиркам и их м ож н о устан авливать в отверстия м утн ом ера либо рас полагать в ш тативах. Т ребуем ы е объем ы растворов при титрован ии отм еряю т спом ощ ь ю бю реток, м ерн ы х пипеток или более просты х д озирую щ их устрой ств-ш прицев, калиброван н ы х капель н иц и д р. Д ля уд обства заполн ен ия м ерн ы х пипеток растворам и и титрован ия их герм етичн о соед ин яю тсрезин овой груш ей , ис поль зуясоед ин итель н ую резин овую трубку. За п р ещ а ет ся з а п олнение п ип ет ок р а ст в ор а м ип ут ем их в са сы в а ния р т ом ! Е щ е уд обн ее работать с м ерн ы м и пипеткам и,устан авливая их в ш тативе вм есте см ед ицин ским ш прицем , герм етичн о соед ин ен н ы м спипеткой гибкой трубкой (резин овой , силикон овой и т.п.). С лед ует им еть в вид у, что изм ерен ие объем а раствора в бю ретках, м ерн ы х пробирках, м ерн ы х колбах провод ится по н иж н ем у краю м ен иска ж ид кости (в с лучае вод н ы х рас творов он вс егд а вогн ут). П ри этом глазн аблю д ателя долж ен бы т ь на ур ов не м ет ки. Н ель зя вы д увать пос лед н ю ю каплю раствора изпипетки или бю ретки. Н еобход им о зн ать такж е, что вс я м ерн ая стеклян н ая посуд а калибруется и град уируется при тем пературе 20 °С , поэтом у д ля получен ия точн ы х резуль татов изм ерен ия объем ов тем пература растворов д олж н а бы ть близка к ком н атн ой при ис поль зован ии пипеток, бю реток и капель н иц.
14 П ри исполь зован ии м ерн ы х колб тем пература раствора д олж н а бы ть , по возм ож н ости, близка к 20 °С , т.к. зн ачитель н ая вм естим ость м ерн ой колбы привод итк зам етн ой ош ибке в изм ерен ии объем а (за счеттеплового расш ирен ия или сж атияраствора) при отклон ен иях тем пературы от20 °С болеечем н а 2-3 °С . В о избеж ан ие получен ия н екорректн ы х резуль татов ан ализов ос обое вн им ан ие с лед ует уд елять чистоте м ерн ой посуд ы , пробирок, склян ок и д ругих с ред ств, ис поль зуем ы х при ан ализе. П еред полевы м и ан ализам и (или в их процессе, ес ли того требует програм м а работ) ис поль зуем ую посуд у н еобход им о тщ атель н о пром ы ть горячим м ы ль н ы м раствором ( при н еобход им ости - хром овой с м есью ), м н огократн о прополоскать д истиллирован н ой вод ой (ж елатель н о прокипятить в вод е) и вы суш ить . П ри тран с портирован ии ком плекта стеклян н ую посуд у, склян ки среактивам и (растворам и) и прин ад леж н ос ти след ует располагать н а пред усм отрен н ы х д ля н их м естах, чтобы обес печить н ад еж н ое закры ван ие уклад очн ы х ящ иков, исклю чить бой посуд ы и попад ан ие вн утрь ящ иков пы ли и д ругих загрязн ен ий . П ри ан ализе с од ерж ан ияком пон ен тов в вод е (почвен н ы х вы тяж ках) вы полн яю тд ва параллель н ы х опред елен ия. П о резуль татам опред елен ий при количествен н ом ан ализе (титрован ии, приборн ом колорим етрирован ии) по уравн ен ию (1) рассчиты ваю т сход им ость опред елен ий (А) в процен тах: А=
2 • (Р 1 − Р 2 ) • 100% , Р1 + Р 2
(1)
гд е Р 1 и Р 2 - боль ш ий и м ен ь ш ий резуль таты соответствен н о изд вух параллель н ы х опред елен ий кон цен траций ком пон ен тов. П ри ис поль зован ии ком плекта д ля количествен н ы х изм ерен ий сход им ость д олж н а соответствовать требован иям Г О С Т 24902 (от10 % д о 30 %); при полуколичествен н ом ан ализе сход им ос ть резуль татов д олж н а бы ть н е более 4050 %. В противн ом случае ан ализповторяю т. Резуль татом ан ализа считаю т с ред н ее ариф м етическое из д вух параллель н ы х опред елен ий , им ею щ их уд овлетворитель н ую сход им ость . П ри визуаль н о-колорим етрическом опред елен ии ан ализ м ож ет считать ся вы полн ен н ы м уд овлетворитель н о, если н е возн икает с ом н ен ий в от н ес ен ии резуль татов обоих опред елен ий к од н ом у и том у ж е образцу кон троль н ой ш калы либо ее д иапазон у. 2.3. М е то дика вып о лн е н ия ан ализо в В Н ИМ АН ИЕ! П еред вы полн ен ием ан ализов с лед ует вн им атель н о изучить правила безопас н ой работы , общ ие правила и м етод ы работы сн абором , а такж еприем ы и правила отбора проб.
15 В привод им ы х н иж е м етод иках вы полн ен ия ан ализов ис поль зую тся рас творы , реактивы , посуд а, оборуд ован ие и прис пос облен ия, вход ящ ие сс остав н абора, за ис клю чен ием с лучаев, с пециаль н о оговорен н ы х в текс те при опис ан ии с оответс твую щ их ан ализов. 2.3.1. О п р е де ле н иете мп е р атур ы М етод опред елен ия- терм ом етричес кий . О боруд ован ие: терм ом етр. П ровед ен иеан ализа Т ерм ом етр погруж аю тв ан ализируем ую вод у н епос ред ствен н о н а вод н ом объекте н е м ен ее, чем н а од н у треть ш калы , вы д ерж иваю т в погруж ен н ом с ос тоян ии н е м ен ее 5 м ин ., пос ле чего, по возм ож н ости н е вы н им ая рабочую часть терм ом етра извод ы , производ ятотсчетпоказан ий (сточн ос ть ю д о половин ы цен ы д елен ия). 2.3.2. О п р е де ле н иезап аха М етод опред елен ия- орган олептический . О боруд ован ие: колба кон ичес каялибо круглод он н аявм ес тим ос ть ю 250 м лс пробкой . П ровед ен иеан ализа Ч ис тую (без запаха) кон ичес кую колбу ополас киваю т 2-3 раза ан ализируем ой вод ой , пос ле чего заполн яю т вод ой прим ерн о н а од н у треть объем а. К олбу закры ваю т пробкой , сод ерж им ое колбы н есколь ко развзбалты ваю т вращ атель н ы м д виж ен ием руки, пос ле чего колбу откры ваю т и тут ж е орган олептически опред еляю т характер и ин тен с ивн ость запаха. П ри опред елен ии запаха возд ух вд ы хаю тосторож н о (ос обен н о в первы й м ом ен т), н ед опускаяглубоких вд охов. П о характеру запахи д елятн а д вегруппы : 1)ес тес твен н ого проис хож д ен ия(зем лис ты й , гн илос тн ы й , торф ян ой и т.п.); 2)ис кус с твен н ого проис хож д ен ия(н еф тепрод уктов, хлорн ы й , укс ус н ы й и т.п.). П ри н ед ос таточн о отчетливом характере запаха вод у в колбе м ож н о н агреть н а вод ян ой бан е или д ругим с пос обом д о тем пературы (60±2) °С , пос ле чего опред елен иеповторить . И н тен с ивн ос ть запаха оцен иваю т по пятибалль н ой с ис тем е, с оглас н о табл.2 (Г О С Т 3351). Т аблица 2 - Т аблица д ляопред елен ияхарактера в ин тен с ивн ос ти запаха И н тен с ивн ос ть запаха
Х арактерпроявален ия запаха
О цен ка н ос ти
ин тен с ив-
запаха Н ет
Запах н еощ ущ аетс я
0
О чен ь с лабая
Запах н е ощ ущ аетс я потребителем , н о обн аруж иваетс япри лабораторн ом ис с лед ован ии
1
16 П род олж ен ие таблицы 2 С лабая
Запах зам ечаетс я потребителем , ес ли обратить н а это его вн им ан ие
2
Зам етн ая
Запах легко зам ечаетс я и вы зы вает н еод обритель н ы й отзы в о вод е
3
О тчетливая
Запах обращ ает н а с ебя вн им ан ие и зас тавляетвозд ерж ать с яотпить я
4
О чен ь с иль н ая
Запах н ас толь ко с иль н ы й , что д елает вод у н епригод н ой к употреблен ию
5
2.3.3. О п р е де ле н иевкуса М етод опред елен ия– орган олептичес кий . О боруд ован ие : колба кон ичес кая либо круглод он н ая вм ес тим ос ть ю 250 м л спробкой . П ровед ен иеан ализа В кус о п р е де ля юту п итье во й или п р ир о дн о й во ды п р и о тсутствии п о до зр е н ий н а е езагр я зн е н н о сть. Ан ализируем ую вод у н абираю т в рот (н априм ер, пос ле опред елен ия запаха изколбы ) и зад ерж иваю т н а 3-5 с ек, н е проглаты вая. П ос ле опред елен ия вкуса вод у с плевы ваю т. Различаю тчеты ре ос н овн ы х вид а вкуса: с олен ы й , кис лы й , с лад кий , горь кий . Д ругиевкус овы еощ ущ ен ияс читаю тпривкус ам и. П ри оцен ке вкуса опред еляю т и характер привкуса (н априм ер, м еталлический ). И н тен с ивн ость вкуса и привкуса оцен иваю т по пятибалль н ой с ис тем е, с оглас н о табл. 3 (Г О С Т 3351). Т аблица 3 - Т аблица д ляопред елен ияхарактера и ин тен с ивн ос ти вкус а и привкус а И н тен с ивн ос ть вкус а и Х арактерпроявлен иявкус а и привкус а О цен ка ин тен с ивн ос ти привкус а вкус а и привкус а Н ет В куси привкусн еощ ущ аю тс я 0 В куси првкусн е ощ ущ аю тс япотребителем , 1 О чен ь слабая н о обн аруж иваю тс я при лабораторн ом ис с лед ован ии С лабая В куси привкусзам ечаю тс я потребителем , 2 ес ли обратить н а это вн им ан ие Зам етн ая В куси привкуслегко зам еяаю тсяи вы зы ва3 ю тн еод обритель н ы й отзы в о вод е О тчетливая В куси привкусобращ аю тн а с ебявн им ан ие 4 и зас тавляю твозд ерж ать с яотпить я О чен ь с иль н ая В куси привкусн ас толь ко с иль н ы й , что д е5 лаю твод у н епригод н ой к употреблен ию
17 2.3.4. О п р е де ле н иецве тн о сти М етод опред елен ия- визуаль н ы й . О боруд ован ие: пробирка м утн ом ерн ая, ш кала м иллим етровая(лин ей ка). П ровед ен иеан ализа П робирку м утн ом ерн ую н аполн яю тан ализируем ой вод ой д о вы с оты 10-12 с м , поль зуяс ь м иллим етровой ш калой . Ц ветн ос ть вод ы опред еляю т, расс м атриваяпробирку сверху н а белом ф он епри д ос таточн ом (д н евн ом , ис кус с твен н ом ) боковом ос вещ ен ии. Ц ветн ос ть вод ы характеризую т качес твен н о по с тепен ям : бес цветн ая, с лабо-ж елтоватая, с ветло-ж елтоватая, ж елтая, ин тен с ивн о-ж елтая. 2.3.5. О п р е де ле н иемутн о сти М етод опред елен ия- визуаль н ы й . О боруд ован ие: пробирка м утн ом ерн ая, ш кала м иллим етровая(лин ей ка). П ровед ен ие ан ализа П робирку н аполн яю тан ализируем ой вод ой д о вы с оты 10-12 с м , пользуяс ь м иллим етровой ш калой . М утн ос ть вод ы опред еляю т, рас с м атривая пробирку с верху н а черн ом ф он е при д ос таточн ом (д н евн ом , ис кус с твен н ом ) боковом ос вещ ен ии. М утн ос ть вод ы характеризую ткачес твен н о по с тепен ям : прозрачн ая, с лабо опалес цирую щ ая, опалес цирую щ ая, с лабо м утн ая, м утн ая, очен ь м утн ая. 2.3.6. О п р е де ле н иево до р о дн о го п о казате ля (р Н ) М етод опред елен ия вод ород н ого показателя (рН ) ос н ован н а образован ии характерн ой окрас ки ан ализируем ой вод ы в присутс твии ун иверс аль н ого ин д икатора. Зн ачен ие вод ород н ого показателя опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки: д лярН : 4,5; 5,0; 5,5; 5,8; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 – в с лучаеплен очн ой ш калы ; д ля рН : 4,5; 5,0; 5,4; 5,6; 5,8; 6,0; 6,2; 6,4; 6,6; 6,8; 7,0; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8; 8,0 вс лучаеш калы в вид ем од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Рас твор ин д икатора ун иверс аль н ого. П ипетка-капель н ица (0,10 м л). П робирки колорим етричес кие см еткой «5 м л» . Кон троль н аяш кала образцов окраски – плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки 5 м л. П ри пом ощ и пипетки-капель н ицы д обавляю т4-5 капель (около 0,10 м л) рас твора ун иверс аль н ого ин д икатора. С од ерж им ое пробирки перем еш иваю т и с разу ж ес равн иваю токрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы образцов окрас ки в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю тв ан алогичн ы х ус ловиях забла-
18 говрем ен н о избуф ерн ы х рас творов. П ри этом м од ель н ы е эталон н ы е рас творы целес ообразн о готовить в том д иапазон е рН , в котором вероятн о н ахож д ен ие зн ачен иярН ан ализируем ой вод ы . О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие рН , с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли ближ ай ш им по окрас ке образцом являетс я образец с м ин им аль н ы м (м акс им аль н ы м ) зн ачен ием рН (4,5 или 8,0), то резуль татан ализа запис ы ваю тв вид е: «рН н еболее4,5» («рН н ем ен ее8,0» ) с оответс твен н о. Н ам н ого прощ е и бы с трее м ож н о опред елить рН с ред ы спом ощ ь ю портативн ого рН -м етра типа «рН ер» . 2.3.7. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации н итр ит-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации н итрит-ан ион а ос н ован н а реакции н итрит-ан ион а в кис лой с ред е (в вид е азотис той кис лоты ) среактивом Г рис с а. П ри этом образуетс я азокрас итель , им ею щ ий пурпурн ую окрас ку. Кон цен трацию н итрит-ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окраску рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д ля кон цен траций (м г/л): - 0,00; 0,02; 0,10; 0,50; 1,0 в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,00; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Реактив Г рис с а в упаковках (м аркировка "Г "). Н ож н ицы . П робирка колорим етричес кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки — плен очн аяш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П ровед ен ие ан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етричес кую пробирку д о м етки «5 м л» , д обавляю т туд а с од ерж им ое од н ой упаковки (0,05 г) реактива Г рис с а, разрезав упаковку н ож н ицам и. Рас твор в пробирке перем еш иваю т вс тряхиван ием д о рас творен ия крис таллов реактива и через15-20 м ин . с равн иваю т скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "540") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,25 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрит-ан ион а от0 д о 1,00 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрит-ан ион ов (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етри-
19 чес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (1,00 м г/л), резуль тат запис ы ваю тв вид е: "более1 м г/л". 2.3.8. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации н итр ат-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации н итрат-ан ион а ос н ован н а протекаю щ ей в с ред е кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты реакции м еж д у с алициловой кис лотой и н итрат-ан ион ам и собразован ием с м ес и 3-н итрос алициловой и 5н итрос алициловой кис лот, с оли которы х в щ елочн ой с ред е окраш ен ы в ж елты й цвет. О пред елен ию м еш аю тхлорид ы (при кон цен трации более 500 м г/л) и ж елезо (при кон цен трации более0,15 м г/л). М еш аю щ ее влиян иеж елеза ус тран яю тд обавлен ием к пробе с егн етовой с оли. М еш аю щ ее влиян ие хлорид ов м ож ет бы ть оцен ен о повторен ием ан ализа сразбавлен н ой пробой . Кон цен трацию н итрат-ан ион ов опред еляю твизуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м г/л): - 0,0; 5,0; 15; 30; 50 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,0; 5,0; 10; 15; 20; 30; 40; 45; 50; 60 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие В од а д ис тиллирован н ая. Кислота серн ая кон цен трирован н ая. Н атрия гид роксид . Рас твор с алициловой кис лоты . С егн етова с оль . Бан я вод ян ая П алочка с теклян н ая. П ипетка-капель н ица (0,5 м л). П ипетки н а 2,0 м л и 5,0 м л с резин овой груш ей и с оед ин итель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етричес каясм еткой "5 м л".С такан чик д лявы париван ия. С клян ка см еткой "10 м л". Ш патель . Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие рас твора гид рокс ид а н атрия (20%) провод итс я заблаговрем ен н о потребителем в лабораторн ы х ус ловиях. 20 ггид рокс ид а н атрия рас творяю т в 80 м л д ис тиллирован н ой вод ы . Рас творен ие провод ят сос торож н ос ть ю , с облю д ая м еры безопас н ос ти. Рас твор хран ятв тщ атель н о герм етизирован н ом (закры том завин чиваю щ ей с япробкой с проклад кой ) полиэтилен овом ф лакон е. Рас творгод ен в течен иед вух м ес яцев. П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у в количес тве 1,0 м л н абираю тпипеткой н а 2 м л и пом ещ аю т в с такан чик д ля вы париван ия. Е с ли в вод е с од ерж итс я ж елезо в кон цен трации с вы ш е 0,5 м г/л, в с клян ку ш пателем вн ос яттакж е 0,1 гс егн етовой с оли (0,1 гс егн етовой с оли заполн яетш патель н а вс ю глубин у, н е образуя «горки» ; погреш н ос ти в д озировке с егн етовой с оли н е влияю тн а точн ос ть ан ализа). С од ерж им ое с такан чика вы париваю тд ос уха н а кипящ ей вод ян ой бан е (10-15 м ин .). П о охлаж д ен ии в с такан чик д обавляю тпипеткой -капельн ицей 4-5 капель рас твора с алициловой кис лоты так, чтобы с м очить вес ь сухой ос таток, и ос торож н о, при пом ощ и
20 д ругой пипетки-капельн ицы либо пипетки срезин овой груш ей - 26-27 капель кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты (около 0,5 м л). Д алее с теклян н ой палочкой тщ ательн о рас тираю тс ухой ос таток скис лотой по д н у и с тен кам с такан чика. Затем , н е вы н им ая палочку изс такан чика, ос тавляю тего с од ерж им ое н а 5 м ин ., пос ле чего д обавляю ттуд а пипеткой н а 5 м л 3-4 м л д ис тиллирован н ой вод ы таким образом , чтобы обм ы ть с тен ки с такан чика. К получен н ом у с ерн окис лом у рас твору ос торож н о приливаю т 4-5 м л 20 %-н ого рас твора гид рокс ид а н атрия (д ля д озировки рас твора гид рокс ид а н атрия уд обн о вы д елить пробирку см еткой "5 м л"). П ри н аличии в ан ализируем ой вод е н итрат-ан ион ов рас твор в с такан чике с разу окраш иваетс яв ж елты й цвет. С од ерж им ое с такан чика д ля вы париван ия по с теклян н ой палочке с ливаю т в с клян ку см еткой 10 м л, ополас киваю т с такан чик и палочку н еболь ш им и порциям и д ис тиллирован н ой вод ы и д овод ят объем рас твора в с клян ке д о 10 м л. Ес ли при этом вы пад ает ос ад ок основн ы х с олей м агн ия, то рас твор ос тавляю т д ляотс таиван ияос ад ка. П розрачн ы й рас творн аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" ис равн иваю тскон трольн ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис пользован ии кон трольн ой ш калы в вид е м од ельн ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ы х рас творов н итрата н атрия. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрат-ан ион ов (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его образца (60 м г/л), ан ализируем ую вод у разбавляю тв 5 разд ис тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т. П ри вы чис лен ии резуль татов учиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,05 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн аяхарактерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрат-ан ион а от0 д о 80 м г/л. 2.3.9. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации о бщ е го ж е ле за М етод опред елен ия м ас с овой кон цен трации общ его ж елеза ос н ован н а с пос обн ос ти катион а ж елеза (II) образовы вать сорто-ф ен ан тролин ом в ин тервалерН 3-9 ком плекс н ое оран ж ево-крас н ое с оед ин ен ие. Ж елезо (Ш ) вос с тан авливаю тд о ж елеза (П ) с олян окис лы м гид рокс илам ин ом в н ей траль н ой или с лабокис лой с ред е. Т аким образом , д ан н ы м м етод ом опред еляю т сум м арн ое с од ерж ан ие ж елеза (П ) и ж елеза (Ш ). Кон цен трацию общ его ж елеза опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора-пробы с кон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций ж елеза (м г/л):
21 - 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Рас твор орто-ф ен ан тролин а. Бум ага ин д икаторн ая ун иверсаль н ая.В од а д ис тиллирован н ая. Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й . Рас твор гид рокс ид а н атрия. Рас твор с олян окис лого гид рокс илам ин а. Рас твор с олян ой кис лоты № 1. П ипетка - капель н ица (0,2 м л). П ипетка н а 2 м л срезин овой груш ей и с оед ин итель н ой трубкой . П робирки колорим етричес кие см еткой "5 м л". С клян ка см еткой "10 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв склян ку д о м етки "10 м л" и, в зависим ости отрН с ред ы , д овод ятспом ощ ь ю пипетки-капель н ицы раствором гид роксид а н атриялибо с олян ой кис лоты ,ис поль зуяун иверсаль н ую ин д икаторн ую бум агу, д о переход а окрас ки бум аги в с оответс твую щ ий цвет (рН 4-5). Затем в с клян ку пипеткой -капель н ицей д обавляю т 5-6 капель рас твора с олян окис лого гид рокс илам ин а (около 0,2 м л), и пипеткой н а 2 м л поочеред н о д обавляю т1,0 м л ацетатн ого буф ерн ого рас твора № 1 и 0,5 м л рас твора орто-ф ен ан тролин а (перед прибавлен ием каж д ого рас твора пипетку пром ы ваю т, заполн яя и полн ос ть ю с ливая д ис тиллирован н ую вод у). П ос ле прибавлен ия каж д ого рас твора с од ерж им ое с клян ки перем еш иваю т встряхиван ием . Раствор в склян ке оставляю т н е м ен ее, чем н а 15-20 м ин . д ляполн ого развитияокрас ки, пос лечего окраш ен н ы й рас твор отливаю т в колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" и с равн иваю т скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о изс тан д артн ы х рас творов с оли М ора . П ри колорим етрирован ии проб спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра КФ К-2 (с ветоф иль тр "490") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет0,51 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон екон цен траций общ его ж елеза от0 д о 1,5 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации общ его ж елеза (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (1,5 м г/л), ан ализируем ую вод у разбавляю тв д ес ять раз(1:9) д ис тиллирован н ой вод ой , н е с од ерж ащ ей ж елеза, и опред елен иеповторяю т. П ри вы чис лен ии кон цен трации общ его ж елеза в ан ализируем ой (ис ход н ой ) вод еучиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . 2.3.10. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а аммо н ия М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации катион а ам м он ияос н ован н а реакции катион а ам м он иясреактивом Н ес с лера собразован ием в щ елочн ой с ред е окраш ен н ого в ж елты й цвет с оед ин ен ия. М еш аю щ ее влиян ие ж елеза ус тран яю т
22 д обавлен ием к пробес егн етовой с оли. Кон цен трацию катион ов ам м он ия опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м г/л): - 0,0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Реактив Н ес с лера. С егн етова с оль . Ш патель . П ипетка н а 2 м л с о ш прицем . П робирка колорим етричес кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л", д обавляю т туд а ш пателем 0,1 г с егн етовой с оли (0,1 гс егн етовой с оли заполн яет ш патель н а вс ю глубин у, н е образуя «горки» ;погреш н ос ти в д озировке с егн етовой соли н е влияю тн а точн ос ть ан ализа), и туд а ж е пипеткой - 1,0 м л реактива Н ес с лера. С од ерж им ое пробирки перем еш иваю ти через1-2 м ин . с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ы х рас творов с оли ам м он ия. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,22 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций катион а ам м он ияот0 д о 3,0 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации катион ов ам м он ия (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окраске образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс яин тен с ивн еекрай н его эталон а (3,0 м г/л), резуль татзапис ы ваю тв вид е: " более3 м г/л". 2.3.11. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации суммы ме талло в М етод опред елен ия осн ован н а групповой реакции катион ов цин ка, м ед и ис вин ца сд итизон ом , в резуль тате которой образую тся окраш ен н ы е в оран ж ево-крас н ы й цвет д итизон аты м еталлов. Реакцию провод ят в слабощ елочн ой сред е, благод аря чем у опред еляю тся м еталлы толь ко в растворен н ой ф орм е. Д ан н ы й м етод н еприем лем к ан ализу кислотн ы х почвен н ы х вятяж ек, т.к.в силь н окислой с ред е резко повы ш ается под виж н ость м н огих м еталлов, изм ен яю тс яс пектраль н ы е характерис тики прод уктов реакции, а такж е ус ловияпротекан ияан алитичес кой реакции.
23 Кон цен трацию сум м ы м еталлов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м м оль /л): - 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в с лучае плен очн ой ш калы , а такж е ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. В ус ловн ом перес чете н а цин к те ж е кон цен трации с ос тавляю т (м г/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,060. М етод ч р езвыч айн о ч увствителен, п о этому н еобхо димо следить за ч истото й п о суды и р еактиво в. Реактивы и оборуд ован ие Д итизон очищ ен н ы й . Рас твор ам м иака очищ ен н ого. Рас твор буф ерн ы й боратн ы й (рН 8,0). У глерод четы реххлорис ты й очищ ен н ы й . В орон ка д елитель н аяс м еткой "25 м л". П ипетка-капель н ица. П ипетка н а 2,0 м л с о ш прицем и с оед ин итель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етрическая см еткой "5 м л". Кон троль н аяш кала образцов окраски - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы е рас творы . Пр и м ечани е. Чи ст от а пр и м еняем ы хдля опр еделени я сум м ы м ет аллов р еакт и вов, р аст вор ов и посуды пр овер яет ся пр оведени ем холост ого опы т а, вы полняем ого аналоги чно анали зу, но с и спользовани ем ди ст и лли р ованной воды . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие рас твора д итизон а : в с клян ку сд итизон ом очищ ен н ы м , с од ерж ащ ую с я в ком плекте, н аливаю т чис ты м м ерн ы м цилин д ром 100 м л четы реххлорис того углерод а очищ ен н ого (р абот ат ь в вы т яж ном шкафу!). С рок год н ос ти рас твора д итизон а - 6 м ес яцев при ус ловии хран ен ия в герм етичн о закры той с клян ке изком плекта. С клян ку срас твором д итизон а с лед ует хран ить в той ж еячей кеком плекта, в которой разм ещ алс ясухой реактив. П ровед ен иеан ализа В ополос н утую н ес коль ко раз ан ализируем ой вод ой д елитель н ую ворон ку н аливаю т д о м етки "25 м л" ан ализируем ую вод у, прибавляю т пипеткам и 1,0 м л буф ерн ого рас твора и 2,0 м л рас твора д итизон а. С од ерж им ое д елитель н ой ворон ки вс тряхиваю тв течен ие 1 м ин ., вн ос яттуд а чис той пипеткой -капель н ицей 2 капли рас твора очищ ен н ого ам м иака и вн овь вс тряхиваю тв течен ие15-20 с ек. (В пр оцессе э кст р акци и пер и оди чески сбр асы вают и збы т очное давлени е пар ов чет ы р еххлор и ст ого углер ода в дели т ельной вор онке, для чего ее р асполагают вер т и кально кр аном ввер хи слегка пр и от кр ы вают кр ан). В орон ку ос тавляю тв вертикаль н ом полож ен ии д о рас с лоен ия ж ид кос ти (около 10-20 м ин .). П ос ле рас с лоен ия орган ичес кий (н иж н ий ) с лой с ливаю тв колорим етричес кую пробирку и с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. Пр и м ечани е. 1. О пр еделени е м ож но вы полнят ь и пр и от сут ст ви и дели т ельной вор онки , и спользуя кони ческую колбусо шли ф-пр обкой на 100-150 м л (в кр ай нем случае м ож но и спользоват ь колбус пр обкой и з ком плект а) и м ер ны й ци ли ндр . Пр и э т ом пр обу(25 м л) от би р ают м ер ны м ци ли ндр ом и пер еносят ее в
24 колбу. В ней ж е пр оводят обр абот ку пр обы р еакт и вам и и э кст р акци ю (пр и вст р яхивани и содер ж и м ого колбы она долж на бы т ь закр ы т а шли ф-пр обкой , а сам а пр обка удер ж и вает ся р укой . Избы т очное давлени е в колбе сни м ают ост ор ож ны м пр и от кр ы вани ем пр обки . Избегат ь пот ер и р аст вор а!). После р асслоени я ж и дкост ей в колбе вер хни й (водны й ) слой ост ор ож но сли вают чер ез гор лови ну колбы (м ож но от сасы ват ь вер хни й слой пор ци ям и с пом ощ ью пи пет ки со шпр и цем , а ни ж ни й (ор гани чески й ) слой вм ест е с ост ат кам и вер хнего (водного) пер еносят в колор и м ет р и ческую пр оби р ку. 2. В данном анали зе в колор и м ет р и ческую пр оби р ку пер еносят э кст р акт объем ом около 2 м л. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ого рас твора с ум м ы м еталлов (с м ес и цин ка, м ед и и с вин ца в с оотн ош ен иях 3:1:1). О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации сум м ы м еталлов (м /м оль или м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (0,001 м м оль /л), резуль татзапис ы ваю тв вид е: "более0,001 м м оль /л". 2.3.12. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации фто р ид-ан ио н а М етод опред елен ия ф тора в вод е ос н ован н а реакции ф торид ов с лан тан ализарин ком плекс он ом . П ри этом образуетс я окраш ен н ое в с ин ий цвет трой н ое ком плексное с оед ин ен ие ф торид а, трехвален тн ого лан тан а и ализарин ком плекс он а. О пред елен ию м еш аю т с оед ин ен ия алю м ин ия, ж елеза и повы ш ен н ое с од ерж ан ие орган ичес ких вещ ес тв. Алю м ин ий с вязы вает ф торид -ан ион ы собразова2+ + н ием ком плекс ов A1F и AIF2 . В вид у того, что с од ерж ан ие алю м ин ия в пить евой и природ н ы х вод ах, им ею щ их обы чн о рН 6-8, как правило, очен ь н езн ачитель н о, влиян ием алю м ин ияпрен ебрегаю т(алю м ин ий практичес ки н ацело ос аж д аетс япри рН 5,2 в вид еAI (OH)3. С оед ин ен ия ж елеза оказы ваю т зам етн ое влиян ие н а опред елен ие ф тора в д ан н ой м од иф икации м етод а при их кон цен трации более 2 м г/л, поэтом у в с иль н о ж елезис ты х вод ах опред елен ие ф тора д ан н ы м м етод ом н е провод ят(д ляэтой цели ис поль зую тпотен циом етричес кий м етод ). П ри повы ш ен н ом с од ерж ан ии в ан ализируем ой вод е рас творен н ы х орган ичес ких вещ ес тв колорим етрируем ая ж ид кос ть приобретает д ругую («м ас кирую щ ую » ) окрас ку, отличаю щ ую с я по цвету отокрас ки, вы зы ваем ой толь ко ф торид ам и. Д ля устран ен ия этого явлен ия пробу пред варитель н о с лед ует очис тить от орган ичес ких вещ ес тв, вс тряхивая вод у сн еболь ш им количес твом порош кообразн ого активирован н ого угля, отф иль тровы вая от угля, и толь ко пос ле этого ан ализируян а сод ерж ан иеф тора.
25 Реакцию провод ят в с лабощ елочн ой с ред е, с озд аваем ой при д обавлен ии ян тарн о-борн ой буф ерн ой с м ес и. Кон цен трацию ф торид -ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора-пробы скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций ф тора (м г/л): - 0,0; 0,5-1,2; 1,5-2,0 - в случаеплен очн ой ш калы ; - 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Ацетон . Буф ерн ая с м ес ь сухая ян тарн о-борн ая. В од а д ис тиллирован н ая. Колба н а 250 м л с пробкой . М ерн ы й цилин д р. П алочка с теклян н ая. П ипетка н а 5 м л с с оед ин итель н ой трубкой и ш прицем . П робирки колорим етричес кие с м еткой "5м л". Рас твор буф ерн ы й ам м иачн ы й № 2. Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й № 2. Рас твор с олян ой кис лоты № 1. С клян ка с н авес кой ализарин ком плекс он а. С клян ка сн авес кой хлорид а лан тан а. Ш патель . Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки – плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие лан тан ализарин ком плексон ового лака П риготовлен ие раствора соли лан тан а В склян ку сн авеской хлорид а лан тан а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, м ерн ой пипеткой прибавляю т 9 м л д истиллирован н ой вод ы и 1 м л раствора солян ой кислоты № 1. Раствор перем еш иваю т, закры в пробкой и н есколь ко развстряхн ув. П риготовлен ие раствора ализарин ком плексон а. В склян ку сн авеской ализарин ком плексон а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, прибавляю т пипеткой 2,2 м л ам м иачн ого буф ерн ого раствора № 2. С м есь тщ атель н о растираю т стеклян н ой палочкой д о полн ого растворен ияреактива. Л ан тан ад изарин ком пд екс он овы й д ак готовят изприготовлен н ы х рас творов в колбен а 250 м л. Д ляэтого в колбу пос лед овательн о перен ос ятвс еприготовлен н ое количес тво рас твора хлорид а лан тан а (10 м л), вс е им ею щ еес яв ком плектеколичес тво рас твора буф ерн ого ацетатн ого № 2 (50 м л), вс е приготовлен н ое количес тво рас твора ализарин ком плекс он а (2,2 м л), вс е им ею щ еес я в ком плекте количес тво ацетон а (100 м л) и затем спом ощ ь ю м ерн ого цилин д ра - 38 м л д ис тиллирован н ой вод ы . Реактив перем еш иваю тос торож н ы м вс тряхиван ием , пос лечего разливаю тв ос вобод ивш иес яф лакон ы изтем н ого с текла из-под рас твора буф ерн ого ацетатн ого № 2 и ацетон а. Ф лакон ы сприготовлен н ы м рас твором лан тан ализарин ком плекс он ового лака плотн о закры ваю т пробкам и и с н абж аю т этикеткам и. Х ран ят ф лакон ы слаком в тех ж е ячей ках уклад ки ком плекта, в которы х бы ли улож ен ы ф лакон ы срас твором буф ерн ы м ацетатн ы м № 2 и ацетон ом . П ровед ен ие ан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етрическую пробирку д о м етки
26 "5 м л", вн осят туд а ш пателем около 0,1 гсухой буф ерн ой см еси (0,1 гбуф ерн ой см еси заполн яетвсю глубин у ш пателя, н е образуягорки), и перем еш иваю т стеклян н ой палочкой д о растворен ия. Затем приливаю т к пробе при пом ощ и пипетки 2,0 м л лан тан ализарин ком плексон ового лака. Раствор в пробирке перем еш иваю т стеклян н ой палочкой и оставляю т н а 20 м ин . при ком н атн ой тем пературе, после чего провод ят визуаль н ое колорим етрирован ие, сравн ивая окраску скон троль н ой ш калой н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х условиях заблаговрем ен н о из стан д артн ы х растворов ф торид а н атрия. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М К М Ф -02 (светоф иль тр "610") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та составляет 1,20 д ля кю вет сд лин ой оптического пути 5 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций ф торид ан ион а от0 д о 2,0 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации ан ион ов ф тора (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Ес ли окрас ка ж ид кос ти окаж етс я ин тен с ивн ее край н его образца н а кон троль н ой ш кале (более с ин яя), ан ализируем ую вод у разбавляю тв 2-5 разд ис тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т. П ри вы чис лен ии резуль татов учиты ваю тразбавлен иепробы . 2.3.13. О п р е де ле н иео бщ е й же стко сти М етод опред елен ия общ ей ж ес ткос ти (сум м арн ой м ас с овой кон цен трации катион ов каль ция и м агн ия) ос н ован н а реакции с олей каль ция и м агн ия среактивом - трилон ом Б (д вун атриевой с оль ю этилен д иам ин тетрауксус н ой кис лоты ). Ан ализпровод ятпри рН 10,0-10,5 титрим етрическим м етод ом в присутс твии ин д икатора хром тем н о-с ин его кис лотн ого. Реактивы и оборуд ован ие Рас творбуф ерн ы й ам м иачн ы й № 1. Рас творин д икатора хром тем н о-с ин его кис лотн ого. Рас твортрилон а Б (0,05 н ., титрован н ы й ). П ипетка н а 2 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,2 м л). С клян ка см еткой "10 м л". П ровед ен иеан ализа В склян ку см еткой "10 м л" н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой - капель н ицей н ем ен ее6-7 капель (0,2 м л) раствора буф ерн ого ам м иачн ого № 1. Затем туд а пипеткой -капель н ицей д обавляю т4-5 капель раствора ин д икатора хром тем н о-с ин его. С клян ку закры ваю тпробкой и с од ерж и-
27 м оеперем еш иваю твс тряхиван ием , пос лечего рас творм ед лен н о титрую т(при перем еш иван ии) рас твором трилон а Б изпипетки д о переход а окраски в точке эквивален тн ости извин н о-красной черезф иолетово-с ин ю ю в ярко-голубую , опред еляяобъем раствора, израс ход ован н ого н а титрован ие. О бработка резуль татов О бщ ую ж ес ткос ть (Х ож ) в м г-экв/лвы чис ляю тпо ф орм уле (2) : ХОЖ =
В 2 ∗ Н ∗ 1000 В1
,
(2)
гд е: В 2 - объем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ого н а титрован ие, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора трилон а Б с учетом поправочн ого коэф ф ициен та,г-экв/л; В 1 - объем вод ы , взяты й н а ан ализ, м л; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ия. П олучен н ы й резуль тат округляю т д о второго д ес ятичн ого зн ака (м гэкв/л). 2.3.14. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а кальция М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации катион а каль цияан алогичен м етод у опред елен ия общ ей ж ес ткос ти (среактивом трилон ом Б), стой разн ицей , что ан ализпровод итс яв с иль н ощ елочы ой с ред е (рН 12-13) в присутс твии ин д икатора м урекс ид а. О пред елен ию м еш аю т карбон аты и д иокс ид углерод а, уд аляем ы еизпробы при еепод кис лен ии. Реактивы и оборуд ован ие Бум ага ин д икаторн аяун иверс аль н ая. Н ож н ицы . И н д икаторм урекс ид в упаковках (м аркировка "М "). Рас творгид рокс ид а н атрия. Рас твортрилон а Б (0,05 н ., титрован н ы й 8). Рас творс олян ой кис лоты № 2. П ипетка н а 2 м лили 5 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,5 м л). С клян ка см еткой "10 м л". С теклян н аяпалочка. П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой "10 м л" н аливаю т д о м етки ан ализируем ую вод у и уд аляю т гид рокарбон ат - ан ион . Д ля этого в пробирку прибавляю т по каплям рас твор с олян ой кис лоты № 2 при ин тен с ивн ом перем еш иван ии с теклян н ой палочкой д о д ос тиж ен ия величин ы рН рас твора 4-5 (при перем еш иван ии уд аляетс яи боль ш аячас ть д иокс ид а углерод а, м еш аю щ его опред елен ию ). В еличин у рН кон тролирую тспом ощ ь ю бум аги ин д икаторн ой ун иверс аль н ой . Д алее к пробе прибавляю тпипеткой -капель н ицей 13-14 капель (около 0,5 м г) рас твора гид роокис и
28 н атрияи с од ерж им ое од н ой упаковки (0,02-0,03 г) ин д икатора м урекс ид а, разрезав упаковку н ож н ицам и. Рас твор перем еш иваю тс теклян н ой палочкой и титрую тизпипетки н а 5 м л н а черн ом ф он ерас твором трилон а Б д о переход а окрас ки в точке эквивален тн ос ти изоран ж евой в с ин е-ф иолетовую , опред еляяобъем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ы й н а титрован ие. Пр и м ечани е. Послеи зм енени яокр аски пр обунеобходи м о вы дер ж ат ьещ е0,5 м и н. для полного пр от екани я р еакци и , после чего пр и нят ь р ешени е об окончани и т и т р овани я (окр аскар аст вор а м ож ет несколько восст анови т ься. В э т ом случаенеобходи м о добави т ьещ енекот ор оеколи чест во р аст вор а т р и лона Б ). О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию катион а каль ция (Х С А ) в м г/л вы чис ляю т по ф орм уле(3): ХСА =
гд е
В 2 ∗ Н ∗ 20 ∗ 1000 В1
,
(3)
В 2 - объем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ого н а титрован ие каль ция, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора трилон а Б сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л; В 1 - объем вод ы , взятой н а ан ализ, м л; 20 - эквивален тн аям асс а каль ция; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л).
2.3.15. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а магн ия М ас с овую кон цен трацию катион а м агн ия(Х М Г .) в м г/лопред еляю трас четн ы м м етод ом , произвед явы чис лен ияпо ф орм уле(4): Х М Г = ( Х О Ж − Х С А ∗ 0,05) ∗ 12,16
,
(4)
гд е Х О Ж и Х С А - резуль таты опред елен ияобщ ей ж есткос ти (м г-экв/л) и м ас с овой кон цен трации катион а каль ция(м г/л) с оответс твен н о; 0,05 - коэф ф ициен тперес чета кон цен трации катион а м агн ияв м иллиграм м эквивален тн ую ф орм у; 12,16 - эквивален тн аям ас с а м агн ия. П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л). 2.3.16. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации хло р ид-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации хлорид -ан ион а ос н ован н а его реакции сион ом с еребра собразован ием практичес ки н ерас творим ого хлорид а с еребра (м етод арген том етричес кого титрован ия). В качес твеин д икатора ис поль зуетс яхром аткалия. Т итрован ием ож н о вы полн ять в пред елах рН 5,0-8,0.
29 Реактивы и оборуд ован ие Рас творхром ата калия. Рас творн итрата с еребра (0,05 н ., титрован н ы й ). П ипетка н а 2 м лили н а 5 м лс о ш прицем и соед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,1 м л). С клян ка см еткой "10 м л". П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой "10 м л" н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой -капель н ицей 3 капли (около 0,1 м л) рас твора хром ата калия. Д алеерас твортитрую т(изпипетки) 0,05 н . рас твором н итрата серебра д о появлен иян еис чезаю щ ей бурой окрас ки, опред еляяобъем рас твора, израс ход ован н ы й н а титрован ие. О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию хлорид -ан ион а ( Х Х Л ) в м г/лвы чис ляю тпо ф орм уле(5): Х ХЛ =
В 2 ∗ Н ∗ 35,5 ∗ 1000 , В1
(5)
гд е В 2 – объем раствора н итрата серебра, израсход ован н ы й н а титрован ие, м л; Н – н орм аль н ость титрован н ого раствора н итрата серебра сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л (н орм аль н ость раствора н итрата серебра уточн яю т,при н еобход им ости, путем введ ен ияпоправочн ого коэф ф ициен та м етод ом титрован ияпо Г О С Т 4245-72) ; В 1 – объем вод ы , взяты й н а ан ализ; 35,5 – эквивален тн аям асс а хлора ; 1000 – коэф ф ициен тпересчета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел (м г/л). 2.3.17. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации кар бо н ат-ан ио н а М етод опред елен иям ас совой кон цен трации карбон ат-ан ион а осн ован н а его реакции сион ам и вод ород а. Ан ализпровод итсятитртм етрическим м етод ом (м етод ом объем н ого титрован ия) в присутствии ин д икатора ф ен олф талеин а. П рисутствие ан алитических кон цен траций карбон ат-ан ион а возм ож н о лиш ь в вод ах, рН которы х более8,0-8,2. Реактивы и оборуд ован ие Растворсолян ой кис лоты (0,05 н , титрован н ы й ) – раствор стабилен д литель н ы й срок и н ен уж д аетсяв устан овлен ии поправочн ого коэф ф ициен та, за исклю чен ием с лучаев исполь зован ияраствора сн ам ерен н о изм ен ен н ой кон цен трацией с олян ой кис лоты . Раствор ин д икатора ф ен олф талеин а. П ипетка н а 2 м л или н а 5 м л со ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,1 м л). С клян ка см еткой «10 м л» .
30 П ровед ен иеан ализа В склян ку см еткой «10 м л» н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой -капель н ицей 5-6 капель (около 0,1 м л) раствора ф ен олф талеин а. П ри отсутствии окраш иван ияс читаю т, что карбон ат-ан ион в пробе отсутс твует(рН пробы м ен ь ш е8,0-8,2). В с лучае окраш иван ияпробы в отчетливо розовы й цветпос леприбавлен ия раствора ф ен олф талеин а его титрую тсисполь зован ием пипетки н а 2 м л рас твором с олян ой кис лоты (0,05 н ) д о тех пор, пока окраска поблед н еетд о с лаборозовой , опред еляяобъем раствора солян ой кислоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие. П олучен н ы й раствор м ож етбы ть оставлен д ляд аль н ей ш его опред елен ияв н ем м ас совой кон цен трации гид рокарбон ат-ан ион а (см .н иж е). О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию карбон ат-ан ион а (Х К ) в м г/лвы чис ляю тпо ф орм уле(6): ХК =
В 2 ∗ Н ∗ 60 ∗ 1000 , В1
(6)
гд е В 2 – объем раствора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие карбон ата, м л; Н – н орм аль н ос ть раствора с олян ой кис лоты сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л; В 1 – объем вод ы , взяты й д ляан ализа, м л; 60 – эквивален тн аям асса карбон ат-ан ион а; 1000 – коэф ф ициен тпересчета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел(м г/л). 2.3.18. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации гидр о кар бо н ат-ан ио н а М етод опред елен иям асс овой кон цен трации гид рокарбон ат-ан ион а ос н ован н а реакции гид рокарбон ат-ан ион а сион ам и вод ород а. Ан ализпровод ится титрим етрическим м етод ом (м етод ом объем н ого титрован ия) в присутствии ин д икатора м етилового оран ж евого. Реактивы и оборуд ован ие Раствор с олян ой кислоты (0,05 н , титрован н ы й )- растворстабилен д литель н ы й срок и н ен уж д аетсяв устан овлен ии поправочн ого коэф ф ициен та. Раствор ин д икатора м етилового оран ж евого. П ипетка н а 2 м л или н а 5 м л срезин овой груш ей и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка –капель н ица. С клян ка см еткой н а 10 м л. П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой н а 10 м л н аливаю т д о м етки ан ализируем ую вод у и пипеткой -капель н ицей прибавляю т 1-2 капли рас твора м етилового оран ж евого. П робу в с клян кетитрую т, д обавляяизпипетки рас творс олян ой кис лоты (0,05 н .) д о переход а ж елтой окрас ки в розовую , опред еляя объем рас твора, израс ход ован н ого н а титрован ие.
31 Ес ли в ан ализируем ой вод е бы л опред елен карбон ат-ан ион , то опред елен ие гид рокарбон ат-ан ион а прод олж аю т в той ж е пробе, в которой опред еляли карбон ат-ан ион (с м . вы ш е). П ри вы чис лен ии м ас с овой кон цен трации количес тво рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ого н а титрован ие гид рокарбон ат-ан ион а, ум ен ь ш аю тн а количес тво, израс ход ован н оен а титрован иекарбон ат-ан ион а. О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию гид рокарбон ат-ан ион а (Х Г К ) в м г/л вы чис ляю т по ф орм уле(7): Х ГК =
( В 3 − В 2 ) ∗ Н ∗ 61 ∗ 1000 , В1
(7)
гд е В 3 - объем рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован иегид рокарбон ата и карбон ата, м л; В 2 - объем рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие карбон ата, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора с олян ой кислоты , г-экв/л; В 1- объем вод ы , взятой д ляан ализа, м л; 61 - эквивален тн аям асс а гид рокарбон ат-ан ион а; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л). 2.3.19. О п р е де ле н иекар бо н атн о й ж е стко сти Карбон атн ую ж ес ткос ть ( Х КЖ ) в м г-экв/л опред еляю трас четн ы м м етод ом , производ я сум м ирован ие м ас с овы х кон цен траций карбон ат- и гид рокарбон атан ион ов по ф орм уле(8): Х КЖ = Х К ∗ 0,0333 + Х Г ∗ 0,0164 ,
(8)
гд е Х К и Х Г - м асс овы е кон цен трации карбон ат- и гид рокарбон ат-ан ион ов с оответс твен н о, м г/л; 0,0333 и 0,0164 - коэф ф ициен ты перес чета кон цен траций карбон ат- и гид рокарбон ат-ан ион ов в м иллиграм м -эквивален тн ую ф орм у с оответс твен н о. Ес ли карбон атн ая ж ес ткос ть окаж етс я боль ш е общ ей ж ес ткос ти, ее с читаю травн ой пос лед н ей (м г-экв/л). 2.3.20. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации сульфат-ан ио н а М етод опред елен ия м ас с овой кон цен трации суль ф ат-ан ион а ос н ован н а реакции суль ф ат-ан ион ов скатион ам и бария собразован ием н ерас творим ой сус пен зии суль ф ата бария. О кон цен трации суль ф ат-ан ион ов суд ят по количес тву сус пен зии суль ф ата бария, которое опред еляю т турбид им етричес ким м етод ом . Д ан н ы й вариан т турбид им етричес кого м етод а ос н ован н а опред елен ии вы с оты с толба сус пен зии по его прозрачн ос ти и прим ен им при кон цен трациях суль ф атан ион ов н е м ен ее 30 м г/л. Ан ализвы полн яю тв прозрачн ой вод е (при н еобход им ос ти вод у ф ильтрую т).
32 Реактивы и оборуд ован ие Рас творн итрата бария. Рас творс олян ой кис лоты № 3. М утн ом ерполевой . П ипетка н а 2 м лили 5 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,5 м л). П робирки м утн ом ерн ы е(2 ш т.) срисун ком н а д н еи срезин овы м коль цом ф икс атором . Ш кала м иллим етровая(лин ей ка).
П од готовка к ан ализу Ус тан авливаю т экран м утн ом ера под углом около 45° к под с тавке. Работа провод итс я при рас с еян н ом , н о д ос таточн о с иль н ом (200-500 Л к) д н евн ом (ис кус с твен н ом , ком бин ирован н ом ) ос вещ ен ии экран а м утн ом ера. В каж д ое отверс тие м утн ом ера вс тавляю тм утн ом ерн ую пробирку сн ад еты м н а н ее резин овы м коль цом в полож ен ии, ф икс ирую щ ем пробирку таким образом , чтобы н иж н яяеечас ть бы ла вы д вин ута в вы резм утн ом ера н а рас с тоян ии около 1 с м (при этом д н о пробирки окаж етс я н а требуем ом рас стоян ии - около 2 см - от экран а). П ровед ен иеан ализа и обработка резуль татов В од н у изм утн ом ерн ы х пробирок н аливаю тан ализируем ую вод у д о вы с оты 100 м м (20-30 м л). К с од ерж им ом у пробирки пипеткой -капель н ицей прибавляю т 2 капли рас твора с олян ой кис лоты № 3 и 14-15 капель (около 0,5 м л) рас твора н итрата бария. С од ерж им ое пробирки вс тряхиваю т и ос тавляю т н а 5-7 м ин . д ля образован ия ос ад ка суль ф ата бария, пос ле чего пробирку встряхиваю тещ е рази образовавш ую с яс успен зию отбираю тпипеткой в д ругую (пус тую ) м утн ом ерн ую пробирку д о тех пор, пока в первой пробирке появитс я ед ва зам етн ое изображ ен ие точек рисун ка н а д н е .И зм еряю т вы с оту с толба ос тавш ей с я сус пен зии. Ан алогичн о изм еряю твы с оту с толба в д ругой пробирке(куд а перен ос итс ясус пен зия изпервой ), отм ечая м ом ен т, когд а изображ ен ие н а ее д н е с кроетс я. О пред еляю т с ред н ее ариф м етичес кое обоих изм ерен ий и по таблице 4 н аход ят с од ерж ан ие суль ф ат-ан ион а в ан ализируем ой вод е. Ес ли изображ ен ие н а д н е м утн ом ерн ой пробирки возн икает при вы с оте с толба суспен зии м ен ее 40 м м , пробу разбавляю т д ис тиллирован н ой вод ой в 2 раза и опред елен ие повторяю т. Е с ли и в этом случае суспен зия окаж етс яс лиш ком кон цен трирован н ой , опред елен ие повторяю т при разбавлен ии ан ализируем ой вод ы в 4 раза, в 8 рази т.д . (увеличивая с тепен ь разбавлен ия каж д ы й раз вд вое). П ри вы чис лен ии окон чатель н ого резуль тата (м ас с овой кон цен трации с уль ф ат-ан ион ов) учиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы .
33 Т аблица 4 - Д ан н ы е д ляопред елен иякон цен трации суль ф ат-ан ион а
В ы сота столба суспен зии, м м 100 95 90 85 80 75 70
М асс оваякон цен трациясуль ф атан ион а, м г/л 33 35 38 40 42 45 47
Вы с ота столба М асс оваякон цен суспен зии, м м трациясуль ф атан ион а, м г/л 65 50 60 53 55 56 50 59 45 64 40 72 -
2.3.21. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а н атр ия М ас с овую кон цен трацию катион а н атрия (Х Н )) в м г/л опред еляю т рас четн ы м м етод ом , производ явы чис лен иепо ф орм уле(9): Х Н = ( А − Х О Ж ) ∗ 23 ,
(9)
гд е А - сум м арн ая кон цен трация ан ион ов, м г-экв/л (опред еляю т с ис поль зован ием д ан н ы х таблицы 5); Х О Ж - величин а общ ей ж ес ткос ти, м г-экв/л; 23 - эквивален тн аям асса н атрия. Кон цен трацию катион а калияв д ан н ом рас чете (д ляприрод н ы х вод ) ус ловн о учиты ваю тв вид екон цен трации катион а н атрия. Д ля перес чета м ас с овы х кон цен траций главн ы х ан ион ов в м иллиграм м эквивален тн ую ф орм у их м ас с овы е кон цен трации, н ай д ен н ы е при ан ализе и вы раж ен н ы ев м г/л, ум н ож аю тн а коэф ф ициен ты , указан н ы ев таблице5. Т аблица 5 – Коэф ф ициен ты перес чета кон цен траций Ан ион ы Коэф ф ициен т Ан ион ы Г ид рокарбон ат 0,0164 С уль ф ат Карбон ат 0,0333 Н итрат Х лорид 0,0282 Н итрит Ф торид 0,0526 -
Коэф ф ициен т 0,0208 0,0161 0,0217
П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел(м г/л). 2.3.22. О п р е де ле н иесухо го о статка В еличин у сухого ос татка в м г/л оцен иваю т рас четн ы м м етод ом , сум м ируя резуль таты опред елен иям ас с овы х кон цен траций , вы раж ен н ы е в м г/л (гид рокарбон атсум м ирую тв количес тве50 %). П олучен н ы й резуль тат округляю т д о целы х чис ел и запис ы ваю т в вид е: "н ем ен ее------- м г/л".
34 3. О п р е де ле н иеп о казате ле й эко ло гич е ско го со сто я н ия п о ч вы 3.1. О тбо р п о ч ве н н ых о бр азцо в О бщ ие требован ия и правила отбора проб почвы привед ен ы в Г О С Т 17.4.3.01 и Г О С Т 17.4.4.02. В зятиепочвен н ы х образцов и под готовка их к ан ализу.
5-10 м
Н аиболеерас простран ен н ы м м етод ом отбора см еш ан н ы х почвен н ы х образцов являетсям етод «кон верта» . П ри этом из точек кон тролируем ого участка берут пять образцов почвы . Т очки д олж н ы бы ть располож ен ы так, чтобы м ы с лен н о соед ин ен н ы епрям ы м и лин иям и д авали рисун ок запечатан н ого кон верта ( д лин а сторон ы квад рата 5 – 10 м ).
П очвен н ы еобразцы упаковы ваю тв полиэтилен овы е или полотн ян ы е м еш очки и прилагаю тк н им этикетку (сопровод итель н ы й талон ), в которой указы ваю т: - м ес то взятияобразца (ад рес , н ом ерпробн ой площ ад ки); - н ом ер образца и д ату (час ) отбора, горизон т или с лой , глубин у взятия пробы ; - характерм етеорологичес ких ус ловий в д ен ь отбора пробы ; -ос обен н ос ти, обн аруж ен н ы е во врем я отбора пробы (ос вещ ен ие с олн цем , прим ен ен иеуд обрен ий , н аличиес валок, с точн ы х кан ав и д р.). О бразцы пом ещ аю тв эм алирован н ую кю вету (под д он , кас трю лю ), с м еш иваю т, отбираю ти отбрас ы ваю ткам н и, корн и и час ти рас тен ий , почвен н ы х н ас еком ы х и червей , ин ород н ы е вклю чен ия. М ас с а од н ого объед ин ен н ого образца 1 кг. П ри н еобход им ос ти почву изм ель чаю т в агатовой либо яш м овой с тупке д о отд ель н ос тей разм ером н еболее1-2 м м . Д алее в лабораторн ы х ус ловиях с м еш ан н ы й образец д овод ятд о возд уш н осухого с ос тоян ия, вы д ерж ивая его при тем пературе 100-105 °С в течен ие н е м ен ее 3 час . в суш иль н ом ш каф у (д уховке) в эм алирован н ой кю вете. (В с лучае приближ ен н ой оцен ки, н априм ер, при работе в полевы х условиях, и н евозм ож н ос ти провес ти взвеш иван ие образцов д опус каетс яс читать почву н аход ящ ей с яв возд уш н о-сухом с ос тоян ии, ес ли он а сухаян аош упь и легко рас с ы паетс я.) В ы суш ен н ую почву прос еиваю т через с ито сразм ером ячеек 1 м м . П очва, прос еян н аячерезс ито, ис поль зуетс яв д аль н ей ш ем д ляан ализа.
35 3.2. Пр иго то вле н иеп о ч ве н н ых вытя ж е к В од н ая вы тяж ка ис поль зуетс я д ля опред елен ия с од ерж ан ия в почве рас творим ы х с олей – хлорид ов, суль ф атов, карбон атов, гид рокарбон атов, с олей каль цияи м агн ия– главн ы м образом при оцен кезас олен н ос ти почвы . С олеваявятяж ка ис поль зуетс яд ляопред елен иявеличин ы рН , являю щ ей с я показателем обм ен н ой кис лотн ос ти почвы . Кис лотн аявы тяж ка ис поль зуетс яд ляопред елен ияс од ерж ан ияв почве н ерас творим ы х в вод е и с олевом рас творе ком пон ен тов – главн ы м образом тяж елы х м еталлов, которы е м огутн аход ить с яв почве в разн ы х ф орм ах и переход ятв рас творим ы еф орм ы толь ко в с иль н окис лой с ред е. Количес тво приготавливаем ой почвен н ой вы тяж ки завис ит от вид а и количес тва вы полн яем ы х ан ализов. Д ля опред елен ия ос н овн ы х парам етров вы тяж ек сис поль зован ием ком плект-лаборатории «Н КВ » (рН , с од ерж ан ия рас творимы х с олей -суль ф атов, карбон атов, гид рокарбон атов, хлорид ов, н итратов, с олей ж ес ткос ти) н еобход им ы количес тва вы тяж ек от5 д о 30 м л (с оглас н о табл.1), т.е. около 100 м л н а цикл хим ичес ких ан ализов. В процес с е приготовлен ия почвен н ы х вы тяж ек н еобход им о зн ать вессухой почвы , т.е.производ ить взвеш иван ие. В м есте стем , в н екоторы х с лучаях м ож н о поль зовать с я объем ны м м ет одом д озировки почвы . Э тот м етод позволяет, зн ая объем , зан им аем ы й сухой и с легка уплотн ен н ой почвой , а такж е уд ель н ы й веспочвы , приближ ен н о опред елить ее весв сухом с ос тоян ии. Т ак д ля почвы , н аход ящ ей с я в вы суш ен н ом (возд уш н осухом ) и с легка уплотн ен н ом с ос тоян ии, ориен тировочн ая величин а плотн ос ти с ос тавляет: почвы типа «пес ок» - 1,4 г/с м3; почвы типа «торф » - 0,4 г/с м3 ; почвы типа «черн озем » - 1,1 г/с м3 . Т аким образом , сн екоторой погреш н ос ть ю м ож н о прин ять , что пом ещ ен н аяв с клян ку см еткой «2,5 м л» вы суш ен н аяи уплотн ен н аяпочва вес итоколо 3,5 г (пес ок); 1,0 г(торф ) и 2,8 г(черн озем ). Н иж епривед ен ы операции д ляполучен ия50-150 м лвы тяж ки. П р игот ов ление в однойп очвеннойв ы т яж ки 1. В с такан н а 200 м л пом ес тите 20-30 г вы суш ен н ой и охлаж д ен н ой д о ком н атн ой тем пературы почвы и взвес ь теего, опред елив м ас су почвы . 2. Д обавь те к почве д ис тиллирован н ую вод у в количес тве 100-150 м л (5 м л вод ы н а 1 гпочвы ). 3. П ерем еш ай тес од ерж им оес такан а в течен ие3-5 м ин утспом ощ ь ю палочки. 4. О тф иль труй те с од ерж им ое с такан а черезбум аж н ы й ф иль тр, с обирая готовую вы тяж ку в прием н ой колбе. П ервы е н ес коль ко м иллилитров ф иль трата н еобход им о отброс ить , т.к. в н ем с обран ы с оли и загрязн ен иясф иль тра. П р игот овление солевойикислот нойп очвеннойвы т яж ки П риготовлен иес олевой и кис лотн ой почвен н ой вы тяж ки вы полн яю тан ало-
36 гичн о приготовлен ию вод н ой вы тяж ки сн екоторой разн ицей . Вс лучаесолевой вы т яж ки к почвед обавляю трас творхлорид а калияв кон цен трации 1 г-экв /лв количес тве50-75 м л( 2,5 м лрас твора с оли н а 1 гпочвы ). Т акой рас творс оли м ож н о приготовить , рас творив 38 г( 0,5 г-экв) сухой с оли хлорид а калия(КCI) в 0,5 лд ис тиллирован н ой вод ы , ис поль зуям ерн ую колбу. Вс лучаеки слот ной вы т яж ки к почвед обавляю трас творазотн ой кис лоты в кон цен трации 1,5 г-экв/лв количес тве50-75 м л( 2,5 м лрас твора кис лоты н а 1 г почвы ). Т акой рас творкис лоты м ож н о приготовить , рас творив 68 м л(0,5 г-экв) кон цен трирован н ой азотн ой кис лоты (Н NO3) в 0,5 лд ис тиллирован н ой вод ы с пом ощ ь ю м ерн ой колбы . Рас творс лед уетготовить в терм ос той кой посуд е, д обавляяос торож н о м алы м и порциям и кис лоту в вод у ( а н ен аоборот). П равила хран ен ияпочвен н ы х вы тяж ек ан алогичн ы правилам хран ен ияпроб вод ы при ан ализес оответс твую щ их ком пон ен тов. П ри тран с портирован ии и хран ен ии пробы д олж н ы бы ть пред охран ен ы от возд ей с твияпрям ы х с олн ечн ы х лучей и н агреван ия, а такж еотрезких колебан ий тем пературы . 3.3. По ле выеме то ды о це н ки п о казате ле й со сто я н ия п о ч вы П од полевы м и м ет одам и под разум еваю тся такие м етод ы , которы е м огут прим ен ять ся н епосред ствен н о н а базе полевого лагеря, при отсутствии вод опровод а, цен трализован н ы х источн иков электроэн ергии и стацион арн ы х оборуд ован н ы х лабораторн ы х пом ещ ен ий . П олевы е м етод ы облад аю т н екоторы м и характерн ы м и особен н остям и: отн оситель н о н ес лож н ы е; позволяю щ ие сократить прод олж итель н ость под готовки и ан ализа; к н им пред ъявляю тся особы е, м ен ее ж есткие, требован ияпо точн ости ан ализов (д остаточн о сход им ости д вух параллель н ы х опред елен ий ). П еречен ь кон тролируем ы х показателей состоян ия почв м ож ет бы ть различн ы м в зависим ости от уровн я провод им ы х работ. О д н ако прин ципы вы бора показателей экологического состоян ияпочв остаю тсяод н и и те ж е. О н и осн овы ваю тся н а исслед ован иях закон ом ерн остей повед ен ия загрязн яю щ их вещ еств в почве и д ругих ком пон ен тах окруж аю щ ей сред ы , вклю чая обм ен м ассой и эн ергией , биотические взаим од ей ствия, пищ евы е цепи и д р. В первую очеред ь , объектом изучен ия д олж н ы бы ть те показатели, которы е являю тся приоритетн ы м и д ля д ан н ой м естн ости, а такж е те, по которы м в д ан н ой м естн ости н аблю д ается н еблагополучие. Т ак, показателем загрязн ен ия почвы служ ит уровен ь н акоплен ия в почве того или ин ого токсичн ого вещ ества по отн ош ен ию к его пред ель н о д опустим ой кон цен трации (П Д К ). О чен ь важ н о след ить за сод ерж ан ием и составом гум уса, так как это од ин изун иверсаль н ы х показателей состоян ия почв, отраж аю щ ий н апряж ен н ость биологического круговорота и балан са элем ен тов в условиях зем лед елия. Н еобход им о им еть свед ен ия о кислотн ости почвы соцен кой вклад а в н ее под виж н ого алю м ин ия, что позволяет оцен ивать , н априм ер, влиян ие кислотн ы х осад ков, обн аруж ивать вспы ш ки щ елочн ос ти, солон цеобразован ия, послед ствия прим ен ен ия м и-
37 н ераль н ы х уд обрен ий и д р. В аж н ей ш ей характеристикой является такж е м ин ерализация почвен н ого раствора, т.е.состав и кон цен трации растворим ы х солей в почвен н ом растворе, по которы м м ож н о суд ить об опасн ости вторичн ого засолен ияпочвы . П ом им о указан н ы х, при оцен ке состоян ияпочвы м огутбы ть исполь зован ы и д ругие показатели. 3.4. М е то дика вып о лн е н ия ан ализо в 3.4.1. О п р е де ле н иер Н п о ч ве н н о й вытя ж ки и о це н ка кисло тн о сти п о ч вы Реактивы и оборуд ован ие В орон ка стеклян н ая, палочка стеклян н ая, стакан н а 50 м л, ф иль тр бум аж н ы й , цилин д рм ерн ы й н а 50 м л, д истиллирован н аявод а, образец почвы , портативн ы й рН -м етр. П ровед ен иеан ализа П риготовить почвен н ую солевую вы тяж ку (см .3.2.). С пом ощ ь ю портативн ого рН -м етра опред елить величин у рН солевой вы тяж ки д ля д ан н ого образца почвы . О бработка резуль татов и вы вод ы С опоставь те получен н ы е зн ачен ия величин ы рН с олевой вы тяж ки сд ан н ы м и таблицы 6. О пред елите степен ь кислотн ости почвы . С д елай те вы вод ы об экологическом с остоян ии почвы по резуль татам опред елен ия степен и кис лотн ости. Т аблица 6 – С тепен и кис лотн ос ти почв РН солевой вы тяж ки (± 0,5 ед . рН )
О цен ка кис лотн ос ти
Вс тречаем ос ть
почвы
4 или м ен ее
С иль н окис лая
Ред ко встречаетс яв природ н ы х ус ловиях. М ож етс вид етель с твовать о кис лотн ом загрязн ен ии почвы .
5
Кис лая
С лож ивш иесяпод золис ты е, болотн ы епочвы
6
С лабокислая
Ф орм ирую щ иес япод золисты еи болотн ы епочвы , н екоторы ечерн озем ы
7
Н ей траль н ая
Ч ерн озем ы
8-9
Щ елочн ая
С олон цеваты епочвы . М ож ет свид етель с твовать о щ елочн ом загрязн ен ии почвы .
3.4.2. О п р е де ле н иезасо ле н н о сти п о ч вы п о со ле во му о статку во дн о й вытя ж ки Реактивы и оборуд ован ие В орон ка стеклян н ая, палочка стеклян н ая, стакан н а 50 м л, ф иль тр бум аж н ы й , цилин д рм ерн ы й н а 50 м л, раствор хлорид а калия(1,0 н ), д истиллирован -
38 н аявод а, образец почвы , ком плект-лаборатория«Н К В » . П ровед ен иеан ализа П риготовить почвен н ую вод н ую вы тяж ку (см .3.2.). С пом ощ ь ю ком плектлаборатории «Н КВ » опред елить кон цен трацию в почвен н ой вы тяж ке (в м г/л) хлорид ов,суль ф атов, карбон атов и гид рокарбон атов. Ч тобы перевести зн ачен ия кон цен траций , получен н ы х в вод н ой вы тяж ке, ан ион ов изм г/лв м ассовую д олю соответствую щ ей соли в почвен н ом образцев %, н еобход им о ум н ож ить каж д оеполучен н оезн ачен иекон цен трации ан ион а н а коэф ф ициен т5*10-4 . Зн ачен ие коэф ф ициен та «5*10-4» опред еляется величин ой коэф ф ициен та отн ош ен ия вод ы к почве (5:1) и коэф ф ициен та перевод а ед ин иц изм ерен ияизм г/л(в вы тяж ке) в м асс овы е процен ты (в сухой почве). О бработка резуль татов и вы вод ы С опоставь те д ан н ы е хим ического ан ализа вод н ой вы тяж ки сд ан н ы м и таблицы 7. О пред елите тип и степен ь зас олен н ости почвы . С д елай те вы вод ы об экологическом состоян ии почвы по резуль татам опред елен ия степен и засолен н ости. Т аблица 7 – С тепен и и типы зас олен н ос ти почв в завис им ос ти откон цен трации с олей С тепен ь зас олен н о- Т ипзас олен н ос ти в завис им ос ти оттипа и м ас с овой д оли с ос ти почв лей в с ухой почве, % Х лорид ы С ульф аты Г ид рокарбон аты Д ляхлорид н о-с ульф атн ого зас олен ия Н езас олен н ы е м ен ьш е0,01 С лабозас олен н ы е 0,01 – 0,05 С ред н езас олен н ы е 0,05 – 0,10 С ильн озас олен н ы е 0,10 – 0,20 С олон чаки больш е0,20 Д ляс ульф атн ого и хлорид н о-с ульф атн ого зас олен ия Н езас олен н ы е м ен ьш е0,01 м ен ьш е 0,10 С лабозас олен н ы е 0,01 0,1 – 0,4 С ред н езас олен н ы е 0,05 0,4 – 0,6 С ильн озас олен н ы е 0,10 0,6 – 0,8 С олон чаки больш е0,10 больш е 0,8 Д ляс од ового и с м еш ан н ого зас олен ия Н езас олен н ы е 0,01 0,02 м ен ьш е 0,06 С лабозас олен н ы е 0,01 0,05 – 0,1 0,1 – 0,2 С ред н езас олен н ы е 0,1 0,2 0,2 0,3 С ильн озас олен н ы е 0,2 0,2 0,3 – 0,4 С олон чаки 0,2 0,2 больш е0,4
39 4. О фо р мле н иео тч е та 4.1. О бр або тка п о луч е н н ых р е зультатов О бр а бот ка да нны х хим ических а на лизов водны х объект ов 1. Рас четм ас с овой кон цен трации катион ов н атрияи калия сис пользован ием результатов полевы х ан ализов по опред елен ию общ ей ж ес ткос ти и м ас с овы х кон цен траций вс ех главн ы х ан ион ов в ис с лед уем ы х вод н ы х объектах. 2. О пред елен ие величин ы с ухого ос татка рас четн ы м м етод ом по с ум м е получен н ы х в результате ан ализов кон цен траций рас творен н ы х в вод е м ин еральн ы х с олей и орган ичес ких вещ ес тв. 3. Рас четвеличин ы м ин ерализации ис с лед уем ы х вод н ы х объектов (м г/д м 3) путем с ум м ирован иявс ех ком пон ен тов, ус тан овлен н ы х ан ализом . 4. О пред елен ие процен та ош ибки д лякаж д ого результата. 5. Запис ь хим ичес кого с ос тава изучаем ы х вод в вид еф орм улы Курлова, н о сполн ы м учетом вс ех ком пон ен тов, вы раж ен н ы х в эквивален тн о-процен тн ой ф орм е. 6. С ос тавлен иетаблиц хим ичес кого с ос тава каж д ого ис с лед уем ого вод н ого объекта. О цен ка качес тва вод путем с равн ен ия получен н ы х результатов спред ельн од опус тим ы м и кон цен трациям и и ус тан овлен иялим итирую щ их показателей вред н ос ти (орган олептичес ких, с ан итарн о-токс икологичес ких и общ ес ан итарн ы х). 7. Рас четклас с а качес тва по ин д екс у загрязн ен н ос ти вод ы (И ЗВ ) сцелью получен ияком плекс н ой оцен ки качес тва ис с лед уем ы х вод н ы х объектов. 8. С ос тавлен иес вод н ой таблицы хим ичес кого с ос тава и И ЗВ ис с лед уем ы х вод н ы х объектов сцелью с равн ен ияих д ругсд ругом и вы явлен ияобщ их закон ом ерн ос тей . О бр а бот ка р езульт а т ов исследова ния п очвенны х обр а зцов 1. О пред елен ие по результатам визуальн ого ос м отра ис с лед уем ы х площ ад ок экологичес ких пос лед с твий вы явлен н ы х н аруш ен ий почвы и вы работка орган изацион н ы х и техн ичес ких м ероприятий по с н иж ен ию ан тропоген н ого возд ей с твиян а почву, а такж ееё вос с тан овлен ию (ус тран ен ию н аруш ен ий ). 2. Э кологичес каяоцен ка с ос тоян ияпочв по с олевом у с ос таву вод н ой вы тяж ки, результатам кис лотн ос ти и зас олен н ос ти ис с лед уем ы х почвен н ы х образцов. 4.2. Фо р ма о тч е тн о сти Ф орм а отчетн ос ти студ ен тов по практике вклю чает личн ы й д н евн ик полевы х н аблю д ен ий , бригад н ы й отчет (н а 12-15 человек) около 50 стран иц. Зачет провод итсяв ф орм еитоговой зачетн ой кон ф ерен ции. В о врем япрохож д ен ияпрактики руковод итель обучаетстуд ен тов и кон тролируетих работу в лаборатории и в полевы х условиях еж ед н евн о. П роизвод ится проверка вед ен ия полевы х д н евн иков, заполн ен ие протоколов ан ализов и расчетов. П осле окон чан ия экспед ицион н ы х исс лед ован ий все резуль таты ан ализов свод ятс я в итоговую таблицу, отд ель н ую д ля каж д ого изучаем ого объекта. С туд ен ты сдаю тзачет, гд е д олж н ы прод ем он стрировать прим ен ен ие зн ан ий теории к своим практическим исс лед ован иям . Зачет служ ит ф орм ой пром еж уточн ого кон троля. П осле сдачи зачета студ ен ты получаю тд опуск к н апис ан ию бригад н ого отчета по учебн ой практике. Н аписан ие отчета проис ход ит в кам ераль н ы х условиях. В отчете студ ен т д олж ен с равн ить изучаем ы е объекты м еж д у собой и сделать вы вод ы о протекаю щ их в вод оем ах и почве процессах, а такж е д ать
40 экологическую оцен ку сос тоян ия исс лед уем ы х объектов. Защ ита отчета по практикеосущ ествляетсяв ф орм еитоговой зачетн ой кон ф ерен ции. 4.3. Со де р ж ан иео тч е та О тчетд олж ен с остоять изслед ую щ их разд елов: введ ен ие, осн овн аячасть , заклю чен ие, спис ок литературы , прилож ен ие. В введ ен ии д олж н ы бы ть отраж ен ы цели и зад ачи практики. О с н овн ая часть состоит изглав, в которы х привед ен а характеристика каж д ого ис след уем ого объекта, м етод ы опред елен ия приоритетн ы х показателей экологического состоян ия вы бран н ы х объектов. В эту часть д олж н ы бы ть пом ещ ен ы свод н ы е таблицы получен н ы х резуль татов, все граф ические зависим ости и рас четы . П о получен н ы м д ан н ы м д олж н а бы ть провед ен а с равн итель н ая оцен ка изучаем ы х объектов и д ан а ин терпретацияполучен н ы х резуль татов. В заклю чен ии д олж н ы бы ть с д елан ы вы вод ы о процес сах, протекаю щ их в вод н ы х и почвен н ы х объектах, д ан а оцен ка экологического состоян ия исс лед уем ы х объектов. В прилож ен ие вход ит полевой д н евн ик и протоколы ис след ован ия качества вод ы и почвен н ы х проб. 4.4.Пе ре че н ь во п р о со в к зач е ту 1. К лас сиф икацияприрод н ы х вод по хим ическом у составу. 2. М ин ерализацияприрод н ы х вод . 3. О тбор проб вод ы и их кон сервирован ие. 4. П олевы еи лабораторн ы ем етод ы опред елен иякачества вод ы . 5. О цен ка качества пить евой вод ы . 6. О тбор и под готовка к ан ализу почвен н ы х образцов. 7. П риготовлен иепочвен н ы х вы тяж ек. 8. О сн овн ы евид ы н аруш ен ий почвы . 9. О цен ка кислотн ости почв по рН почвен н ой вы тяж ки. 10. О цен ка засолен н ости почв по с олевом у остатку. ЛИТ ЕРАТ У РА О сновна я 1. Н икан оров А.М . Г ид рохим ия: учеб.пос обие / А.М . Н икан оров. – С П б.: Г ид ром етеоизд ат, 2001. – 447 с . 2. В оробьева Л .А. Х им ичес кий ан ализпочв : учеб.пос обие / Л .А.В оробьева.. – М . : И зд -во М Г У , 1998. – 324 с . 3. М уравьев А.Г . Руковод с тво по опред елен ию показателей качес тва вод ы полевы м и м етод ам и / А.Г . М уравьев. – С П б. : Крис м ас +, 1999. – 231 с . 4. М уравьев А.Г . О цен ка экологичес кого с ос тоян ияпочвы / А.Г .М уравьев, Б.Б.Карры ев, А.Р.Л ян д зберг. – С П б. : Крис м ас +, 2000. – 115 с . Доп олнит ельна я 5. Резн иков А.А. М етод ы ан ализа природ н ы х вод / А.А. Резн иков, Е .П . М ум ековс кая, И .Ю . С околов. – М . : Н ед ра, 1970. – 488 с . 6. С троган ов Н .С . П рактичес коеруковод с тво по гид рохим ии / Н .С . С троган ов, Н .С . Бузин ова – М . : И зд -во М Г У , 1980. – 257 с . 7. Арин уш кин а Е .В . Руковод с тво по хим ичес ком у с ос таву почв / Е .В . Арин уш кин а. – М .: Х им ия, 1992. – 425 с .
41 П рилож ен ие 1 ПРО Т О К О Л иссле до ван ия кач е ства во ды Н аим ен ован иеисточн ика (вод оем а) _____________________________ М ес то взятияпробы _______________________________________________ К ем взята проба_______________________________________________ Д ата (число, час) взятияпробы _________________________________ Ус ловияхран ен ия.пробы (прод олж ительн ос ть, тем пература)_____________ _________________________________________________________________ Д ата и врем япровед ен ияан ализа_________________________________ О пре де ля е мыеп о казате ли и р е зультаты ан ализо в Н аим ен ование показателя
Ис пользуем ы й м етод (оборуд ован ие)
Результат
ЗАК ЛЮ Ч ЕНИЕ (вы вод ы )______________________________________________ _________________________________________________________________ П од пис ь _________________ Д ата ____________________________________ ДО ПО ЛНИТ ЕЛЬ НЫ Е ИССЛЕДО В АНИЯ (при под озрении н азагрязн ен н ос ть вод ы ) П ред полагаем ы епром ы ш лен н ы еи с ельс кохозяй с твен н ы езагрязн ен ия__________ _______________________________________________________________________ Ре зультаты до п о лн ите льн ых ан ализо в Н аим ен ован ие показателя
Ис поль зуем ы й м етод (оборуд ован ие)
Резуль тат
ЗАК ЛЮ Ч ЕН ИЕ (вы вод ы )__________________________________________ _________________________________________________________________ П од пись________________
Д ата _____________________________________
42 П рилож ен ие 2 Т аблица 8 - П оказатели и сод ерж ан иевред н ы х вещ еств (н аиболеечасто встречаю щ ихсяв природ н ы х вод ах н а территории Рос сий ской Ф ед ерации) П оказатели
Запах при 200С ,баллы , н е более В куси привкуспри 200С ,баллы ,н е более Ц ветн ость , град усы , н е более М утн ость по стан д .ш кале,м г/л,н е более В од ород н ы й показатель (рН ) О бщ аям ин ерализация(сухой остаток), м г/л Ж есткость общ ая, м г-экв/л, н е более О кисляем ос ть перм ан ган атн ая, м г/л Растворен н ы й кислород , м г/л Х П К , м гО /л, н е вы ш е Б П К 5 , м гО 2/л, н е более Н еф тепрод укты , (сум м арн о) м г/л, н еболее С П А В , (ан ион оактивн ы е)м г/л, н е более Ф осф аты , м г/л, н е более NH4+ (по азоту), м г/л, н е более NO2- (по азоту), м г/л,н е более NO2- ( по NO2-) ,м г/л, н еболее NO3- ( по азоту) , м г/л, н еболее NO3- ( по NO3-) ,м г/л, н еболее С уль ф аты (SO42– ) ,м г/л, н е более Х лорид ы (С I-) ,м г/л, н е более Ф торид ы (F-), м г/л, н е более Г ид рокарбон аты (Н С О 3-),м г/л,более Ц иан ид ы (С N-) ,м г/л, н е более К аль ций ( С а2+) ,м г/л М агн ий ( М g2+) ,м г/л Н атрий ( N+), м г/л К алий ( К +) ,м г/л Ж елезо (Fe ,сум м арн о) ,м г/л, н е более К ад м ий (Cd,сум м арн о), м г/л, н е более Активирован н аякрем н екислота (по Si), м г/л, М арган ец (М n,сум м арн о), м г/л, н е более М ед ь ( С u,сум м арн о),м г/л, н е более Н икель (Ni ,сум м арн о) ,м г/л, н е более Ртуть (Hg,сум м арн о) ,м г/л, н еболее Ц ин к (Zn2+), м г/л,н е более
Н орм ативы П Д К Д лявод хозяй ствен н о- Д лявод ры пить евого н азн ачен ия бохозяй ствен н ого н азн ачен ия 2 2 20 (35) 1,5 (2,0) 6,0 – 9,0 6,5 – 8,5 н е вы ш е1000(1500) 1000 7 (10) 7 5,0 н е н иж е4 н е н иж е 6 15 30 3 2 0,1 0,05 0,5 0,1 0,6 2 0,5 1,0 0,02 3,3 0,08 10,2 9,1 45 40 500 100 350 300 1,5 0,75 500 д о 400-500 0,1 0,05 200 180 40 200 120 50 0,3 ( 1,0) 0,1 0,001 0,0005 10,0 20,0 0,1 (0,5) 0,01 1,0 0,001 0,1 0,01 0,0005 0,0001 5,0 0,01
43 С О Д Е РЖ АН И Е 1.О бщ иеполож ен ияпровед ен ияс пециаль н ой учебн ой экологоан алитической практики… … … … … … … … … … … … … … … … … 3 - 10 1.1. П рограм м а эколого-ан алитичес кой практики… … … … … … … … 3-4 1.2. О бъем и распред елен ие часов по тем ам и вид ам зан ятий … 5 1.3. Реком ен д уем ое оборуд ован ие… … … … … … … … … … … … … 5 - 10 2. О пред елен иепоказателей качества вод ы полевы м и м етод ам и… 10 - 34 2.1. О тбор проб вод ы … … … … … … … … … … … … … … … … … … 10 - 11 2.2. М етод ы исс лед ован ий показателей качества вод ы … … … … 11 - 14 2.3. М етод ика вы полн ен ияан ализов… … … … … … … … … … … … 14 - 34 3. О пред елен иепоказателей экологичес кого состоян ияпочвы полевы м и м етод ам и… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 34 - 38 3.1. О тбор почвен н ы х образцов… … … … … … … … … … … … … … 34 3.2. П риготовлен ие почвен н ы х вы тяж ек… … … … … … … … … … 35 - 36 3.3. П олевы е м етод ы оцен ки показателей состоян ияпочвы … … … 36 - 37 3.4. М етод ика вы полн ен ияан ализов… … … … … … … … … … … … . 37 - 38 3.4.1. О пред елен иерН почвен н ой вы тяж ки и оцен ка кис лотн ости почвы … … … … … … … … … … … … … … .. 37 3.4.2. О пред елен иезас олен н ости почвы по с олевом у остатку вод н ой вы тяж ки… … … … … … … … … … … … … … … … 37 - 38 4.О ф орм лен иеотчета… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 39 - 40 4.1. О бработка получен н ы х резуль татов… … … … … … … … … … … 39 4.2. Ф орм а отчетн ости… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 39 4.3. С од ерж ан иеотчета… … … … … … … … … … … … … … … … … … 40 4.4. П еречен ь вопросов к зачету… … … … … … … … … … … … … … … 40 Л итература… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 40 П рилож ен ие… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 41-42
С оставители: П рож орин а Т ать ян а И ван овн а Н иколь с каяАн н а Н иколаевн а Ред актор
Бун ин а Т .Д .