Специальная учебная эколого-аналитическая практика: Методическое пособие по специальности 020804 (013600) - ''Геоэкология''

Ф Е Д Е РАЛ Ь Н О Е АГ Е Н Т С Т В О П О О БРАЗО В АН И Ю РО С С И Й С КО Й Ф Е Д Е РАЦ И И В О РО Н Е Ж С К И Й Г О С У Д АРС Т В Е Н Н ЫЙ У Н И В Е РС И Т Е Т

С пециаль н аяучебн ая эколого-ан алитичес каяпрактика М етод ическоепособие по с пециаль н ости 020804 (013600) – геоэкология ш иф р С Д .5,С Д .10

В О РО Н Е Ж 2005

2

У тверж д ен о н аучн о-м етод ическим с оветом ф акуль тета географ ии и геоэкологии (22 д екабря2004, протокол№ 12)

П рограм м а ф акуль тета географ ии и геоэкологии В Г У «У чебн ик студ ен ту»

С оставители : П рож орин а Т .И . Н иколь скаяА.Н .

М етод ическое пос обие « С пециаль н ая учебн ая эколого-ан алитическая практика» под готовлен о н а каф ед ре геоэкологии и м он иторин га окруж аю щ ей сред ы ф акуль тета географ ии и геоэкологии В орон еж ского госуд арствен н ого ун иверситета. Реком ен д уется д ля студ ен тов 3 курса д н евн ого отд елен ияф акуль тета географ ии и геоэкологии

3 1.

О бщ иеп о ло ж е н ия п р о ве де н ия сп е циальн о й уч е бн о й эко ло го -ан алитич е ско й п р актики 1.1. Пр о гр амма эко ло го -ан алитич е ско й п р актики

Ц ель из а да чип р а кт ики Ц ель ю эколого-ан алитической практики является обучен ие студ ен тов м етод ам полевы х экологических исс лед ован ий в экспед ицион н ы х условиях. П рактика вклю чает вы полн ен ие с туд ен там и полевы х исс лед ован ий , н аправлен н ы х н а оцен ку экологического состоян ия вод оем ов и почвы , а такж е обработку и ан ализполучен н ы х эксперим ен таль н ы х резуль татов. П рактика пред н азн ачен а д ля закреплен ия теоретических курсов «Г еохим ия окруж аю щ ей сред ы » , «Г еоэкологический м он иторин г» и пред ш ествует спецкурсам эколого-ан алитического проф иля госстан д арта «020804(013600) - геоэкология» . В ос н овн ы е зад ачи практики вход ит: - освоен ие техн ики провед ен ия гид рохим ических исс лед ован ий природ н ы х вод и почвен н ы х вы тяж ек полевы м и м етод ам и; - закреплен ие м етод ов хим ического ан ализа по опред елен ию показателей качества природ н ы х вод хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ия; - оцен ка экологичес кого состоян ияпочвы ; - устан овлен иеисточн иков загрязн ен ияповерхн остн ы х вод и почвы . О бъект ы им ет оды п р ов едения п р а кт ики О сн овн ы м и объектам и исс лед ован ияявляю тся: природ н ы е и искусствен н ы е вод оем ы (реки, озера, вод охран илищ а и т.д .); образцы проб почвы н а клю чевы х участках техн оген н о-загрязн ен н ой и «условн о-чистой » (ф он овой ) территорий . Г ид рохим ическим исс лед ован иям кром е того м огут под леж ать загрязн ен н ы е природ н ы е и сточн ы е пром ы ш лен н ы е вод ы (почвен н ы е вы тяж ки) крупн ого агропром ы ш лен н ого регион а. О сн овн ы м и м етод ам и с луж ат полевое опред елен ие показателей качества вод н ы х объектов и почвен н ы х вы тяж ек сприм ен ен ием портативн ой аппаратуры «Н К В » , «П челка-Н » , рН -м етра, кис лород ом ера и д ругой им ею щ ей ся аппаратуры , а такж е рас четн о-ан алитические м етод ики оцен ки качества вод н ы х и почвен н ы х объектов. С одер ж а ние п р а кт ики 1. В водны й т еор ет и чески й р аздел и подгот ови т ельны е р абот ы П он ятие об экологической оцен ке качества вод ы и почвы . П олевы е и лабораторн ы е м етод ы эколого-ан алитичес ких исс лед ован ий . П олевы е м етод ы опред елен ия показателей качества вод ы . Х арактеристика м етод ов опред елен ия показателей качес тва вод ы . О с обен н ости вы полн ен ия ан ализа орган олептическим и, колорим етрическим и и титрим етрическим и м етод ам и. С пособы вы раж ен ия кон цен траций вещ еств в растворах. О тбор проб вод ы и их кон сервация. П оказатели качества вод ы и их опред елен ие.

4 П олевы е м етод ы оцен ки показателей экологичес кого с ос тоян ия почвы . И зучен ие почв в полевы х ус ловиях. О тбор почвен н ы х образцов и под готовка их к ан ализу. П риготовлен иепочвен н ы х вы тяж ек. П огреш н ости при изм ерен иях кон цен траций вещ еств в растворах. Н еопред елен н ости и погреш н ости изм ерен ий . Ф акторы , опред еляю щ ие точн ость ан ализа. В ед ен ие д окум ен тации по ан ализам и под готовка к н им . Т ехн ика безопас н ости при вы полн ен ии эколого-эксперим ен таль н ы х ис след ован ий . П равила работы сед ким и вещ ествам и, растворам и и растворителям и. О своен ие н авы ков работы спортативн ы м лабораторн ы м оборуд ован ием , реком ен д уем ы м д ляполевы х исс лед ован ий . 2. Ком плексное и сследовани еводны хобъект ов по пр и ор и т ет ны м показат елям . В ы бор исс лед уем ого вод н ого объекта, опред елен ие точек отбора проб, отбор проб спом ощ ь ю батом етра. О пред елен ие орган олептичес ких показателей (цветн ос ть, м утн ос ть /прозрачн ос ть/, запах, вкуси привкус , пен ис тос ть). О пред елен ие тем пературы , вод ород н ого показателя(рН ), щ елочн ос ти и кис лотн ос ти. О пред елен ие ос н овн ы х ком пон ен тов м ин еральн ого с ос тава вод ы : Г руппа 1 - катион ы : кальций (С а2+), н атрий (Nа+), м агн ий (Mg2+); - ан ион ы : гид рокарбон ат(Н С О 3¯ ), с ульф ат(SO42-), хлорид (С I¯ ), карбон ат(С О 3¯ ). Г руппа 2 - катион ы : ам м он ий (NH4+), тяж елы е м еталлы (с ум м а), ж елезо общ ее 2+ 3+ (с ум м а Fe и Fe ); - ан ион ы : н итрат(NO3¯ ), ортоф ос ф ат(РО 43- ), н итрит(NO2¯ ). 3. Комплексноеи сследовани епочв по пр и ор и т ет ны м показат елям. В ы бор клю чевы х учас тков д ля ис с лед ован ияпочв, визуальн ы й ос м отр изучаем ой площ ад ки и ус тан овлен ие призн аков ан тропоген н ого н аруш ен ияпочвы (полн ое ун ичтож ен ие почвен н ого с лоя, перекры тие почвен н ого проф иля различн ы м и м атериалам и, эрозияпочв, м ехан ичес кие н аруш ен ия, загрязн ен ие почв и т.д .). Клас с иф икация и д иагн ос тика вид ов н аруш ен ий почвы (с ельс кохозяй с твен н ы е, лес охозяй с твен н ы е, пром ы ш лен н ы е, с троительн ы е, тран с портн ы е, рекреацион н ы ен аруш ен ия). О тбор почвен н ы х образцов и под готовка репрезен тативн ы х проб. О ф орм лен ие с опровод ительн ы х талон ов д лякаж д ого образца. П риготовлен ие почвен н ы х вы тяж ек (вод н ой , с олевой ). О пред елен ие важ н ей ш их агрохим ичес ких и экологичес ких парам етров почвы – с тепен ь зас олен н ос ти почв по с од ерж ан ию в вод н ой вы тяж керас творим ы х м ин еральн ы х с олей спом ощ ью ком плект-лаборатории «Н КВ » и с тепен ь кис лотн ос ти почв по величин е рН с олевой вы тяж ки сприм ен ен ием портативн ого рН -м етра.

5 1.2. О бъе м и р асп р е де ле н иеч асо в п о те мам и видам зан я тий Т ем ы зан ятий

К оличество час ов

В вод н ы й теоретический разд ел и под готовитель н ы еработы К ом плексн ое исс лед ован ие вод н ы х объектов по приоритетн ы м показателям К ом плексн ое исс лед ован ие почв по приоритетн ы м показателям К ам ераль н ая обработка получен н ы х д ан н ы х и оф орм лен ие отчета ИТ О Г О

12 32 20 8 72

1.3.Ре ко ме н дуе мо ео бо р удо ван ие Ком плект-лаборатория д ля опред елен ия показателей качес тва вод ы полевы м и м етод ам и серии «Н К В » ; ком плект-лаборатория д ля кон троля сод ерж ан ия н еф тепрод уктов в вод е «П челка-Н » ; кислород ом ер типа «АЖ А-101М » ; портативн ы й рН -м етр типа «рН ер-2» ; батом етр д ля отбора проб вод ы типа «П Э 1110» ; портативн ы й ф отоэлектроколорим етр типа «SMART Colorimeter (La Motte Co, USA)» . На зна чение иобла ст ип р им енения ком п лект а «НКВ» Ком плект-лаборатория «Н К В » пред н азн ачен д ля опред елен ия показателей качества вод ы полевы м и м етод ам и при оцен ке экологического с остоян ия вод н ы х объектов в полевы х и лабораторн ы х условиях. Ком плект позволяет вы полн ять кон троль качества природ н ы х вод хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ия, общ ая м ин ерализация которы х н е превы ш ает 3 г/л, в полевы х (экспед ицион н ы х) и лабораторн ы х условиях, н а осн ове полевы х м етод ов ан ализа в с оответствии сГ О С Т 1030 и Г О С Т 24902. Ком плект позволяет од н оврем ен н о ан ализировать вод у (почвен н ы е вы тяж ки) по разн ы м показателям . Ком плектпозволяетвы полн ять ан ализпить евой вод ы , загрязн ен н ы х природ н ы х вод , а такж е сточн ы х вод пром ы ш лен н ы х пред приятий , ан ализвод н ы х сред (эм уль сий , суспен зий , растворов), образцов почв и с ы пучих м атериалов (порош ков, с олей н еизвестн ого проис хож д ен ияи т.п.). П ри ан ализах количествен н о опред еляю тс я: м асс овая кон цен трация катион ов - ам м он ия, каль ция, м агн ия, н атрия, сум м ы м еталлов; м ас совая кон цен трация ан ион ов - гид рокарбон ата, карбон ата, н итрита, н итрата, суль ф ата, хлорид а, ф торид а, сухой остаток; общ ая и карбон атн ая ж есткость . С оответствую щ ие показатели опред еляю тся в почвен н ы х вы тяж ках (вод н ой , солевой ). Ком плект такж е позволяет опред елять тем пературу и орган олептические показатели, а такж е вод ород н ы й показатель (рН ) ан ализируем ы х образцов вод ы (вы тяж ек).

6 Ком плект рассчитан н а вы полн ен ие ан ализов без прим ен ен ия электропотребляю щ его оборуд ован ия и обеспечивает уд обство провед ен ия ан алитических операций н епос ред ствен н о н а обслед уем ом объекте при ис поль зован ии пред усм отрен н ы х в его ком плекте посуд ы , реактивов, рас творов, приспособлен ий и вс пом огатель н ы х с ред ств. Т ехнические ха р а кт ер ист ики К ом плект-лаборатория«Н К В » улож ен в 2 ящ ика. Я щ ик № 1 им еет м ассу н е более 2,5 кг и габаритн ы е разм еры н е более 160x170x330 м м . Я щ ик № 2 им еет м ассу н е более 10 кг и габаритн ы е разм еры н е более 230x280x370 м м . П еречен ь ан ализируем ы х парам етров и характеристики ком плекта при ан ализе, а такж е с правочн ы е д ан н ы е по зн ачен иям пред ель н о-д опустим ы х кон цен траций (П Д К) д ля вод ы вод оем ов хозяй ствен н о-пить евого н азн ачен ияпривед ен ы в табл. 1. Рабочиепарам етры прим ен ен ияком плекта: тем пература ан ализируем ой вод ы - от5 д о 30 °С ; тем пература окруж аю щ его возд уха - от5 д о 35 ° С ; отн ос итель н аявлаж н ость окруж аю щ его возд уха - н ереглам ен тируется; д авлен ие- атм ос ф ерн ое. У ком плектован н ы е в ком плекте расход н ы е м атериалы (реактивы , растворы и д р.) позволяю т вы полн ить н е м ен ее 100 ан ализов по каж д ом у из опред еляем ы х показателей . Т аблица 1 - Х арактеристика ком плекта Н КВ при ан ализе Н аим ен ован ие показателя

М етод опред елен ия

Д иапазон опред еляем ы х кон цен траций

1 1.Т ем пература

2 Т ерм ом етричес кий

3 ± 0,5° С (цен а д елен ия)

2.О рган олептические показатели 2.1. Запах О рган олептический

─

2.2.В куси привкус Т о ж е

─

2.3.Ц ветн ость В изуаль н ы й 2.4.М утн ость Т оже 3. Х им ический состав 3.1.В од ород н ы й В изуаль н опоказатель (рН ) колорим етрический 3.2.С ухой остаток Расчетн ы й 3.3. М ассоваякон цен трациякатион ов 1)Ам м он ий (NН +4) В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий

─ ─

Н орм атив качества

4 ─ Н е более2 баллов Н е более2 баллов К ачествен н о К ачествен н о

4,5-8,0 ед .рН

6,5 - 8,5

─

1000 м г/л

0,2 – 3,0 м г/л 0,1 – 3,0 м г/л

2,5 м г/л

О бъем пробы д ляан ализа,м л 5 ─ ─ ─ 30 30 5,0 ─ 5,0

7 1

2

2)С ум м а тяж елы х В изуаль н ом еталлов (Σм е) колорим етрический 3)Ж елезо общ ее В изуаль н о(сум м а катион ов колорим етрический 2+ 3+ Fe , Fe ) Ф отоколорим етричес кий 4)О бщ аяж естТ итрим етрический кость (сум м а катион ов С а2+и Mg2+) 5)К аль ций (С а2+) Т оже 6)М агн ий (Mg2+) Расчетн ы й + 7)Н атрий (Na ) Т оже 3.4. М ассоваякон цен трацияан ион ов 1)К арбон ат(С О 2-3) Т итрим етрический 2)Г ид рокарбон ат Т оже ( Н С О -3) 3)С уль ф ат(SO2-4) Т урбид им етрический 4)Х лорид (CI ) Т итрим етрический (арген том етрический ) 5)Н итрат(NO-3) В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий 6) Ф торид (F-) 7)Н итрит(NO-2) 8)К арбон атн ая ж есткос ть (сум м а ан ион ов Н С О -3 и С О 2-3)

В изуаль н околорим етрический В изуаль н околорим етрический Ф отоколорим етричес кий Расчетн ы й

П род олж ен ие таблицы 1 3 4 5 0,0001-0,0010 м м оль /л 0,1 – 1,5 м г/л

0,0001 м м оль /л 0,3 м г/л

0,1 – 1,5 м г/л 0,1-25 м г-экв/л

10 м г-экв/л

10 (5)

2 – 500 м г/л ─ ─

200 м г/л 100 м г/л 200 м г/л

10(5) ─ ─

10-2500 м г/л 10-2500 м г/л

100 м г/л 1000 м г/л

10 10

30 – 72 м г/л 4 – 1000 м г/л

500 м г/л 350 м г/л

30 10

45 м г/л

1,0

5 – 50 м г/л 5 – 45 м г/л 0,5 – 2,0 м г/л

25 10

1,0 0,7 – 1,5 м г/л

5,0

0,02 – 1,0 м г/л

0,1 м г/л

5,0

─

20 м г-экв/л

─

Ком п лект ност ь, уп а ков ка иукла дка Ком плектую щ ие изд елие склян ки среактивам и и рас творам и, посуд а, оборуд ован ие и д р. сред ства ос н ащ ен ия улож ен ы в 2 ящ ика, им ею щ ие ж есткие корпуса и оборуд ован н ы е зам кам и - застеж кам и и ручкам и д ля перен оски. Я щ ик № 1 сод ерж ит посуд у и оборуд ован ие, а такж е реактивы стан д арты . Ан алитическая посуд а частичн о рас полож ен а н а разд виж н ой стой ке, устан авливаем ой в рабочем полож ен ии вертикаль н о н а верхн ей части откры того ящ ика и образую щ ей пан ель суд обн ы м рас полож ен ием пробирок, пипеток, капель н иц и д р. Ш татив-стой ка устан авливаетс я в рабочем полож ен ии вертикаль н о в петлю н иж н ей части корпуса откры того ящ ика д ля разм ещ ен ия пипетки, соед ин ен н ой с о ш прицем гибкой трубкой , которы е ис поль зую тс я д ля д озирован н ого заполн ен ия пипеток растворам и и титрован ия. Я щ ик № 2 с од ерж ит все растворы и реактивы д ля ан ализов, которы е

8 рас полож ен ы н а верхн ей и н иж н ей полках в д вух н е сообщ аю щ ихс я отд елен иях - № 1 (боль ш ем ) и № 2 (м ен ь ш ем ). В отд елен ии № 2 располож ен ы все кис лотн ы е, щ елочн ы еи пахн ущ ие растворы . О бщ ие п р а в ила им ет оды р а бот ы ском п лект ом 1. П еред работой ском плектом студ ен ты д олж ен ы озн аком ить с я сустрой ством ком плекта-лаборатории «Н К В » , усвоить требован ия к вы полн ен ию ан ализов и практически освоить ос н овн ы е ан алитические операции, д ля чего в лабораторн ы х условиях целесообразн о орган изовать обучен ие прием ам работы и правилам техн ики безопас н ости. О бучен ие провод ят с исполь зован ием им ею щ ихся в ком плекте реактивов-стан д артов. П ри этом вес овы м способом (количествен н о) либо д ругим спос обом готовят м од ель н ы е вод н ы е растворы и провод ят опред елен ие в н их отд ель н ы х ком пон ен тов под руковод ством препод авателя. 2.Х арактеристики образцов вод ы опред еляю тся н епос ред ствен н о в отобран н ы х пробах различн ы м и м етод ам и: визуаль н ы м , орган олептическим , визуаль н о-колорим етрическим , титрим етрическим (м етод ом объем н ого титрован ия), турбид им етрическим и расчетн ы м (см . табл. 1). Х арактеристики почвен н ы х вы тяж ек (вод н ы х, солевы х) опред еляю тс я путем их ан ализа спом ощ ь ю м етод ов, ис поль зуем ы х д ля ан ализа соответствую щ их ком пон ен тов в вод е. М ер ы без оп а сност ип р ир а бот е ском п лект ом «НКВ» Ком плектн ес од ерж итяд овиты х и взры воопасны х вещ еств. В ход ящ ие в с остав ком плекта растворы , реактивы и рас творители герм етичн о упакован ы в стеклян н ы е склян ки (склян ки счеты реххлористы м углерод ом д ополн итель н о пом ещ ен ы в герм етичн о запаян н ы е полиэтилен овы е пакеты ) и н епред ставляю топас н ости вс лед ствие разгерм етизации при хран ен ии. П ри работе ском плектом в полевы х и лабораторн ы х ус ловиях с лед ует руковод с твовать с я ос н овн ы м и правилам и техн ики безопас н ос ти, пред ус м отрен н ы м и д ляхим ико-ан алитичес ких работ, в том чис ле: - избегать попад ан ия хим икатов и рас творов н а с лизис ты е оболочки, кож у, од еж д у; - н еприн им ать пищ у (питье); - н екурить , н еполь зовать с яоткры ты м огн ем ; - обращ ать вн им ан ие н а герм етичн ос ть упаковки хим икатов (реактивов), а такж ен а н аличиехорош о и од н озн ачн о читаем ы х этикеток; - избегать вд ы хан ия(н ю хан ия) хим икатов, ос обен н о образую щ их пы ль ; - при работе с о с теклян н ой посуд ой с облю д ать ос торож н ос ть во избеж ан ие порезов кож и рук; - при отборе рас творов пипеткам и поль зовать с я резин овой груш ей изком плекта (невт яги ват ьр аст вор ы в пи пет кур т ом !). П р а в ила р а бот ы седким ив ещ ест в а м иир а ст в ор а м 1. В ком плекте пред ус м отрен о ис поль зован ие ед ких кис лот и щ елочей :

9 кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты , с ухого гид рокс ид а н атрия и их рас творов; щ елочн ы х и кис лотн ы х буф ерн ы х рас творов, рас творов ам м иака и с олян ой кис лоты . 2. П овы ш ен н ую опас н ос ть пред с тавляеткон цен трирован н аяс ерн аякис лота и 20 %-н ы й рас твор гид рокс ид а н атрия, облад аю щ ие с иль н ы м разъед аю щ им д ей с твием при попад ан ии н а с лизис ты е оболочки, кож н ы е покровы , од еж д у, обувь , оборуд ован ие и т.п. П ри попад ан ии н а кож у с лед ует бы с тро пром окн уть рас твор лю бы м там пон ом (ветош ь , вата, тряпка и т.п.), м ес то попад ан ияобиль н о пром ы ть с труей вод ы и вы м ы ть см ы лом . О с обен н о опас н ы кис лоты и рас творы щ елочей при попад ан ии в глаза. В этом с лучае глаза н еобход им о н ем ед лен н о обиль н о пром ы ть н ес иль н ой с труей вод ы , 2 %-н ы м вод н ы м рас твором с од ы (при попад ан ии кис лот) или 3 %-н ы м вод н ы м рас твором борн ой кис лоты (при попад ан ии рас творов щ елочей ) и с рочн о обратить с як с пециалис ту. 3. Кон цен трирован н ая с ерн ая кис лота облад ает с иль н ы м и окис литель ны м и с вой с твам и и м ож ет вы звать возгоран ие орган ичес ких м атериалов (д ревес ин а, ветош ь и д р.) при кон такте. 4. П ри рас творен ии сухого гид рокс ид а н атрия (20 %-н ы й рас твор, ис поль зуетс я при опред елен ии н итрат-ан ион а) вы д еляетс я боль ш ое количес тво тепла. П о этой причин е сухой гид рокс ид н атрия с лед ует д обавлять в вод у ос торож н о и пос тепен н о, м алы м и порциям и при н епреры вн ом перем еш иван ии и отвед ен ии вы д еляю щ егос я тепла путем охлаж д ен ия рас твора, н априм ер, н а холод н ой вод ян ой бан е (ин аче рас твор м ож етвс кипать и разбры згивать с я). Рас творен ие с лед ует вы полн ять в под ход ящ ей терм ос той кой и хим ичес ки с той кой посуд е(н априм ер, колбеизтерм остой кого с текла). Работы по рас творен ию гид рокс ид а н атрия с лед уетвы полн ять в с ред с твах ин д ивид уаль н ой защ иты (очках, резин овы х ф артукеи н арукавн иках). 5. О бразую щ иес я при работе ском плектом отработан н ы е рас творы , н ес м отря н а их м алы е количес тва, н еобход им о с ливать в од н у отд ель н ую хорош о закры ваю щ ую с яс клян ку и провод ить их н ей трализацию рас творам и щ елочей или кис лотскон цен трацией 5-10 % (это уд обн еед елать в лабораторн ы х ус ловиях или в базовом экс пед ицион н ом лагере). Н ей трализацию провод ят д обавляя пос тепен н о с оответс твую щ ие рас творы и кон тролируя кис лотн ос ть рас твора по ун иверс аль н ой ин д икаторн ой бум аж ке(д о зн ачен иярН 6-8). П р а в ила р а бот ы счет ы р еххлор ист ы м углер одом иа цет оном 1. В ком плекте ис поль зуетс я орган ичес кий рас творитель — четы реххлорис ты й углерод , отн ос ящ ий с я к вы с окоопас ны м с оед ин ен иям (2 клас с опас н ос ти). О блад ает токс ичес ким д ей с твием при вд ы хан ии его паров и при попад ан ии капель н о-ж ид кого рас творителя н а кож н ы е покровы . П ред ель н од опус тим ая кон цен трация (П Д К) паров четы реххлорис того углерод а в воз3 д ухерабочей зон ы с ос тавляет20 м г/м . Ацетон являетс ятоксичн ой ж ид кос ть ю и д ей с твуеткак н аркотик: П Д К па-

10 ров ацетон а в возд ухе рабочей зон ы с ос тавляет200 м г/л (4 клас сопас н ос ти). Работы сн им с лед ует провод ить вд али от огн я (ацетон - легковос плам ен яю щ аяс я ж ид кос ть ). 2. Работать счеты реххлорис ты м углерод ом и ацетон ом с лед ует в вы тяж н ом ш каф у, од н ако, учиты вая н еболь ш ие количес тва ис поль зуем ого рас творителя при ан ализе, д опускаетс я вы полн ен ие ан ализов сих прим ен ен ием в хорош о вен тилируем ы х пом ещ ен иях, н а откры том возд ухе и т.п. П ри этом с лед ует ис клю чить возм ож н ос ть вд ы хан ия паров рас творителей и попад ан ия их в капель н о-ж ид ком вид ен а кож н ы епокровы и с лизис ты еоболочки. 3. О тработан н ы е экс тракты , с од ерж ащ ие четы реххлорис ты й углерод , с лед ует пом ещ ать в отд ель н ую герм етичн о закры ваю щ ую с яс клян ку и с ливать в орган ичес кие отход ы (н е с м еш иваю щ иес я свод ой ), которы е утилизирую тс яв с пециаль н ом поряд ке. 4. П ри прим ен ен ии ком плекта (в ос обен н ос ти н а зан ятиях с о ш коль н им и и с туд ен там и),а такж е при хран ен ии ком плекта с лед ует им еть в вид у, что вы с окоопас н ы е и ед кие вещ ес тва (четы реххлорис ты й углерод , ацетон , с ерн аякис лота, гид рокс ид н атрияи д р.) требую тос обого обращ ен ия, т.е.: - хран ен ия в с пециаль н ом м ес те, н ед ос тупн ом д ля н ес пециалис тов; - ис поль зован ияих толь ко перс он алом , вы полн яю щ им работы ; - при рас ход ован ии. 2. О п р е де ле н иеп о казате ле й кач е ства во ды п о ле выми ме то дами 2.1. О тбо р п р о б во ды О бщ ие правила отбора, хран ен ия и тран с портирован ия проб вод ы привед ен ы в Г О С Т 4979, Г О С Т 24481 и Г О С Т 24902. П робы вод ы д ля ан ализа с пом ощ ь ю ком плекта м огут отбирать с я не пос ред с твен н о перед ан ализом , а такж езаблаговрем ен н о. В с вязи с тем , что д ля ан ализа по каком у-либо од н ом у показателю обы чн о д ос таточн о 30-50 м л вод ы , отбор проб н епос ред с твен н о перед ан а лизом м ож етбы ть осущ ествлен колбой изс ос тава ком плекта. О тбор пробы из вод опровод а производ ят пос ле с пус ка вод ы в течен ие н ем ен ее15 м ин . при полн ос ть ю откры том кран е. О тбор проб, н е пред н азн ачен н ы х д ля ан ализа с разу ж е (т.е. отбираем ы х заблаговрем ен н о), ос ущ ес твляю т в чис тую герм етичн о закры ваю щ ую с я с теклян н ую или плас тм ас с овую (полиэтилен овую , полипропилен овую , ф тороплас товую ) посуд у вм ес тим ос ть ю н ем ен ее1 л(в с ос тав ком плекта н евход ит). П ри отборе проб руковод с твую тс я д ан н ы м и табл. 2, гд е привед ен ы с пос об кон сервации пробы (при н еобход им ос ти), с роки провед ен ия ан ализа, а такж еос обен н ос ти отбора и хран ен ияпроб. С осуд ы , пред н азн ачен н ы е д ля отбора проб, пред варитель н о тщ атель -

11 н о м ою т, ополас киваю т н е м ен ее трех раз отбираем ой вод ой и закупориваю т стеклян н ы м и, резин овы м и или плас тм асс овы м и пробкам и, прокипячен н ы м и в д ис тиллирован н ой вод е. М еж д у пробкой и отобран н ой пробой в с осуд е оставляю т возд ух объем ом 5-10 м л. В общ ую посуд у отбираю т пробу н а ан ализ толь ко тех ком пон ен тов, которы е им ею т од ин аковы е условия кон с ервирован ияи хран ен ия. 2.2. М е тоды иссле до ван ий п о казате ле й кач е ства во ды В полевы х ус ловиях характерис тики образцов вод ы м огут опред елятьс я н епос ред с твен н о в отобран н ы х пробах различн ы м и м етод ам и : визуальн ы м , орган олептичес ким , визуальн о-колорим етричес ким , титрим етричес ким , турбид им етричес ким и рас четн ы м . М етод ы опред елен ия различн ы х показателей качес тва вод ы и их ос н овн ы ехарактерис тики привед ен ы в таблице1. О собенност ив ы п олнения а на лиз а ор га нолеп т ическим м ет одом П ри вы полн ен ии ан ализа визуаль н ы м , орган олептическим и турбид им етрическим (опред елен ие запаха, вкуса, цветн ости, м утн ости, кон цен трации суль ф ат-ан ион ов) м етод ам и вы полн яю щ ий ан ализд олж ен ум еть корректн о опред елять вкус, запах, цвет, степен ь м утн ости, ис поль зуя собствен н ы е вкусовы е ощ ущ ен ия, обон ян иеи зрен ие. О собенност ив ы п олнения а на лиз а колор им ет р ическим м ет одом Колор и м ет р и чески м (от ан глий ского соloг -цвет) н азы вается м етод ан ализа, осн ован н ы й н а сравн ен ии качествен н ого и количествен н ого изм ен ен ия потоков вид им ого света при их прохож д ен ии черезисс лед уем ы й рас твор и раствор сравн ен ия. О пред еляем ы й ком пон ен т при пом ощ и хим ико-ан алитической реакции перевод итс я в окраш ен н ое соед ин ен ие, после чего изм еряется ин тен сивн ость окраски получен н ого раствора. М етод изм ерен ия ин тен сивн ости окраски проб спом ощ ь ю прибора ф отоколорим етра н азы вается фот околор и м ет р и чески м . С оответс твен н о, м етод изм ерен ия ин тен сивн ос ти окраски визуаль ны м с пос обом (н априм ер, оцен ивая ин тен с ивн ость окраски с равн итель н о скаким -либо образцом ) н азы ваетсяви зуально-колор и м ет р и чески м . П осле обработки пробы и д обавлен ия к н ей реаген тов, пробы приобретаю т окраску. И н тен с ивн ость окраски является м ерой кон цен трации ан ализируем ого вещ ества. П ри вы полн ен ии ан ализа визуаль н о-колорим етрическим м етод ом (рН , ж елезо общ ее, ф торид , н итрат, н итрит, ам м он ий , сум м а м еталлов) опред елен ие провод итсяв колорим етрических пробирках см еткой «5 м л» либо в склян ках см еткой «10 м л» . Колорим етрические пробирки пред ставляю т с обой обы чн ы е, ш ироко исполь зуем ы е в лабораториях пробирки из бес цветн ого стекла, им ею щ ие вн утрен н ий д иам етр (12,8+0,4) м м . Колорим етрические пробирки м огут им еть н есколь ко м еток ("5 м л", "10 м л"), показы ваю щ ие объем (и, с лед ователь н о, вы с оту), д о которого след ует н аполн ить пробирку пробой , чтобы обес печить уд обн ы е и близкие условия д ля визуаль н ого колорим етрирован ия. О бы чн о колорим етрические пробирки стараю тс япод обрать од ин аковой ф орм ы и д иам етра, т.к. от пос лед н их завис ит вы с ота с лоя окраш ен н ого раствора. Ан алогичн о под бираю тся и склян ки д ля колорим етрирован ия (обы чн о это аптекарские ф лакон ы

12 д иам етром д о 25 м м ). О краска проб, пом ещ ен н ы х в колорим етрические пробирки или склян ки, сравн иваетсявизуаль н о скон троль н ы м и ш калам и образцов окраски. О цен ку ин тен сивн ости окраски пробы при визуаль н ом колорим етрирован ии производ ят при д остаточн ой освещ ен н ости (искусствен н ой , естествен н ой , ком бин ирован н ой ). М аксим аль н ая ин тен сивн ость окраски раствора-пробы д остигается в тех с лучаях, когд а взгляд вы полн яю щ его визуаль н ую оцен ку н аправлен сверху (черезоткры тую пробирку) вн из, т.к. при этом с лой окраш ен н ого раствора им еетм аксим аль н ую толщ ин у. П ри колорим етрирован ии пробирки д олж н ы н аход ить сян а хорош о освещ ен н ом белом ф он е. Н аиболее точн ы е резуль таты при ан ализе визуаль н о-колорим етрическим м етод ом д остигаю тся, ес ли с равн ивать окраску пробы сокраской м од ель н ы х эталон н ы х растворов. И х приготавливаю т заран ее с пом ощ ь ю реактивовстан д артов по с пециаль н ы м м етод икам . С лед ует им еть в вид у, что возн икаю щ ие в процес секолорим етрических реакций окраски обы чн о м алоустой чивы . Д ля упрощ ен ия визуаль н ого колорим етрирован ия при полевы х ан ализах окраску раствора-пробы м ож н о с равн ивать н е сэталон н ы м и рас творам и, а сн арис ован н ой кон троль н ой ш калой , н а которой образцы вос производ ят окраску (цвети ин тен сивн ос ть ) м од ель н ы х эталон н ы х рас творов, приготовлен н ы х ссоблю д ен ием зад ан н ы х зн ачен ий кон цен трации целевого ком пон ен та. За резуль татан ализа при визуаль н ом колорим етрирован ии прин им аю тто зн ачен ие кон цен трации ком пон ен та, которое им еет ближ ай ш ий по окраске образец кон троль н ой ш калы либо ближ ай ш ий по окрас ке образей м од ель н ого эталон н ого раствора. Резуль татан ализа пред ставляю тв вид е: "бли зко (значени еконцент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л)". В с лучаях, когд а окраска раствора-пробы в колорим етричес кой пробирке окаж ется им ею щ ей пром еж уточн ую ин тен с ивн ость м еж д у каким и-либо образцам и н а кон троль н ой ш кале, резуль татан ализа записы ваю тв вид е: "от -----до ------- м г/л (м г-э кв/л) ". Е сли окраска раствора-пробы в колорим етрической пробирке окаж ется ин тен с ивн ее край н его образца н а ш кале см аксим аль н ой кон цен трацией , провод ят разбавлен ие пробы . П ос ле повторн ого колорим етрирован ия ввод ят поправочн ы й коэф ф ициен т д ля учета степен и разбавлен ия пробы . Резуль тат ан ализа в этом с лучае записы ваю тв вид е: "более(значени ем акси м альной концент р аци и шкалы ) м г/л (м г-э кв/л) ". О краш ен н ы е пробы , получен н ы е при вы полн ен ии ан ализов, м ож н о колорим етрировать такж е спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етров (Ф Э К). П ри таком способе опред еляю топтическую плотн ость растворов-проб в стеклян н ы х кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 1-2 см изком плекта ф отоэлектроколорим етра (м ож н о ис поль зовать и кю веты с боль ш ей д лин ой оптического пути, од н ако в этом случае след уетпровод ить ан ализсувеличен н ы м в 2-3 раза объем ом пробы ). П риборн ое колорим етрирован ие позволяетсущ ествен н о повы с ить точн ость ан ализа, од н ако требуетболь ш ей тщ атель н ости и квалиф икации в работе, пред варитель н ого построен ия град уировочн ой характеристики (ж елатель н о н е м ен ее 3 построен ий ). П ри этом изм еряю тзн ачен ия оптической плот-

13 н ости м од ель н ы х эталон н ы х растворов. Зн ачен ия основн ы х парам етров в случае приборн ого колорим етрирован ияпривед ен ы в тексте опис ан ия вы полн ен ия опред елен ий . О собенност ив ы п олнения а на лиз а т ит р им ет р ическим м ет одом Т итрим етрический м етод ан ализа ос н ован н а количествен н ом опред елен ии объем а раствора од н ого или д вух вещ еств, вступаю щ их м еж д у собой в реакцию , причем кон цен трация од н ого из н их д олж н а бы ть точн о известн а. Раствор, кон цен трация вещ ества в котором точн о известн а, н азы ваетс ят ит р ант ом или т и т р ованны м р аст вор ом . П ри ан ализе чащ е всего титрован н ы й раствор пом ещ аю тв изм еритель н ы й сосуд и осторож н о, м алы м и порциям и, д озирую тего, приливая к исс лед уем ом у раствору д о тех пор, пока н е буд ет устан овлен о окон чан ие реакции. Э та операция н азы вается т и т р овани ем . В м ом ен т окон чан ия реакции происход итст ехиом ет р и ческое взаим од ей ствие титран та с ан ализируем ы м вещ еством и д остигаетс я точка эквивален тн ости. В точке эквивален тн ости затрачен н ое н а титрован ие количество (м оль ) титран та точн о равн о и хим ически эквивален тн о количес тву (м оль ) опред еляем ого ком пон ен та. Т очку эквивален тн ости обы чн о опред еляю тввод я в раствор под ход ящ ий ин д икатори н аблю д аяза изм ен ен ием окраски. П ри вы полн ен ии ан ализа титрим етрическим м етод ом (карбон ат, гид рокарбон ат, хлорид , каль ций , общ ая ж есткость ) опред елен ие провод ятв склян ках или пробирках вм естим ость ю 15-20 м л, им ею щ их м етку 10 м л. В процесс е титрован ияраствор перем еш иваю тстеклян н ой палочкой либо встряхиван ием . П ри ан ализе м алом ин ерализован н ы х вод целесообразн о прим ен ять титрован н ы е растворы спон иж ен н ой кон цен трацией (0,02-0,03 г-экв/л), которы е м огут бы ть получен ы с оответствую щ им разбавлен ием более кон цен трирован н ы х титрован н ы х растворов д истиллирован н ой вод ой . Д ля уд обства работы спробиркам и их м ож н о устан авливать в отверстия м утн ом ера либо рас полагать в ш тативах. Т ребуем ы е объем ы растворов при титрован ии отм еряю т спом ощ ь ю бю реток, м ерн ы х пипеток или более просты х д озирую щ их устрой ств-ш прицев, калиброван н ы х капель н иц и д р. Д ля уд обства заполн ен ия м ерн ы х пипеток растворам и и титрован ия их герм етичн о соед ин яю тсрезин овой груш ей , ис поль зуясоед ин итель н ую резин овую трубку. За п р ещ а ет ся з а п олнение п ип ет ок р а ст в ор а м ип ут ем их в са сы в а ния р т ом ! Е щ е уд обн ее работать с м ерн ы м и пипеткам и,устан авливая их в ш тативе вм есте см ед ицин ским ш прицем , герм етичн о соед ин ен н ы м спипеткой гибкой трубкой (резин овой , силикон овой и т.п.). С лед ует им еть в вид у, что изм ерен ие объем а раствора в бю ретках, м ерн ы х пробирках, м ерн ы х колбах провод ится по н иж н ем у краю м ен иска ж ид кости (в с лучае вод н ы х рас творов он вс егд а вогн ут). П ри этом глазн аблю д ателя долж ен бы т ь на ур ов не м ет ки. Н ель зя вы д увать пос лед н ю ю каплю раствора изпипетки или бю ретки. Н еобход им о зн ать такж е, что вс я м ерн ая стеклян н ая посуд а калибруется и град уируется при тем пературе 20 °С , поэтом у д ля получен ия точн ы х резуль татов изм ерен ия объем ов тем пература растворов д олж н а бы ть близка к ком н атн ой при ис поль зован ии пипеток, бю реток и капель н иц.

14 П ри исполь зован ии м ерн ы х колб тем пература раствора д олж н а бы ть , по возм ож н ости, близка к 20 °С , т.к. зн ачитель н ая вм естим ость м ерн ой колбы привод итк зам етн ой ош ибке в изм ерен ии объем а (за счеттеплового расш ирен ия или сж атияраствора) при отклон ен иях тем пературы от20 °С болеечем н а 2-3 °С . В о избеж ан ие получен ия н екорректн ы х резуль татов ан ализов ос обое вн им ан ие с лед ует уд елять чистоте м ерн ой посуд ы , пробирок, склян ок и д ругих с ред ств, ис поль зуем ы х при ан ализе. П еред полевы м и ан ализам и (или в их процессе, ес ли того требует програм м а работ) ис поль зуем ую посуд у н еобход им о тщ атель н о пром ы ть горячим м ы ль н ы м раствором ( при н еобход им ости - хром овой с м есью ), м н огократн о прополоскать д истиллирован н ой вод ой (ж елатель н о прокипятить в вод е) и вы суш ить . П ри тран с портирован ии ком плекта стеклян н ую посуд у, склян ки среактивам и (растворам и) и прин ад леж н ос ти след ует располагать н а пред усм отрен н ы х д ля н их м естах, чтобы обес печить н ад еж н ое закры ван ие уклад очн ы х ящ иков, исклю чить бой посуд ы и попад ан ие вн утрь ящ иков пы ли и д ругих загрязн ен ий . П ри ан ализе с од ерж ан ияком пон ен тов в вод е (почвен н ы х вы тяж ках) вы полн яю тд ва параллель н ы х опред елен ия. П о резуль татам опред елен ий при количествен н ом ан ализе (титрован ии, приборн ом колорим етрирован ии) по уравн ен ию (1) рассчиты ваю т сход им ость опред елен ий (А) в процен тах: А=

2 • (Р 1 − Р 2 ) • 100% , Р1 + Р 2

(1)

гд е Р 1 и Р 2 - боль ш ий и м ен ь ш ий резуль таты соответствен н о изд вух параллель н ы х опред елен ий кон цен траций ком пон ен тов. П ри ис поль зован ии ком плекта д ля количествен н ы х изм ерен ий сход им ость д олж н а соответствовать требован иям Г О С Т 24902 (от10 % д о 30 %); при полуколичествен н ом ан ализе сход им ос ть резуль татов д олж н а бы ть н е более 4050 %. В противн ом случае ан ализповторяю т. Резуль татом ан ализа считаю т с ред н ее ариф м етическое из д вух параллель н ы х опред елен ий , им ею щ их уд овлетворитель н ую сход им ость . П ри визуаль н о-колорим етрическом опред елен ии ан ализ м ож ет считать ся вы полн ен н ы м уд овлетворитель н о, если н е возн икает с ом н ен ий в от н ес ен ии резуль татов обоих опред елен ий к од н ом у и том у ж е образцу кон троль н ой ш калы либо ее д иапазон у. 2.3. М е то дика вып о лн е н ия ан ализо в В Н ИМ АН ИЕ! П еред вы полн ен ием ан ализов с лед ует вн им атель н о изучить правила безопас н ой работы , общ ие правила и м етод ы работы сн абором , а такж еприем ы и правила отбора проб.

15 В привод им ы х н иж е м етод иках вы полн ен ия ан ализов ис поль зую тся рас творы , реактивы , посуд а, оборуд ован ие и прис пос облен ия, вход ящ ие сс остав н абора, за ис клю чен ием с лучаев, с пециаль н о оговорен н ы х в текс те при опис ан ии с оответс твую щ их ан ализов. 2.3.1. О п р е де ле н иете мп е р атур ы М етод опред елен ия- терм ом етричес кий . О боруд ован ие: терм ом етр. П ровед ен иеан ализа Т ерм ом етр погруж аю тв ан ализируем ую вод у н епос ред ствен н о н а вод н ом объекте н е м ен ее, чем н а од н у треть ш калы , вы д ерж иваю т в погруж ен н ом с ос тоян ии н е м ен ее 5 м ин ., пос ле чего, по возм ож н ости н е вы н им ая рабочую часть терм ом етра извод ы , производ ятотсчетпоказан ий (сточн ос ть ю д о половин ы цен ы д елен ия). 2.3.2. О п р е де ле н иезап аха М етод опред елен ия- орган олептический . О боруд ован ие: колба кон ичес каялибо круглод он н аявм ес тим ос ть ю 250 м лс пробкой . П ровед ен иеан ализа Ч ис тую (без запаха) кон ичес кую колбу ополас киваю т 2-3 раза ан ализируем ой вод ой , пос ле чего заполн яю т вод ой прим ерн о н а од н у треть объем а. К олбу закры ваю т пробкой , сод ерж им ое колбы н есколь ко развзбалты ваю т вращ атель н ы м д виж ен ием руки, пос ле чего колбу откры ваю т и тут ж е орган олептически опред еляю т характер и ин тен с ивн ость запаха. П ри опред елен ии запаха возд ух вд ы хаю тосторож н о (ос обен н о в первы й м ом ен т), н ед опускаяглубоких вд охов. П о характеру запахи д елятн а д вегруппы : 1)ес тес твен н ого проис хож д ен ия(зем лис ты й , гн илос тн ы й , торф ян ой и т.п.); 2)ис кус с твен н ого проис хож д ен ия(н еф тепрод уктов, хлорн ы й , укс ус н ы й и т.п.). П ри н ед ос таточн о отчетливом характере запаха вод у в колбе м ож н о н агреть н а вод ян ой бан е или д ругим с пос обом д о тем пературы (60±2) °С , пос ле чего опред елен иеповторить . И н тен с ивн ос ть запаха оцен иваю т по пятибалль н ой с ис тем е, с оглас н о табл.2 (Г О С Т 3351). Т аблица 2 - Т аблица д ляопред елен ияхарактера в ин тен с ивн ос ти запаха И н тен с ивн ос ть запаха

Х арактерпроявален ия запаха

О цен ка н ос ти

ин тен с ив-

запаха Н ет

Запах н еощ ущ аетс я

0

О чен ь с лабая

Запах н е ощ ущ аетс я потребителем , н о обн аруж иваетс япри лабораторн ом ис с лед ован ии

1

16 П род олж ен ие таблицы 2 С лабая

Запах зам ечаетс я потребителем , ес ли обратить н а это его вн им ан ие

2

Зам етн ая

Запах легко зам ечаетс я и вы зы вает н еод обритель н ы й отзы в о вод е

3

О тчетливая

Запах обращ ает н а с ебя вн им ан ие и зас тавляетвозд ерж ать с яотпить я

4

О чен ь с иль н ая

Запах н ас толь ко с иль н ы й , что д елает вод у н епригод н ой к употреблен ию

5

2.3.3. О п р е де ле н иевкуса М етод опред елен ия– орган олептичес кий . О боруд ован ие : колба кон ичес кая либо круглод он н ая вм ес тим ос ть ю 250 м л спробкой . П ровед ен иеан ализа В кус о п р е де ля юту п итье во й или п р ир о дн о й во ды п р и о тсутствии п о до зр е н ий н а е езагр я зн е н н о сть. Ан ализируем ую вод у н абираю т в рот (н априм ер, пос ле опред елен ия запаха изколбы ) и зад ерж иваю т н а 3-5 с ек, н е проглаты вая. П ос ле опред елен ия вкуса вод у с плевы ваю т. Различаю тчеты ре ос н овн ы х вид а вкуса: с олен ы й , кис лы й , с лад кий , горь кий . Д ругиевкус овы еощ ущ ен ияс читаю тпривкус ам и. П ри оцен ке вкуса опред еляю т и характер привкуса (н априм ер, м еталлический ). И н тен с ивн ость вкуса и привкуса оцен иваю т по пятибалль н ой с ис тем е, с оглас н о табл. 3 (Г О С Т 3351). Т аблица 3 - Т аблица д ляопред елен ияхарактера и ин тен с ивн ос ти вкус а и привкус а И н тен с ивн ос ть вкус а и Х арактерпроявлен иявкус а и привкус а О цен ка ин тен с ивн ос ти привкус а вкус а и привкус а Н ет В куси привкусн еощ ущ аю тс я 0 В куси првкусн е ощ ущ аю тс япотребителем , 1 О чен ь слабая н о обн аруж иваю тс я при лабораторн ом ис с лед ован ии С лабая В куси привкусзам ечаю тс я потребителем , 2 ес ли обратить н а это вн им ан ие Зам етн ая В куси привкуслегко зам еяаю тсяи вы зы ва3 ю тн еод обритель н ы й отзы в о вод е О тчетливая В куси привкусобращ аю тн а с ебявн им ан ие 4 и зас тавляю твозд ерж ать с яотпить я О чен ь с иль н ая В куси привкусн ас толь ко с иль н ы й , что д е5 лаю твод у н епригод н ой к употреблен ию

17 2.3.4. О п р е де ле н иецве тн о сти М етод опред елен ия- визуаль н ы й . О боруд ован ие: пробирка м утн ом ерн ая, ш кала м иллим етровая(лин ей ка). П ровед ен иеан ализа П робирку м утн ом ерн ую н аполн яю тан ализируем ой вод ой д о вы с оты 10-12 с м , поль зуяс ь м иллим етровой ш калой . Ц ветн ос ть вод ы опред еляю т, расс м атриваяпробирку сверху н а белом ф он епри д ос таточн ом (д н евн ом , ис кус с твен н ом ) боковом ос вещ ен ии. Ц ветн ос ть вод ы характеризую т качес твен н о по с тепен ям : бес цветн ая, с лабо-ж елтоватая, с ветло-ж елтоватая, ж елтая, ин тен с ивн о-ж елтая. 2.3.5. О п р е де ле н иемутн о сти М етод опред елен ия- визуаль н ы й . О боруд ован ие: пробирка м утн ом ерн ая, ш кала м иллим етровая(лин ей ка). П ровед ен ие ан ализа П робирку н аполн яю тан ализируем ой вод ой д о вы с оты 10-12 с м , пользуяс ь м иллим етровой ш калой . М утн ос ть вод ы опред еляю т, рас с м атривая пробирку с верху н а черн ом ф он е при д ос таточн ом (д н евн ом , ис кус с твен н ом ) боковом ос вещ ен ии. М утн ос ть вод ы характеризую ткачес твен н о по с тепен ям : прозрачн ая, с лабо опалес цирую щ ая, опалес цирую щ ая, с лабо м утн ая, м утн ая, очен ь м утн ая. 2.3.6. О п р е де ле н иево до р о дн о го п о казате ля (р Н ) М етод опред елен ия вод ород н ого показателя (рН ) ос н ован н а образован ии характерн ой окрас ки ан ализируем ой вод ы в присутс твии ун иверс аль н ого ин д икатора. Зн ачен ие вод ород н ого показателя опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки: д лярН : 4,5; 5,0; 5,5; 5,8; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 – в с лучаеплен очн ой ш калы ; д ля рН : 4,5; 5,0; 5,4; 5,6; 5,8; 6,0; 6,2; 6,4; 6,6; 6,8; 7,0; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8; 8,0 вс лучаеш калы в вид ем од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Рас твор ин д икатора ун иверс аль н ого. П ипетка-капель н ица (0,10 м л). П робирки колорим етричес кие см еткой «5 м л» . Кон троль н аяш кала образцов окраски – плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки 5 м л. П ри пом ощ и пипетки-капель н ицы д обавляю т4-5 капель (около 0,10 м л) рас твора ун иверс аль н ого ин д икатора. С од ерж им ое пробирки перем еш иваю т и с разу ж ес равн иваю токрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы образцов окрас ки в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю тв ан алогичн ы х ус ловиях забла-

18 говрем ен н о избуф ерн ы х рас творов. П ри этом м од ель н ы е эталон н ы е рас творы целес ообразн о готовить в том д иапазон е рН , в котором вероятн о н ахож д ен ие зн ачен иярН ан ализируем ой вод ы . О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие рН , с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли ближ ай ш им по окрас ке образцом являетс я образец с м ин им аль н ы м (м акс им аль н ы м ) зн ачен ием рН (4,5 или 8,0), то резуль татан ализа запис ы ваю тв вид е: «рН н еболее4,5» («рН н ем ен ее8,0» ) с оответс твен н о. Н ам н ого прощ е и бы с трее м ож н о опред елить рН с ред ы спом ощ ь ю портативн ого рН -м етра типа «рН ер» . 2.3.7. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации н итр ит-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации н итрит-ан ион а ос н ован н а реакции н итрит-ан ион а в кис лой с ред е (в вид е азотис той кис лоты ) среактивом Г рис с а. П ри этом образуетс я азокрас итель , им ею щ ий пурпурн ую окрас ку. Кон цен трацию н итрит-ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окраску рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д ля кон цен траций (м г/л): - 0,00; 0,02; 0,10; 0,50; 1,0 в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,00; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Реактив Г рис с а в упаковках (м аркировка "Г "). Н ож н ицы . П робирка колорим етричес кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки — плен очн аяш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П ровед ен ие ан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етричес кую пробирку д о м етки «5 м л» , д обавляю т туд а с од ерж им ое од н ой упаковки (0,05 г) реактива Г рис с а, разрезав упаковку н ож н ицам и. Рас твор в пробирке перем еш иваю т вс тряхиван ием д о рас творен ия крис таллов реактива и через15-20 м ин . с равн иваю т скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "540") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,25 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрит-ан ион а от0 д о 1,00 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрит-ан ион ов (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етри-

19 чес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (1,00 м г/л), резуль тат запис ы ваю тв вид е: "более1 м г/л". 2.3.8. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации н итр ат-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации н итрат-ан ион а ос н ован н а протекаю щ ей в с ред е кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты реакции м еж д у с алициловой кис лотой и н итрат-ан ион ам и собразован ием с м ес и 3-н итрос алициловой и 5н итрос алициловой кис лот, с оли которы х в щ елочн ой с ред е окраш ен ы в ж елты й цвет. О пред елен ию м еш аю тхлорид ы (при кон цен трации более 500 м г/л) и ж елезо (при кон цен трации более0,15 м г/л). М еш аю щ ее влиян иеж елеза ус тран яю тд обавлен ием к пробе с егн етовой с оли. М еш аю щ ее влиян ие хлорид ов м ож ет бы ть оцен ен о повторен ием ан ализа сразбавлен н ой пробой . Кон цен трацию н итрат-ан ион ов опред еляю твизуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м г/л): - 0,0; 5,0; 15; 30; 50 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,0; 5,0; 10; 15; 20; 30; 40; 45; 50; 60 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие В од а д ис тиллирован н ая. Кислота серн ая кон цен трирован н ая. Н атрия гид роксид . Рас твор с алициловой кис лоты . С егн етова с оль . Бан я вод ян ая П алочка с теклян н ая. П ипетка-капель н ица (0,5 м л). П ипетки н а 2,0 м л и 5,0 м л с резин овой груш ей и с оед ин итель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етричес каясм еткой "5 м л".С такан чик д лявы париван ия. С клян ка см еткой "10 м л". Ш патель . Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие рас твора гид рокс ид а н атрия (20%) провод итс я заблаговрем ен н о потребителем в лабораторн ы х ус ловиях. 20 ггид рокс ид а н атрия рас творяю т в 80 м л д ис тиллирован н ой вод ы . Рас творен ие провод ят сос торож н ос ть ю , с облю д ая м еры безопас н ос ти. Рас твор хран ятв тщ атель н о герм етизирован н ом (закры том завин чиваю щ ей с япробкой с проклад кой ) полиэтилен овом ф лакон е. Рас творгод ен в течен иед вух м ес яцев. П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у в количес тве 1,0 м л н абираю тпипеткой н а 2 м л и пом ещ аю т в с такан чик д ля вы париван ия. Е с ли в вод е с од ерж итс я ж елезо в кон цен трации с вы ш е 0,5 м г/л, в с клян ку ш пателем вн ос яттакж е 0,1 гс егн етовой с оли (0,1 гс егн етовой с оли заполн яетш патель н а вс ю глубин у, н е образуя «горки» ; погреш н ос ти в д озировке с егн етовой с оли н е влияю тн а точн ос ть ан ализа). С од ерж им ое с такан чика вы париваю тд ос уха н а кипящ ей вод ян ой бан е (10-15 м ин .). П о охлаж д ен ии в с такан чик д обавляю тпипеткой -капельн ицей 4-5 капель рас твора с алициловой кис лоты так, чтобы с м очить вес ь сухой ос таток, и ос торож н о, при пом ощ и

20 д ругой пипетки-капельн ицы либо пипетки срезин овой груш ей - 26-27 капель кон цен трирован н ой с ерн ой кис лоты (около 0,5 м л). Д алее с теклян н ой палочкой тщ ательн о рас тираю тс ухой ос таток скис лотой по д н у и с тен кам с такан чика. Затем , н е вы н им ая палочку изс такан чика, ос тавляю тего с од ерж им ое н а 5 м ин ., пос ле чего д обавляю ттуд а пипеткой н а 5 м л 3-4 м л д ис тиллирован н ой вод ы таким образом , чтобы обм ы ть с тен ки с такан чика. К получен н ом у с ерн окис лом у рас твору ос торож н о приливаю т 4-5 м л 20 %-н ого рас твора гид рокс ид а н атрия (д ля д озировки рас твора гид рокс ид а н атрия уд обн о вы д елить пробирку см еткой "5 м л"). П ри н аличии в ан ализируем ой вод е н итрат-ан ион ов рас твор в с такан чике с разу окраш иваетс яв ж елты й цвет. С од ерж им ое с такан чика д ля вы париван ия по с теклян н ой палочке с ливаю т в с клян ку см еткой 10 м л, ополас киваю т с такан чик и палочку н еболь ш им и порциям и д ис тиллирован н ой вод ы и д овод ят объем рас твора в с клян ке д о 10 м л. Ес ли при этом вы пад ает ос ад ок основн ы х с олей м агн ия, то рас твор ос тавляю т д ляотс таиван ияос ад ка. П розрачн ы й рас творн аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" ис равн иваю тскон трольн ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис пользован ии кон трольн ой ш калы в вид е м од ельн ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ы х рас творов н итрата н атрия. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрат-ан ион ов (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его образца (60 м г/л), ан ализируем ую вод у разбавляю тв 5 разд ис тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т. П ри вы чис лен ии резуль татов учиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,05 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн аяхарактерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрат-ан ион а от0 д о 80 м г/л. 2.3.9. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации о бщ е го ж е ле за М етод опред елен ия м ас с овой кон цен трации общ его ж елеза ос н ован н а с пос обн ос ти катион а ж елеза (II) образовы вать сорто-ф ен ан тролин ом в ин тервалерН 3-9 ком плекс н ое оран ж ево-крас н ое с оед ин ен ие. Ж елезо (Ш ) вос с тан авливаю тд о ж елеза (П ) с олян окис лы м гид рокс илам ин ом в н ей траль н ой или с лабокис лой с ред е. Т аким образом , д ан н ы м м етод ом опред еляю т сум м арн ое с од ерж ан ие ж елеза (П ) и ж елеза (Ш ). Кон цен трацию общ его ж елеза опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора-пробы с кон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций ж елеза (м г/л):

21 - 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Рас твор орто-ф ен ан тролин а. Бум ага ин д икаторн ая ун иверсаль н ая.В од а д ис тиллирован н ая. Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й . Рас твор гид рокс ид а н атрия. Рас твор с олян окис лого гид рокс илам ин а. Рас твор с олян ой кис лоты № 1. П ипетка - капель н ица (0,2 м л). П ипетка н а 2 м л срезин овой груш ей и с оед ин итель н ой трубкой . П робирки колорим етричес кие см еткой "5 м л". С клян ка см еткой "10 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв склян ку д о м етки "10 м л" и, в зависим ости отрН с ред ы , д овод ятспом ощ ь ю пипетки-капель н ицы раствором гид роксид а н атриялибо с олян ой кис лоты ,ис поль зуяун иверсаль н ую ин д икаторн ую бум агу, д о переход а окрас ки бум аги в с оответс твую щ ий цвет (рН 4-5). Затем в с клян ку пипеткой -капель н ицей д обавляю т 5-6 капель рас твора с олян окис лого гид рокс илам ин а (около 0,2 м л), и пипеткой н а 2 м л поочеред н о д обавляю т1,0 м л ацетатн ого буф ерн ого рас твора № 1 и 0,5 м л рас твора орто-ф ен ан тролин а (перед прибавлен ием каж д ого рас твора пипетку пром ы ваю т, заполн яя и полн ос ть ю с ливая д ис тиллирован н ую вод у). П ос ле прибавлен ия каж д ого рас твора с од ерж им ое с клян ки перем еш иваю т встряхиван ием . Раствор в склян ке оставляю т н е м ен ее, чем н а 15-20 м ин . д ляполн ого развитияокрас ки, пос лечего окраш ен н ы й рас твор отливаю т в колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" и с равн иваю т скон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о изс тан д артн ы х рас творов с оли М ора . П ри колорим етрирован ии проб спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра КФ К-2 (с ветоф иль тр "490") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет0,51 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон екон цен траций общ его ж елеза от0 д о 1,5 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации общ его ж елеза (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (1,5 м г/л), ан ализируем ую вод у разбавляю тв д ес ять раз(1:9) д ис тиллирован н ой вод ой , н е с од ерж ащ ей ж елеза, и опред елен иеповторяю т. П ри вы чис лен ии кон цен трации общ его ж елеза в ан ализируем ой (ис ход н ой ) вод еучиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . 2.3.10. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а аммо н ия М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации катион а ам м он ияос н ован н а реакции катион а ам м он иясреактивом Н ес с лера собразован ием в щ елочн ой с ред е окраш ен н ого в ж елты й цвет с оед ин ен ия. М еш аю щ ее влиян ие ж елеза ус тран яю т

22 д обавлен ием к пробес егн етовой с оли. Кон цен трацию катион ов ам м он ия опред еляю т визуаль н околорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м г/л): - 0,0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Реактив Н ес с лера. С егн етова с оль . Ш патель . П ипетка н а 2 м л с о ш прицем . П робирка колорим етричес кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л", д обавляю т туд а ш пателем 0,1 г с егн етовой с оли (0,1 гс егн етовой с оли заполн яет ш патель н а вс ю глубин у, н е образуя «горки» ;погреш н ос ти в д озировке с егн етовой соли н е влияю тн а точн ос ть ан ализа), и туд а ж е пипеткой - 1,0 м л реактива Н ес с лера. С од ерж им ое пробирки перем еш иваю ти через1-2 м ин . с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ы х рас творов с оли ам м он ия. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тавляет 0,22 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций катион а ам м он ияот0 д о 3,0 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации катион ов ам м он ия (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окраске образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс яин тен с ивн еекрай н его эталон а (3,0 м г/л), резуль татзапис ы ваю тв вид е: " более3 м г/л". 2.3.11. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации суммы ме талло в М етод опред елен ия осн ован н а групповой реакции катион ов цин ка, м ед и ис вин ца сд итизон ом , в резуль тате которой образую тся окраш ен н ы е в оран ж ево-крас н ы й цвет д итизон аты м еталлов. Реакцию провод ят в слабощ елочн ой сред е, благод аря чем у опред еляю тся м еталлы толь ко в растворен н ой ф орм е. Д ан н ы й м етод н еприем лем к ан ализу кислотн ы х почвен н ы х вятяж ек, т.к.в силь н окислой с ред е резко повы ш ается под виж н ость м н огих м еталлов, изм ен яю тс яс пектраль н ы е характерис тики прод уктов реакции, а такж е ус ловияпротекан ияан алитичес кой реакции.

23 Кон цен трацию сум м ы м еталлов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м м оль /л): - 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в с лучае плен очн ой ш калы , а такж е ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. В ус ловн ом перес чете н а цин к те ж е кон цен трации с ос тавляю т (м г/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,060. М етод ч р езвыч айн о ч увствителен, п о этому н еобхо димо следить за ч истото й п о суды и р еактиво в. Реактивы и оборуд ован ие Д итизон очищ ен н ы й . Рас твор ам м иака очищ ен н ого. Рас твор буф ерн ы й боратн ы й (рН 8,0). У глерод четы реххлорис ты й очищ ен н ы й . В орон ка д елитель н аяс м еткой "25 м л". П ипетка-капель н ица. П ипетка н а 2,0 м л с о ш прицем и с оед ин итель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етрическая см еткой "5 м л". Кон троль н аяш кала образцов окраски - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы е рас творы . Пр и м ечани е. Чи ст от а пр и м еняем ы хдля опр еделени я сум м ы м ет аллов р еакт и вов, р аст вор ов и посуды пр овер яет ся пр оведени ем холост ого опы т а, вы полняем ого аналоги чно анали зу, но с и спользовани ем ди ст и лли р ованной воды . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие рас твора д итизон а : в с клян ку сд итизон ом очищ ен н ы м , с од ерж ащ ую с я в ком плекте, н аливаю т чис ты м м ерн ы м цилин д ром 100 м л четы реххлорис того углерод а очищ ен н ого (р абот ат ь в вы т яж ном шкафу!). С рок год н ос ти рас твора д итизон а - 6 м ес яцев при ус ловии хран ен ия в герм етичн о закры той с клян ке изком плекта. С клян ку срас твором д итизон а с лед ует хран ить в той ж еячей кеком плекта, в которой разм ещ алс ясухой реактив. П ровед ен иеан ализа В ополос н утую н ес коль ко раз ан ализируем ой вод ой д елитель н ую ворон ку н аливаю т д о м етки "25 м л" ан ализируем ую вод у, прибавляю т пипеткам и 1,0 м л буф ерн ого рас твора и 2,0 м л рас твора д итизон а. С од ерж им ое д елитель н ой ворон ки вс тряхиваю тв течен ие 1 м ин ., вн ос яттуд а чис той пипеткой -капель н ицей 2 капли рас твора очищ ен н ого ам м иака и вн овь вс тряхиваю тв течен ие15-20 с ек. (В пр оцессе э кст р акци и пер и оди чески сбр асы вают и збы т очное давлени е пар ов чет ы р еххлор и ст ого углер ода в дели т ельной вор онке, для чего ее р асполагают вер т и кально кр аном ввер хи слегка пр и от кр ы вают кр ан). В орон ку ос тавляю тв вертикаль н ом полож ен ии д о рас с лоен ия ж ид кос ти (около 10-20 м ин .). П ос ле рас с лоен ия орган ичес кий (н иж н ий ) с лой с ливаю тв колорим етричес кую пробирку и с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. Пр и м ечани е. 1. О пр еделени е м ож но вы полнят ь и пр и от сут ст ви и дели т ельной вор онки , и спользуя кони ческую колбусо шли ф-пр обкой на 100-150 м л (в кр ай нем случае м ож но и спользоват ь колбус пр обкой и з ком плект а) и м ер ны й ци ли ндр . Пр и э т ом пр обу(25 м л) от би р ают м ер ны м ци ли ндр ом и пер еносят ее в

24 колбу. В ней ж е пр оводят обр абот ку пр обы р еакт и вам и и э кст р акци ю (пр и вст р яхивани и содер ж и м ого колбы она долж на бы т ь закр ы т а шли ф-пр обкой , а сам а пр обка удер ж и вает ся р укой . Избы т очное давлени е в колбе сни м ают ост ор ож ны м пр и от кр ы вани ем пр обки . Избегат ь пот ер и р аст вор а!). После р асслоени я ж и дкост ей в колбе вер хни й (водны й ) слой ост ор ож но сли вают чер ез гор лови ну колбы (м ож но от сасы ват ь вер хни й слой пор ци ям и с пом ощ ью пи пет ки со шпр и цем , а ни ж ни й (ор гани чески й ) слой вм ест е с ост ат кам и вер хнего (водного) пер еносят в колор и м ет р и ческую пр оби р ку. 2. В данном анали зе в колор и м ет р и ческую пр оби р ку пер еносят э кст р акт объем ом около 2 м л. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан д артн ого рас твора с ум м ы м еталлов (с м ес и цин ка, м ед и и с вин ца в с оотн ош ен иях 3:1:1). О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации сум м ы м еталлов (м /м оль или м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка с од ерж им ого колорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен с ивн ее край н его эталон а (0,001 м м оль /л), резуль татзапис ы ваю тв вид е: "более0,001 м м оль /л". 2.3.12. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации фто р ид-ан ио н а М етод опред елен ия ф тора в вод е ос н ован н а реакции ф торид ов с лан тан ализарин ком плекс он ом . П ри этом образуетс я окраш ен н ое в с ин ий цвет трой н ое ком плексное с оед ин ен ие ф торид а, трехвален тн ого лан тан а и ализарин ком плекс он а. О пред елен ию м еш аю т с оед ин ен ия алю м ин ия, ж елеза и повы ш ен н ое с од ерж ан ие орган ичес ких вещ ес тв. Алю м ин ий с вязы вает ф торид -ан ион ы собразова2+ + н ием ком плекс ов A1F и AIF2 . В вид у того, что с од ерж ан ие алю м ин ия в пить евой и природ н ы х вод ах, им ею щ их обы чн о рН 6-8, как правило, очен ь н езн ачитель н о, влиян ием алю м ин ияпрен ебрегаю т(алю м ин ий практичес ки н ацело ос аж д аетс япри рН 5,2 в вид еAI (OH)3. С оед ин ен ия ж елеза оказы ваю т зам етн ое влиян ие н а опред елен ие ф тора в д ан н ой м од иф икации м етод а при их кон цен трации более 2 м г/л, поэтом у в с иль н о ж елезис ты х вод ах опред елен ие ф тора д ан н ы м м етод ом н е провод ят(д ляэтой цели ис поль зую тпотен циом етричес кий м етод ). П ри повы ш ен н ом с од ерж ан ии в ан ализируем ой вод е рас творен н ы х орган ичес ких вещ ес тв колорим етрируем ая ж ид кос ть приобретает д ругую («м ас кирую щ ую » ) окрас ку, отличаю щ ую с я по цвету отокрас ки, вы зы ваем ой толь ко ф торид ам и. Д ля устран ен ия этого явлен ия пробу пред варитель н о с лед ует очис тить от орган ичес ких вещ ес тв, вс тряхивая вод у сн еболь ш им количес твом порош кообразн ого активирован н ого угля, отф иль тровы вая от угля, и толь ко пос ле этого ан ализируян а сод ерж ан иеф тора.

25 Реакцию провод ят в с лабощ елочн ой с ред е, с озд аваем ой при д обавлен ии ян тарн о-борн ой буф ерн ой с м ес и. Кон цен трацию ф торид -ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн иваяокрас ку рас твора-пробы скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций ф тора (м г/л): - 0,0; 0,5-1,2; 1,5-2,0 - в случаеплен очн ой ш калы ; - 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Ацетон . Буф ерн ая с м ес ь сухая ян тарн о-борн ая. В од а д ис тиллирован н ая. Колба н а 250 м л с пробкой . М ерн ы й цилин д р. П алочка с теклян н ая. П ипетка н а 5 м л с с оед ин итель н ой трубкой и ш прицем . П робирки колорим етричес кие с м еткой "5м л". Рас твор буф ерн ы й ам м иачн ы й № 2. Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й № 2. Рас твор с олян ой кис лоты № 1. С клян ка с н авес кой ализарин ком плекс он а. С клян ка сн авес кой хлорид а лан тан а. Ш патель . Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки – плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие лан тан ализарин ком плексон ового лака П риготовлен ие раствора соли лан тан а В склян ку сн авеской хлорид а лан тан а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, м ерн ой пипеткой прибавляю т 9 м л д истиллирован н ой вод ы и 1 м л раствора солян ой кислоты № 1. Раствор перем еш иваю т, закры в пробкой и н есколь ко развстряхн ув. П риготовлен ие раствора ализарин ком плексон а. В склян ку сн авеской ализарин ком плексон а, сод ерж ащ ую ся в ком плекте, прибавляю т пипеткой 2,2 м л ам м иачн ого буф ерн ого раствора № 2. С м есь тщ атель н о растираю т стеклян н ой палочкой д о полн ого растворен ияреактива. Л ан тан ад изарин ком пд екс он овы й д ак готовят изприготовлен н ы х рас творов в колбен а 250 м л. Д ляэтого в колбу пос лед овательн о перен ос ятвс еприготовлен н ое количес тво рас твора хлорид а лан тан а (10 м л), вс е им ею щ еес яв ком плектеколичес тво рас твора буф ерн ого ацетатн ого № 2 (50 м л), вс е приготовлен н ое количес тво рас твора ализарин ком плекс он а (2,2 м л), вс е им ею щ еес я в ком плекте количес тво ацетон а (100 м л) и затем спом ощ ь ю м ерн ого цилин д ра - 38 м л д ис тиллирован н ой вод ы . Реактив перем еш иваю тос торож н ы м вс тряхиван ием , пос лечего разливаю тв ос вобод ивш иес яф лакон ы изтем н ого с текла из-под рас твора буф ерн ого ацетатн ого № 2 и ацетон а. Ф лакон ы сприготовлен н ы м рас твором лан тан ализарин ком плекс он ового лака плотн о закры ваю т пробкам и и с н абж аю т этикеткам и. Х ран ят ф лакон ы слаком в тех ж е ячей ках уклад ки ком плекта, в которы х бы ли улож ен ы ф лакон ы срас твором буф ерн ы м ацетатн ы м № 2 и ацетон ом . П ровед ен ие ан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етрическую пробирку д о м етки

26 "5 м л", вн осят туд а ш пателем около 0,1 гсухой буф ерн ой см еси (0,1 гбуф ерн ой см еси заполн яетвсю глубин у ш пателя, н е образуягорки), и перем еш иваю т стеклян н ой палочкой д о растворен ия. Затем приливаю т к пробе при пом ощ и пипетки 2,0 м л лан тан ализарин ком плексон ового лака. Раствор в пробирке перем еш иваю т стеклян н ой палочкой и оставляю т н а 20 м ин . при ком н атн ой тем пературе, после чего провод ят визуаль н ое колорим етрирован ие, сравн ивая окраску скон троль н ой ш калой н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х условиях заблаговрем ен н о из стан д артн ы х растворов ф торид а н атрия. П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М К М Ф -02 (светоф иль тр "610") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та составляет 1,20 д ля кю вет сд лин ой оптического пути 5 м м . Г рад уировочн ая характерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций ф торид ан ион а от0 д о 2,0 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации ан ион ов ф тора (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Ес ли окрас ка ж ид кос ти окаж етс я ин тен с ивн ее край н его образца н а кон троль н ой ш кале (более с ин яя), ан ализируем ую вод у разбавляю тв 2-5 разд ис тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т. П ри вы чис лен ии резуль татов учиты ваю тразбавлен иепробы . 2.3.13. О п р е де ле н иео бщ е й же стко сти М етод опред елен ия общ ей ж ес ткос ти (сум м арн ой м ас с овой кон цен трации катион ов каль ция и м агн ия) ос н ован н а реакции с олей каль ция и м агн ия среактивом - трилон ом Б (д вун атриевой с оль ю этилен д иам ин тетрауксус н ой кис лоты ). Ан ализпровод ятпри рН 10,0-10,5 титрим етрическим м етод ом в присутс твии ин д икатора хром тем н о-с ин его кис лотн ого. Реактивы и оборуд ован ие Рас творбуф ерн ы й ам м иачн ы й № 1. Рас творин д икатора хром тем н о-с ин его кис лотн ого. Рас твортрилон а Б (0,05 н ., титрован н ы й ). П ипетка н а 2 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,2 м л). С клян ка см еткой "10 м л". П ровед ен иеан ализа В склян ку см еткой "10 м л" н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой - капель н ицей н ем ен ее6-7 капель (0,2 м л) раствора буф ерн ого ам м иачн ого № 1. Затем туд а пипеткой -капель н ицей д обавляю т4-5 капель раствора ин д икатора хром тем н о-с ин его. С клян ку закры ваю тпробкой и с од ерж и-

27 м оеперем еш иваю твс тряхиван ием , пос лечего рас творм ед лен н о титрую т(при перем еш иван ии) рас твором трилон а Б изпипетки д о переход а окраски в точке эквивален тн ости извин н о-красной черезф иолетово-с ин ю ю в ярко-голубую , опред еляяобъем раствора, израс ход ован н ого н а титрован ие. О бработка резуль татов О бщ ую ж ес ткос ть (Х ож ) в м г-экв/лвы чис ляю тпо ф орм уле (2) : ХОЖ =

В 2 ∗ Н ∗ 1000 В1

,

(2)

гд е: В 2 - объем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ого н а титрован ие, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора трилон а Б с учетом поправочн ого коэф ф ициен та,г-экв/л; В 1 - объем вод ы , взяты й н а ан ализ, м л; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ия. П олучен н ы й резуль тат округляю т д о второго д ес ятичн ого зн ака (м гэкв/л). 2.3.14. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а кальция М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации катион а каль цияан алогичен м етод у опред елен ия общ ей ж ес ткос ти (среактивом трилон ом Б), стой разн ицей , что ан ализпровод итс яв с иль н ощ елочы ой с ред е (рН 12-13) в присутс твии ин д икатора м урекс ид а. О пред елен ию м еш аю т карбон аты и д иокс ид углерод а, уд аляем ы еизпробы при еепод кис лен ии. Реактивы и оборуд ован ие Бум ага ин д икаторн аяун иверс аль н ая. Н ож н ицы . И н д икаторм урекс ид в упаковках (м аркировка "М "). Рас творгид рокс ид а н атрия. Рас твортрилон а Б (0,05 н ., титрован н ы й 8). Рас творс олян ой кис лоты № 2. П ипетка н а 2 м лили 5 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,5 м л). С клян ка см еткой "10 м л". С теклян н аяпалочка. П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой "10 м л" н аливаю т д о м етки ан ализируем ую вод у и уд аляю т гид рокарбон ат - ан ион . Д ля этого в пробирку прибавляю т по каплям рас твор с олян ой кис лоты № 2 при ин тен с ивн ом перем еш иван ии с теклян н ой палочкой д о д ос тиж ен ия величин ы рН рас твора 4-5 (при перем еш иван ии уд аляетс яи боль ш аячас ть д иокс ид а углерод а, м еш аю щ его опред елен ию ). В еличин у рН кон тролирую тспом ощ ь ю бум аги ин д икаторн ой ун иверс аль н ой . Д алее к пробе прибавляю тпипеткой -капель н ицей 13-14 капель (около 0,5 м г) рас твора гид роокис и

28 н атрияи с од ерж им ое од н ой упаковки (0,02-0,03 г) ин д икатора м урекс ид а, разрезав упаковку н ож н ицам и. Рас твор перем еш иваю тс теклян н ой палочкой и титрую тизпипетки н а 5 м л н а черн ом ф он ерас твором трилон а Б д о переход а окрас ки в точке эквивален тн ос ти изоран ж евой в с ин е-ф иолетовую , опред еляяобъем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ы й н а титрован ие. Пр и м ечани е. Послеи зм енени яокр аски пр обунеобходи м о вы дер ж ат ьещ е0,5 м и н. для полного пр от екани я р еакци и , после чего пр и нят ь р ешени е об окончани и т и т р овани я (окр аскар аст вор а м ож ет несколько восст анови т ься. В э т ом случаенеобходи м о добави т ьещ енекот ор оеколи чест во р аст вор а т р и лона Б ). О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию катион а каль ция (Х С А ) в м г/л вы чис ляю т по ф орм уле(3): ХСА =

гд е

В 2 ∗ Н ∗ 20 ∗ 1000 В1

,

(3)

В 2 - объем рас твора трилон а Б, израс ход ован н ого н а титрован ие каль ция, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора трилон а Б сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л; В 1 - объем вод ы , взятой н а ан ализ, м л; 20 - эквивален тн аям асс а каль ция; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л).

2.3.15. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а магн ия М ас с овую кон цен трацию катион а м агн ия(Х М Г .) в м г/лопред еляю трас четн ы м м етод ом , произвед явы чис лен ияпо ф орм уле(4): Х М Г = ( Х О Ж − Х С А ∗ 0,05) ∗ 12,16

,

(4)

гд е Х О Ж и Х С А - резуль таты опред елен ияобщ ей ж есткос ти (м г-экв/л) и м ас с овой кон цен трации катион а каль ция(м г/л) с оответс твен н о; 0,05 - коэф ф ициен тперес чета кон цен трации катион а м агн ияв м иллиграм м эквивален тн ую ф орм у; 12,16 - эквивален тн аям ас с а м агн ия. П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л). 2.3.16. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации хло р ид-ан ио н а М етод опред елен иям ас с овой кон цен трации хлорид -ан ион а ос н ован н а его реакции сион ом с еребра собразован ием практичес ки н ерас творим ого хлорид а с еребра (м етод арген том етричес кого титрован ия). В качес твеин д икатора ис поль зуетс яхром аткалия. Т итрован ием ож н о вы полн ять в пред елах рН 5,0-8,0.

29 Реактивы и оборуд ован ие Рас творхром ата калия. Рас творн итрата с еребра (0,05 н ., титрован н ы й ). П ипетка н а 2 м лили н а 5 м лс о ш прицем и соед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,1 м л). С клян ка см еткой "10 м л". П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой "10 м л" н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой -капель н ицей 3 капли (около 0,1 м л) рас твора хром ата калия. Д алеерас твортитрую т(изпипетки) 0,05 н . рас твором н итрата серебра д о появлен иян еис чезаю щ ей бурой окрас ки, опред еляяобъем рас твора, израс ход ован н ы й н а титрован ие. О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию хлорид -ан ион а ( Х Х Л ) в м г/лвы чис ляю тпо ф орм уле(5): Х ХЛ =

В 2 ∗ Н ∗ 35,5 ∗ 1000 , В1

(5)

гд е В 2 – объем раствора н итрата серебра, израсход ован н ы й н а титрован ие, м л; Н – н орм аль н ость титрован н ого раствора н итрата серебра сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л (н орм аль н ость раствора н итрата серебра уточн яю т,при н еобход им ости, путем введ ен ияпоправочн ого коэф ф ициен та м етод ом титрован ияпо Г О С Т 4245-72) ; В 1 – объем вод ы , взяты й н а ан ализ; 35,5 – эквивален тн аям асс а хлора ; 1000 – коэф ф ициен тпересчета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел (м г/л). 2.3.17. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации кар бо н ат-ан ио н а М етод опред елен иям ас совой кон цен трации карбон ат-ан ион а осн ован н а его реакции сион ам и вод ород а. Ан ализпровод итсятитртм етрическим м етод ом (м етод ом объем н ого титрован ия) в присутствии ин д икатора ф ен олф талеин а. П рисутствие ан алитических кон цен траций карбон ат-ан ион а возм ож н о лиш ь в вод ах, рН которы х более8,0-8,2. Реактивы и оборуд ован ие Растворсолян ой кис лоты (0,05 н , титрован н ы й ) – раствор стабилен д литель н ы й срок и н ен уж д аетсяв устан овлен ии поправочн ого коэф ф ициен та, за исклю чен ием с лучаев исполь зован ияраствора сн ам ерен н о изм ен ен н ой кон цен трацией с олян ой кис лоты . Раствор ин д икатора ф ен олф талеин а. П ипетка н а 2 м л или н а 5 м л со ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,1 м л). С клян ка см еткой «10 м л» .

30 П ровед ен иеан ализа В склян ку см еткой «10 м л» н аливаю тд о м етки ан ализируем ую вод у и прибавляю тпипеткой -капель н ицей 5-6 капель (около 0,1 м л) раствора ф ен олф талеин а. П ри отсутствии окраш иван ияс читаю т, что карбон ат-ан ион в пробе отсутс твует(рН пробы м ен ь ш е8,0-8,2). В с лучае окраш иван ияпробы в отчетливо розовы й цветпос леприбавлен ия раствора ф ен олф талеин а его титрую тсисполь зован ием пипетки н а 2 м л рас твором с олян ой кис лоты (0,05 н ) д о тех пор, пока окраска поблед н еетд о с лаборозовой , опред еляяобъем раствора солян ой кислоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие. П олучен н ы й раствор м ож етбы ть оставлен д ляд аль н ей ш его опред елен ияв н ем м ас совой кон цен трации гид рокарбон ат-ан ион а (см .н иж е). О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию карбон ат-ан ион а (Х К ) в м г/лвы чис ляю тпо ф орм уле(6): ХК =

В 2 ∗ Н ∗ 60 ∗ 1000 , В1

(6)

гд е В 2 – объем раствора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие карбон ата, м л; Н – н орм аль н ос ть раствора с олян ой кис лоты сучетом поправочн ого коэф ф ициен та, г-экв/л; В 1 – объем вод ы , взяты й д ляан ализа, м л; 60 – эквивален тн аям асса карбон ат-ан ион а; 1000 – коэф ф ициен тпересчета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел(м г/л). 2.3.18. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации гидр о кар бо н ат-ан ио н а М етод опред елен иям асс овой кон цен трации гид рокарбон ат-ан ион а ос н ован н а реакции гид рокарбон ат-ан ион а сион ам и вод ород а. Ан ализпровод ится титрим етрическим м етод ом (м етод ом объем н ого титрован ия) в присутствии ин д икатора м етилового оран ж евого. Реактивы и оборуд ован ие Раствор с олян ой кислоты (0,05 н , титрован н ы й )- растворстабилен д литель н ы й срок и н ен уж д аетсяв устан овлен ии поправочн ого коэф ф ициен та. Раствор ин д икатора м етилового оран ж евого. П ипетка н а 2 м л или н а 5 м л срезин овой груш ей и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка –капель н ица. С клян ка см еткой н а 10 м л. П ровед ен иеан ализа В с клян ку см еткой н а 10 м л н аливаю т д о м етки ан ализируем ую вод у и пипеткой -капель н ицей прибавляю т 1-2 капли рас твора м етилового оран ж евого. П робу в с клян кетитрую т, д обавляяизпипетки рас творс олян ой кис лоты (0,05 н .) д о переход а ж елтой окрас ки в розовую , опред еляя объем рас твора, израс ход ован н ого н а титрован ие.

31 Ес ли в ан ализируем ой вод е бы л опред елен карбон ат-ан ион , то опред елен ие гид рокарбон ат-ан ион а прод олж аю т в той ж е пробе, в которой опред еляли карбон ат-ан ион (с м . вы ш е). П ри вы чис лен ии м ас с овой кон цен трации количес тво рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ого н а титрован ие гид рокарбон ат-ан ион а, ум ен ь ш аю тн а количес тво, израс ход ован н оен а титрован иекарбон ат-ан ион а. О бработка резуль татов М ас с овую кон цен трацию гид рокарбон ат-ан ион а (Х Г К ) в м г/л вы чис ляю т по ф орм уле(7): Х ГК =

( В 3 − В 2 ) ∗ Н ∗ 61 ∗ 1000 , В1

(7)

гд е В 3 - объем рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован иегид рокарбон ата и карбон ата, м л; В 2 - объем рас твора с олян ой кис лоты , израс ход ован н ы й н а титрован ие карбон ата, м л; Н - н орм аль н ос ть рас твора с олян ой кислоты , г-экв/л; В 1- объем вод ы , взятой д ляан ализа, м л; 61 - эквивален тн аям асс а гид рокарбон ат-ан ион а; 1000 - коэф ф ициен тперес чета ед ин иц изм ерен ий . П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чис ел(м г/л). 2.3.19. О п р е де ле н иекар бо н атн о й ж е стко сти Карбон атн ую ж ес ткос ть ( Х КЖ ) в м г-экв/л опред еляю трас четн ы м м етод ом , производ я сум м ирован ие м ас с овы х кон цен траций карбон ат- и гид рокарбон атан ион ов по ф орм уле(8): Х КЖ = Х К ∗ 0,0333 + Х Г ∗ 0,0164 ,

(8)

гд е Х К и Х Г - м асс овы е кон цен трации карбон ат- и гид рокарбон ат-ан ион ов с оответс твен н о, м г/л; 0,0333 и 0,0164 - коэф ф ициен ты перес чета кон цен траций карбон ат- и гид рокарбон ат-ан ион ов в м иллиграм м -эквивален тн ую ф орм у с оответс твен н о. Ес ли карбон атн ая ж ес ткос ть окаж етс я боль ш е общ ей ж ес ткос ти, ее с читаю травн ой пос лед н ей (м г-экв/л). 2.3.20. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации сульфат-ан ио н а М етод опред елен ия м ас с овой кон цен трации суль ф ат-ан ион а ос н ован н а реакции суль ф ат-ан ион ов скатион ам и бария собразован ием н ерас творим ой сус пен зии суль ф ата бария. О кон цен трации суль ф ат-ан ион ов суд ят по количес тву сус пен зии суль ф ата бария, которое опред еляю т турбид им етричес ким м етод ом . Д ан н ы й вариан т турбид им етричес кого м етод а ос н ован н а опред елен ии вы с оты с толба сус пен зии по его прозрачн ос ти и прим ен им при кон цен трациях суль ф атан ион ов н е м ен ее 30 м г/л. Ан ализвы полн яю тв прозрачн ой вод е (при н еобход им ос ти вод у ф ильтрую т).

32 Реактивы и оборуд ован ие Рас творн итрата бария. Рас творс олян ой кис лоты № 3. М утн ом ерполевой . П ипетка н а 2 м лили 5 м лс о ш прицем и с оед ин итель н ой трубкой . П ипетка-капель н ица (0,5 м л). П робирки м утн ом ерн ы е(2 ш т.) срисун ком н а д н еи срезин овы м коль цом ф икс атором . Ш кала м иллим етровая(лин ей ка).

П од готовка к ан ализу Ус тан авливаю т экран м утн ом ера под углом около 45° к под с тавке. Работа провод итс я при рас с еян н ом , н о д ос таточн о с иль н ом (200-500 Л к) д н евн ом (ис кус с твен н ом , ком бин ирован н ом ) ос вещ ен ии экран а м утн ом ера. В каж д ое отверс тие м утн ом ера вс тавляю тм утн ом ерн ую пробирку сн ад еты м н а н ее резин овы м коль цом в полож ен ии, ф икс ирую щ ем пробирку таким образом , чтобы н иж н яяеечас ть бы ла вы д вин ута в вы резм утн ом ера н а рас с тоян ии около 1 с м (при этом д н о пробирки окаж етс я н а требуем ом рас стоян ии - около 2 см - от экран а). П ровед ен иеан ализа и обработка резуль татов В од н у изм утн ом ерн ы х пробирок н аливаю тан ализируем ую вод у д о вы с оты 100 м м (20-30 м л). К с од ерж им ом у пробирки пипеткой -капель н ицей прибавляю т 2 капли рас твора с олян ой кис лоты № 3 и 14-15 капель (около 0,5 м л) рас твора н итрата бария. С од ерж им ое пробирки вс тряхиваю т и ос тавляю т н а 5-7 м ин . д ля образован ия ос ад ка суль ф ата бария, пос ле чего пробирку встряхиваю тещ е рази образовавш ую с яс успен зию отбираю тпипеткой в д ругую (пус тую ) м утн ом ерн ую пробирку д о тех пор, пока в первой пробирке появитс я ед ва зам етн ое изображ ен ие точек рисун ка н а д н е .И зм еряю т вы с оту с толба ос тавш ей с я сус пен зии. Ан алогичн о изм еряю твы с оту с толба в д ругой пробирке(куд а перен ос итс ясус пен зия изпервой ), отм ечая м ом ен т, когд а изображ ен ие н а ее д н е с кроетс я. О пред еляю т с ред н ее ариф м етичес кое обоих изм ерен ий и по таблице 4 н аход ят с од ерж ан ие суль ф ат-ан ион а в ан ализируем ой вод е. Ес ли изображ ен ие н а д н е м утн ом ерн ой пробирки возн икает при вы с оте с толба суспен зии м ен ее 40 м м , пробу разбавляю т д ис тиллирован н ой вод ой в 2 раза и опред елен ие повторяю т. Е с ли и в этом случае суспен зия окаж етс яс лиш ком кон цен трирован н ой , опред елен ие повторяю т при разбавлен ии ан ализируем ой вод ы в 4 раза, в 8 рази т.д . (увеличивая с тепен ь разбавлен ия каж д ы й раз вд вое). П ри вы чис лен ии окон чатель н ого резуль тата (м ас с овой кон цен трации с уль ф ат-ан ион ов) учиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы .

33 Т аблица 4 - Д ан н ы е д ляопред елен иякон цен трации суль ф ат-ан ион а

В ы сота столба суспен зии, м м 100 95 90 85 80 75 70

М асс оваякон цен трациясуль ф атан ион а, м г/л 33 35 38 40 42 45 47

Вы с ота столба М асс оваякон цен суспен зии, м м трациясуль ф атан ион а, м г/л 65 50 60 53 55 56 50 59 45 64 40 72 -

2.3.21. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации катио н а н атр ия М ас с овую кон цен трацию катион а н атрия (Х Н )) в м г/л опред еляю т рас четн ы м м етод ом , производ явы чис лен иепо ф орм уле(9): Х Н = ( А − Х О Ж ) ∗ 23 ,

(9)

гд е А - сум м арн ая кон цен трация ан ион ов, м г-экв/л (опред еляю т с ис поль зован ием д ан н ы х таблицы 5); Х О Ж - величин а общ ей ж ес ткос ти, м г-экв/л; 23 - эквивален тн аям асса н атрия. Кон цен трацию катион а калияв д ан н ом рас чете (д ляприрод н ы х вод ) ус ловн о учиты ваю тв вид екон цен трации катион а н атрия. Д ля перес чета м ас с овы х кон цен траций главн ы х ан ион ов в м иллиграм м эквивален тн ую ф орм у их м ас с овы е кон цен трации, н ай д ен н ы е при ан ализе и вы раж ен н ы ев м г/л, ум н ож аю тн а коэф ф ициен ты , указан н ы ев таблице5. Т аблица 5 – Коэф ф ициен ты перес чета кон цен траций Ан ион ы Коэф ф ициен т Ан ион ы Г ид рокарбон ат 0,0164 С уль ф ат Карбон ат 0,0333 Н итрат Х лорид 0,0282 Н итрит Ф торид 0,0526 -

Коэф ф ициен т 0,0208 0,0161 0,0217

П олучен н ы й резуль татокругляю тд о целы х чисел(м г/л). 2.3.22. О п р е де ле н иесухо го о статка В еличин у сухого ос татка в м г/л оцен иваю т рас четн ы м м етод ом , сум м ируя резуль таты опред елен иям ас с овы х кон цен траций , вы раж ен н ы е в м г/л (гид рокарбон атсум м ирую тв количес тве50 %). П олучен н ы й резуль тат округляю т д о целы х чис ел и запис ы ваю т в вид е: "н ем ен ее------- м г/л".

34 3. О п р е де ле н иеп о казате ле й эко ло гич е ско го со сто я н ия п о ч вы 3.1. О тбо р п о ч ве н н ых о бр азцо в О бщ ие требован ия и правила отбора проб почвы привед ен ы в Г О С Т 17.4.3.01 и Г О С Т 17.4.4.02. В зятиепочвен н ы х образцов и под готовка их к ан ализу.

5-10 м

Н аиболеерас простран ен н ы м м етод ом отбора см еш ан н ы х почвен н ы х образцов являетсям етод «кон верта» . П ри этом из точек кон тролируем ого участка берут пять образцов почвы . Т очки д олж н ы бы ть располож ен ы так, чтобы м ы с лен н о соед ин ен н ы епрям ы м и лин иям и д авали рисун ок запечатан н ого кон верта ( д лин а сторон ы квад рата 5 – 10 м ).

П очвен н ы еобразцы упаковы ваю тв полиэтилен овы е или полотн ян ы е м еш очки и прилагаю тк н им этикетку (сопровод итель н ы й талон ), в которой указы ваю т: - м ес то взятияобразца (ад рес , н ом ерпробн ой площ ад ки); - н ом ер образца и д ату (час ) отбора, горизон т или с лой , глубин у взятия пробы ; - характерм етеорологичес ких ус ловий в д ен ь отбора пробы ; -ос обен н ос ти, обн аруж ен н ы е во врем я отбора пробы (ос вещ ен ие с олн цем , прим ен ен иеуд обрен ий , н аличиес валок, с точн ы х кан ав и д р.). О бразцы пом ещ аю тв эм алирован н ую кю вету (под д он , кас трю лю ), с м еш иваю т, отбираю ти отбрас ы ваю ткам н и, корн и и час ти рас тен ий , почвен н ы х н ас еком ы х и червей , ин ород н ы е вклю чен ия. М ас с а од н ого объед ин ен н ого образца 1 кг. П ри н еобход им ос ти почву изм ель чаю т в агатовой либо яш м овой с тупке д о отд ель н ос тей разм ером н еболее1-2 м м . Д алее в лабораторн ы х ус ловиях с м еш ан н ы й образец д овод ятд о возд уш н осухого с ос тоян ия, вы д ерж ивая его при тем пературе 100-105 °С в течен ие н е м ен ее 3 час . в суш иль н ом ш каф у (д уховке) в эм алирован н ой кю вете. (В с лучае приближ ен н ой оцен ки, н априм ер, при работе в полевы х условиях, и н евозм ож н ос ти провес ти взвеш иван ие образцов д опус каетс яс читать почву н аход ящ ей с яв возд уш н о-сухом с ос тоян ии, ес ли он а сухаян аош упь и легко рас с ы паетс я.) В ы суш ен н ую почву прос еиваю т через с ито сразм ером ячеек 1 м м . П очва, прос еян н аячерезс ито, ис поль зуетс яв д аль н ей ш ем д ляан ализа.

35 3.2. Пр иго то вле н иеп о ч ве н н ых вытя ж е к В од н ая вы тяж ка ис поль зуетс я д ля опред елен ия с од ерж ан ия в почве рас творим ы х с олей – хлорид ов, суль ф атов, карбон атов, гид рокарбон атов, с олей каль цияи м агн ия– главн ы м образом при оцен кезас олен н ос ти почвы . С олеваявятяж ка ис поль зуетс яд ляопред елен иявеличин ы рН , являю щ ей с я показателем обм ен н ой кис лотн ос ти почвы . Кис лотн аявы тяж ка ис поль зуетс яд ляопред елен ияс од ерж ан ияв почве н ерас творим ы х в вод е и с олевом рас творе ком пон ен тов – главн ы м образом тяж елы х м еталлов, которы е м огутн аход ить с яв почве в разн ы х ф орм ах и переход ятв рас творим ы еф орм ы толь ко в с иль н окис лой с ред е. Количес тво приготавливаем ой почвен н ой вы тяж ки завис ит от вид а и количес тва вы полн яем ы х ан ализов. Д ля опред елен ия ос н овн ы х парам етров вы тяж ек сис поль зован ием ком плект-лаборатории «Н КВ » (рН , с од ерж ан ия рас творимы х с олей -суль ф атов, карбон атов, гид рокарбон атов, хлорид ов, н итратов, с олей ж ес ткос ти) н еобход им ы количес тва вы тяж ек от5 д о 30 м л (с оглас н о табл.1), т.е. около 100 м л н а цикл хим ичес ких ан ализов. В процес с е приготовлен ия почвен н ы х вы тяж ек н еобход им о зн ать вессухой почвы , т.е.производ ить взвеш иван ие. В м есте стем , в н екоторы х с лучаях м ож н о поль зовать с я объем ны м м ет одом д озировки почвы . Э тот м етод позволяет, зн ая объем , зан им аем ы й сухой и с легка уплотн ен н ой почвой , а такж е уд ель н ы й веспочвы , приближ ен н о опред елить ее весв сухом с ос тоян ии. Т ак д ля почвы , н аход ящ ей с я в вы суш ен н ом (возд уш н осухом ) и с легка уплотн ен н ом с ос тоян ии, ориен тировочн ая величин а плотн ос ти с ос тавляет: почвы типа «пес ок» - 1,4 г/с м3; почвы типа «торф » - 0,4 г/с м3 ; почвы типа «черн озем » - 1,1 г/с м3 . Т аким образом , сн екоторой погреш н ос ть ю м ож н о прин ять , что пом ещ ен н аяв с клян ку см еткой «2,5 м л» вы суш ен н аяи уплотн ен н аяпочва вес итоколо 3,5 г (пес ок); 1,0 г(торф ) и 2,8 г(черн озем ). Н иж епривед ен ы операции д ляполучен ия50-150 м лвы тяж ки. П р игот ов ление в однойп очвеннойв ы т яж ки 1. В с такан н а 200 м л пом ес тите 20-30 г вы суш ен н ой и охлаж д ен н ой д о ком н атн ой тем пературы почвы и взвес ь теего, опред елив м ас су почвы . 2. Д обавь те к почве д ис тиллирован н ую вод у в количес тве 100-150 м л (5 м л вод ы н а 1 гпочвы ). 3. П ерем еш ай тес од ерж им оес такан а в течен ие3-5 м ин утспом ощ ь ю палочки. 4. О тф иль труй те с од ерж им ое с такан а черезбум аж н ы й ф иль тр, с обирая готовую вы тяж ку в прием н ой колбе. П ервы е н ес коль ко м иллилитров ф иль трата н еобход им о отброс ить , т.к. в н ем с обран ы с оли и загрязн ен иясф иль тра. П р игот овление солевойикислот нойп очвеннойвы т яж ки П риготовлен иес олевой и кис лотн ой почвен н ой вы тяж ки вы полн яю тан ало-

36 гичн о приготовлен ию вод н ой вы тяж ки сн екоторой разн ицей . Вс лучаесолевой вы т яж ки к почвед обавляю трас творхлорид а калияв кон цен трации 1 г-экв /лв количес тве50-75 м л( 2,5 м лрас твора с оли н а 1 гпочвы ). Т акой рас творс оли м ож н о приготовить , рас творив 38 г( 0,5 г-экв) сухой с оли хлорид а калия(КCI) в 0,5 лд ис тиллирован н ой вод ы , ис поль зуям ерн ую колбу. Вс лучаеки слот ной вы т яж ки к почвед обавляю трас творазотн ой кис лоты в кон цен трации 1,5 г-экв/лв количес тве50-75 м л( 2,5 м лрас твора кис лоты н а 1 г почвы ). Т акой рас творкис лоты м ож н о приготовить , рас творив 68 м л(0,5 г-экв) кон цен трирован н ой азотн ой кис лоты (Н NO3) в 0,5 лд ис тиллирован н ой вод ы с пом ощ ь ю м ерн ой колбы . Рас творс лед уетготовить в терм ос той кой посуд е, д обавляяос торож н о м алы м и порциям и кис лоту в вод у ( а н ен аоборот). П равила хран ен ияпочвен н ы х вы тяж ек ан алогичн ы правилам хран ен ияпроб вод ы при ан ализес оответс твую щ их ком пон ен тов. П ри тран с портирован ии и хран ен ии пробы д олж н ы бы ть пред охран ен ы от возд ей с твияпрям ы х с олн ечн ы х лучей и н агреван ия, а такж еотрезких колебан ий тем пературы . 3.3. По ле выеме то ды о це н ки п о казате ле й со сто я н ия п о ч вы П од полевы м и м ет одам и под разум еваю тся такие м етод ы , которы е м огут прим ен ять ся н епосред ствен н о н а базе полевого лагеря, при отсутствии вод опровод а, цен трализован н ы х источн иков электроэн ергии и стацион арн ы х оборуд ован н ы х лабораторн ы х пом ещ ен ий . П олевы е м етод ы облад аю т н екоторы м и характерн ы м и особен н остям и: отн оситель н о н ес лож н ы е; позволяю щ ие сократить прод олж итель н ость под готовки и ан ализа; к н им пред ъявляю тся особы е, м ен ее ж есткие, требован ияпо точн ости ан ализов (д остаточн о сход им ости д вух параллель н ы х опред елен ий ). П еречен ь кон тролируем ы х показателей состоян ия почв м ож ет бы ть различн ы м в зависим ости от уровн я провод им ы х работ. О д н ако прин ципы вы бора показателей экологического состоян ияпочв остаю тсяод н и и те ж е. О н и осн овы ваю тся н а исслед ован иях закон ом ерн остей повед ен ия загрязн яю щ их вещ еств в почве и д ругих ком пон ен тах окруж аю щ ей сред ы , вклю чая обм ен м ассой и эн ергией , биотические взаим од ей ствия, пищ евы е цепи и д р. В первую очеред ь , объектом изучен ия д олж н ы бы ть те показатели, которы е являю тся приоритетн ы м и д ля д ан н ой м естн ости, а такж е те, по которы м в д ан н ой м естн ости н аблю д ается н еблагополучие. Т ак, показателем загрязн ен ия почвы служ ит уровен ь н акоплен ия в почве того или ин ого токсичн ого вещ ества по отн ош ен ию к его пред ель н о д опустим ой кон цен трации (П Д К ). О чен ь важ н о след ить за сод ерж ан ием и составом гум уса, так как это од ин изун иверсаль н ы х показателей состоян ия почв, отраж аю щ ий н апряж ен н ость биологического круговорота и балан са элем ен тов в условиях зем лед елия. Н еобход им о им еть свед ен ия о кислотн ости почвы соцен кой вклад а в н ее под виж н ого алю м ин ия, что позволяет оцен ивать , н априм ер, влиян ие кислотн ы х осад ков, обн аруж ивать вспы ш ки щ елочн ос ти, солон цеобразован ия, послед ствия прим ен ен ия м и-

37 н ераль н ы х уд обрен ий и д р. В аж н ей ш ей характеристикой является такж е м ин ерализация почвен н ого раствора, т.е.состав и кон цен трации растворим ы х солей в почвен н ом растворе, по которы м м ож н о суд ить об опасн ости вторичн ого засолен ияпочвы . П ом им о указан н ы х, при оцен ке состоян ияпочвы м огутбы ть исполь зован ы и д ругие показатели. 3.4. М е то дика вып о лн е н ия ан ализо в 3.4.1. О п р е де ле н иер Н п о ч ве н н о й вытя ж ки и о це н ка кисло тн о сти п о ч вы Реактивы и оборуд ован ие В орон ка стеклян н ая, палочка стеклян н ая, стакан н а 50 м л, ф иль тр бум аж н ы й , цилин д рм ерн ы й н а 50 м л, д истиллирован н аявод а, образец почвы , портативн ы й рН -м етр. П ровед ен иеан ализа П риготовить почвен н ую солевую вы тяж ку (см .3.2.). С пом ощ ь ю портативн ого рН -м етра опред елить величин у рН солевой вы тяж ки д ля д ан н ого образца почвы . О бработка резуль татов и вы вод ы С опоставь те получен н ы е зн ачен ия величин ы рН с олевой вы тяж ки сд ан н ы м и таблицы 6. О пред елите степен ь кислотн ости почвы . С д елай те вы вод ы об экологическом с остоян ии почвы по резуль татам опред елен ия степен и кис лотн ости. Т аблица 6 – С тепен и кис лотн ос ти почв РН солевой вы тяж ки (± 0,5 ед . рН )

О цен ка кис лотн ос ти

Вс тречаем ос ть

почвы

4 или м ен ее

С иль н окис лая

Ред ко встречаетс яв природ н ы х ус ловиях. М ож етс вид етель с твовать о кис лотн ом загрязн ен ии почвы .

5

Кис лая

С лож ивш иесяпод золис ты е, болотн ы епочвы

6

С лабокислая

Ф орм ирую щ иес япод золисты еи болотн ы епочвы , н екоторы ечерн озем ы

7

Н ей траль н ая

Ч ерн озем ы

8-9

Щ елочн ая

С олон цеваты епочвы . М ож ет свид етель с твовать о щ елочн ом загрязн ен ии почвы .

3.4.2. О п р е де ле н иезасо ле н н о сти п о ч вы п о со ле во му о статку во дн о й вытя ж ки Реактивы и оборуд ован ие В орон ка стеклян н ая, палочка стеклян н ая, стакан н а 50 м л, ф иль тр бум аж н ы й , цилин д рм ерн ы й н а 50 м л, раствор хлорид а калия(1,0 н ), д истиллирован -

38 н аявод а, образец почвы , ком плект-лаборатория«Н К В » . П ровед ен иеан ализа П риготовить почвен н ую вод н ую вы тяж ку (см .3.2.). С пом ощ ь ю ком плектлаборатории «Н КВ » опред елить кон цен трацию в почвен н ой вы тяж ке (в м г/л) хлорид ов,суль ф атов, карбон атов и гид рокарбон атов. Ч тобы перевести зн ачен ия кон цен траций , получен н ы х в вод н ой вы тяж ке, ан ион ов изм г/лв м ассовую д олю соответствую щ ей соли в почвен н ом образцев %, н еобход им о ум н ож ить каж д оеполучен н оезн ачен иекон цен трации ан ион а н а коэф ф ициен т5*10-4 . Зн ачен ие коэф ф ициен та «5*10-4» опред еляется величин ой коэф ф ициен та отн ош ен ия вод ы к почве (5:1) и коэф ф ициен та перевод а ед ин иц изм ерен ияизм г/л(в вы тяж ке) в м асс овы е процен ты (в сухой почве). О бработка резуль татов и вы вод ы С опоставь те д ан н ы е хим ического ан ализа вод н ой вы тяж ки сд ан н ы м и таблицы 7. О пред елите тип и степен ь зас олен н ости почвы . С д елай те вы вод ы об экологическом состоян ии почвы по резуль татам опред елен ия степен и засолен н ости. Т аблица 7 – С тепен и и типы зас олен н ос ти почв в завис им ос ти откон цен трации с олей С тепен ь зас олен н о- Т ипзас олен н ос ти в завис им ос ти оттипа и м ас с овой д оли с ос ти почв лей в с ухой почве, % Х лорид ы С ульф аты Г ид рокарбон аты Д ляхлорид н о-с ульф атн ого зас олен ия Н езас олен н ы е м ен ьш е0,01 С лабозас олен н ы е 0,01 – 0,05 С ред н езас олен н ы е 0,05 – 0,10 С ильн озас олен н ы е 0,10 – 0,20 С олон чаки больш е0,20 Д ляс ульф атн ого и хлорид н о-с ульф атн ого зас олен ия Н езас олен н ы е м ен ьш е0,01 м ен ьш е 0,10 С лабозас олен н ы е 0,01 0,1 – 0,4 С ред н езас олен н ы е 0,05 0,4 – 0,6 С ильн озас олен н ы е 0,10 0,6 – 0,8 С олон чаки больш е0,10 больш е 0,8 Д ляс од ового и с м еш ан н ого зас олен ия Н езас олен н ы е 0,01 0,02 м ен ьш е 0,06 С лабозас олен н ы е 0,01 0,05 – 0,1 0,1 – 0,2 С ред н езас олен н ы е 0,1 0,2 0,2 0,3 С ильн озас олен н ы е 0,2 0,2 0,3 – 0,4 С олон чаки 0,2 0,2 больш е0,4

39 4. О фо р мле н иео тч е та 4.1. О бр або тка п о луч е н н ых р е зультатов О бр а бот ка да нны х хим ических а на лизов водны х объект ов 1. Рас четм ас с овой кон цен трации катион ов н атрияи калия сис пользован ием результатов полевы х ан ализов по опред елен ию общ ей ж ес ткос ти и м ас с овы х кон цен траций вс ех главн ы х ан ион ов в ис с лед уем ы х вод н ы х объектах. 2. О пред елен ие величин ы с ухого ос татка рас четн ы м м етод ом по с ум м е получен н ы х в результате ан ализов кон цен траций рас творен н ы х в вод е м ин еральн ы х с олей и орган ичес ких вещ ес тв. 3. Рас четвеличин ы м ин ерализации ис с лед уем ы х вод н ы х объектов (м г/д м 3) путем с ум м ирован иявс ех ком пон ен тов, ус тан овлен н ы х ан ализом . 4. О пред елен ие процен та ош ибки д лякаж д ого результата. 5. Запис ь хим ичес кого с ос тава изучаем ы х вод в вид еф орм улы Курлова, н о сполн ы м учетом вс ех ком пон ен тов, вы раж ен н ы х в эквивален тн о-процен тн ой ф орм е. 6. С ос тавлен иетаблиц хим ичес кого с ос тава каж д ого ис с лед уем ого вод н ого объекта. О цен ка качес тва вод путем с равн ен ия получен н ы х результатов спред ельн од опус тим ы м и кон цен трациям и и ус тан овлен иялим итирую щ их показателей вред н ос ти (орган олептичес ких, с ан итарн о-токс икологичес ких и общ ес ан итарн ы х). 7. Рас четклас с а качес тва по ин д екс у загрязн ен н ос ти вод ы (И ЗВ ) сцелью получен ияком плекс н ой оцен ки качес тва ис с лед уем ы х вод н ы х объектов. 8. С ос тавлен иес вод н ой таблицы хим ичес кого с ос тава и И ЗВ ис с лед уем ы х вод н ы х объектов сцелью с равн ен ияих д ругсд ругом и вы явлен ияобщ их закон ом ерн ос тей . О бр а бот ка р езульт а т ов исследова ния п очвенны х обр а зцов 1. О пред елен ие по результатам визуальн ого ос м отра ис с лед уем ы х площ ад ок экологичес ких пос лед с твий вы явлен н ы х н аруш ен ий почвы и вы работка орган изацион н ы х и техн ичес ких м ероприятий по с н иж ен ию ан тропоген н ого возд ей с твиян а почву, а такж ееё вос с тан овлен ию (ус тран ен ию н аруш ен ий ). 2. Э кологичес каяоцен ка с ос тоян ияпочв по с олевом у с ос таву вод н ой вы тяж ки, результатам кис лотн ос ти и зас олен н ос ти ис с лед уем ы х почвен н ы х образцов. 4.2. Фо р ма о тч е тн о сти Ф орм а отчетн ос ти студ ен тов по практике вклю чает личн ы й д н евн ик полевы х н аблю д ен ий , бригад н ы й отчет (н а 12-15 человек) около 50 стран иц. Зачет провод итсяв ф орм еитоговой зачетн ой кон ф ерен ции. В о врем япрохож д ен ияпрактики руковод итель обучаетстуд ен тов и кон тролируетих работу в лаборатории и в полевы х условиях еж ед н евн о. П роизвод ится проверка вед ен ия полевы х д н евн иков, заполн ен ие протоколов ан ализов и расчетов. П осле окон чан ия экспед ицион н ы х исс лед ован ий все резуль таты ан ализов свод ятс я в итоговую таблицу, отд ель н ую д ля каж д ого изучаем ого объекта. С туд ен ты сдаю тзачет, гд е д олж н ы прод ем он стрировать прим ен ен ие зн ан ий теории к своим практическим исс лед ован иям . Зачет служ ит ф орм ой пром еж уточн ого кон троля. П осле сдачи зачета студ ен ты получаю тд опуск к н апис ан ию бригад н ого отчета по учебн ой практике. Н аписан ие отчета проис ход ит в кам ераль н ы х условиях. В отчете студ ен т д олж ен с равн ить изучаем ы е объекты м еж д у собой и сделать вы вод ы о протекаю щ их в вод оем ах и почве процессах, а такж е д ать

40 экологическую оцен ку сос тоян ия исс лед уем ы х объектов. Защ ита отчета по практикеосущ ествляетсяв ф орм еитоговой зачетн ой кон ф ерен ции. 4.3. Со де р ж ан иео тч е та О тчетд олж ен с остоять изслед ую щ их разд елов: введ ен ие, осн овн аячасть , заклю чен ие, спис ок литературы , прилож ен ие. В введ ен ии д олж н ы бы ть отраж ен ы цели и зад ачи практики. О с н овн ая часть состоит изглав, в которы х привед ен а характеристика каж д ого ис след уем ого объекта, м етод ы опред елен ия приоритетн ы х показателей экологического состоян ия вы бран н ы х объектов. В эту часть д олж н ы бы ть пом ещ ен ы свод н ы е таблицы получен н ы х резуль татов, все граф ические зависим ости и рас четы . П о получен н ы м д ан н ы м д олж н а бы ть провед ен а с равн итель н ая оцен ка изучаем ы х объектов и д ан а ин терпретацияполучен н ы х резуль татов. В заклю чен ии д олж н ы бы ть с д елан ы вы вод ы о процес сах, протекаю щ их в вод н ы х и почвен н ы х объектах, д ан а оцен ка экологического состоян ия исс лед уем ы х объектов. В прилож ен ие вход ит полевой д н евн ик и протоколы ис след ован ия качества вод ы и почвен н ы х проб. 4.4.Пе ре че н ь во п р о со в к зач е ту 1. К лас сиф икацияприрод н ы х вод по хим ическом у составу. 2. М ин ерализацияприрод н ы х вод . 3. О тбор проб вод ы и их кон сервирован ие. 4. П олевы еи лабораторн ы ем етод ы опред елен иякачества вод ы . 5. О цен ка качества пить евой вод ы . 6. О тбор и под готовка к ан ализу почвен н ы х образцов. 7. П риготовлен иепочвен н ы х вы тяж ек. 8. О сн овн ы евид ы н аруш ен ий почвы . 9. О цен ка кислотн ости почв по рН почвен н ой вы тяж ки. 10. О цен ка засолен н ости почв по с олевом у остатку. ЛИТ ЕРАТ У РА О сновна я 1. Н икан оров А.М . Г ид рохим ия: учеб.пос обие / А.М . Н икан оров. – С П б.: Г ид ром етеоизд ат, 2001. – 447 с . 2. В оробьева Л .А. Х им ичес кий ан ализпочв : учеб.пос обие / Л .А.В оробьева.. – М . : И зд -во М Г У , 1998. – 324 с . 3. М уравьев А.Г . Руковод с тво по опред елен ию показателей качес тва вод ы полевы м и м етод ам и / А.Г . М уравьев. – С П б. : Крис м ас +, 1999. – 231 с . 4. М уравьев А.Г . О цен ка экологичес кого с ос тоян ияпочвы / А.Г .М уравьев, Б.Б.Карры ев, А.Р.Л ян д зберг. – С П б. : Крис м ас +, 2000. – 115 с . Доп олнит ельна я 5. Резн иков А.А. М етод ы ан ализа природ н ы х вод / А.А. Резн иков, Е .П . М ум ековс кая, И .Ю . С околов. – М . : Н ед ра, 1970. – 488 с . 6. С троган ов Н .С . П рактичес коеруковод с тво по гид рохим ии / Н .С . С троган ов, Н .С . Бузин ова – М . : И зд -во М Г У , 1980. – 257 с . 7. Арин уш кин а Е .В . Руковод с тво по хим ичес ком у с ос таву почв / Е .В . Арин уш кин а. – М .: Х им ия, 1992. – 425 с .

41 П рилож ен ие 1 ПРО Т О К О Л иссле до ван ия кач е ства во ды Н аим ен ован иеисточн ика (вод оем а) _____________________________ М ес то взятияпробы _______________________________________________ К ем взята проба_______________________________________________ Д ата (число, час) взятияпробы _________________________________ Ус ловияхран ен ия.пробы (прод олж ительн ос ть, тем пература)_____________ _________________________________________________________________ Д ата и врем япровед ен ияан ализа_________________________________ О пре де ля е мыеп о казате ли и р е зультаты ан ализо в Н аим ен ование показателя

Ис пользуем ы й м етод (оборуд ован ие)

Результат

ЗАК ЛЮ Ч ЕНИЕ (вы вод ы )______________________________________________ _________________________________________________________________ П од пис ь _________________ Д ата ____________________________________ ДО ПО ЛНИТ ЕЛЬ НЫ Е ИССЛЕДО В АНИЯ (при под озрении н азагрязн ен н ос ть вод ы ) П ред полагаем ы епром ы ш лен н ы еи с ельс кохозяй с твен н ы езагрязн ен ия__________ _______________________________________________________________________ Ре зультаты до п о лн ите льн ых ан ализо в Н аим ен ован ие показателя

Ис поль зуем ы й м етод (оборуд ован ие)

Резуль тат

ЗАК ЛЮ Ч ЕН ИЕ (вы вод ы )__________________________________________ _________________________________________________________________ П од пись________________

Д ата _____________________________________

42 П рилож ен ие 2 Т аблица 8 - П оказатели и сод ерж ан иевред н ы х вещ еств (н аиболеечасто встречаю щ ихсяв природ н ы х вод ах н а территории Рос сий ской Ф ед ерации) П оказатели

Запах при 200С ,баллы , н е более В куси привкуспри 200С ,баллы ,н е более Ц ветн ость , град усы , н е более М утн ость по стан д .ш кале,м г/л,н е более В од ород н ы й показатель (рН ) О бщ аям ин ерализация(сухой остаток), м г/л Ж есткость общ ая, м г-экв/л, н е более О кисляем ос ть перм ан ган атн ая, м г/л Растворен н ы й кислород , м г/л Х П К , м гО /л, н е вы ш е Б П К 5 , м гО 2/л, н е более Н еф тепрод укты , (сум м арн о) м г/л, н еболее С П А В , (ан ион оактивн ы е)м г/л, н е более Ф осф аты , м г/л, н е более NH4+ (по азоту), м г/л, н е более NO2- (по азоту), м г/л,н е более NO2- ( по NO2-) ,м г/л, н еболее NO3- ( по азоту) , м г/л, н еболее NO3- ( по NO3-) ,м г/л, н еболее С уль ф аты (SO42– ) ,м г/л, н е более Х лорид ы (С I-) ,м г/л, н е более Ф торид ы (F-), м г/л, н е более Г ид рокарбон аты (Н С О 3-),м г/л,более Ц иан ид ы (С N-) ,м г/л, н е более К аль ций ( С а2+) ,м г/л М агн ий ( М g2+) ,м г/л Н атрий ( N+), м г/л К алий ( К +) ,м г/л Ж елезо (Fe ,сум м арн о) ,м г/л, н е более К ад м ий (Cd,сум м арн о), м г/л, н е более Активирован н аякрем н екислота (по Si), м г/л, М арган ец (М n,сум м арн о), м г/л, н е более М ед ь ( С u,сум м арн о),м г/л, н е более Н икель (Ni ,сум м арн о) ,м г/л, н е более Ртуть (Hg,сум м арн о) ,м г/л, н еболее Ц ин к (Zn2+), м г/л,н е более

Н орм ативы П Д К Д лявод хозяй ствен н о- Д лявод ры пить евого н азн ачен ия бохозяй ствен н ого н азн ачен ия 2 2 20 (35) 1,5 (2,0) 6,0 – 9,0 6,5 – 8,5 н е вы ш е1000(1500) 1000 7 (10) 7 5,0 н е н иж е4 н е н иж е 6 15 30 3 2 0,1 0,05 0,5 0,1 0,6 2 0,5 1,0 0,02 3,3 0,08 10,2 9,1 45 40 500 100 350 300 1,5 0,75 500 д о 400-500 0,1 0,05 200 180 40 200 120 50 0,3 ( 1,0) 0,1 0,001 0,0005 10,0 20,0 0,1 (0,5) 0,01 1,0 0,001 0,1 0,01 0,0005 0,0001 5,0 0,01

43 С О Д Е РЖ АН И Е 1.О бщ иеполож ен ияпровед ен ияс пециаль н ой учебн ой экологоан алитической практики… … … … … … … … … … … … … … … … … 3 - 10 1.1. П рограм м а эколого-ан алитичес кой практики… … … … … … … … 3-4 1.2. О бъем и распред елен ие часов по тем ам и вид ам зан ятий … 5 1.3. Реком ен д уем ое оборуд ован ие… … … … … … … … … … … … … 5 - 10 2. О пред елен иепоказателей качества вод ы полевы м и м етод ам и… 10 - 34 2.1. О тбор проб вод ы … … … … … … … … … … … … … … … … … … 10 - 11 2.2. М етод ы исс лед ован ий показателей качества вод ы … … … … 11 - 14 2.3. М етод ика вы полн ен ияан ализов… … … … … … … … … … … … 14 - 34 3. О пред елен иепоказателей экологичес кого состоян ияпочвы полевы м и м етод ам и… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 34 - 38 3.1. О тбор почвен н ы х образцов… … … … … … … … … … … … … … 34 3.2. П риготовлен ие почвен н ы х вы тяж ек… … … … … … … … … … 35 - 36 3.3. П олевы е м етод ы оцен ки показателей состоян ияпочвы … … … 36 - 37 3.4. М етод ика вы полн ен ияан ализов… … … … … … … … … … … … . 37 - 38 3.4.1. О пред елен иерН почвен н ой вы тяж ки и оцен ка кис лотн ости почвы … … … … … … … … … … … … … … .. 37 3.4.2. О пред елен иезас олен н ости почвы по с олевом у остатку вод н ой вы тяж ки… … … … … … … … … … … … … … … … 37 - 38 4.О ф орм лен иеотчета… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 39 - 40 4.1. О бработка получен н ы х резуль татов… … … … … … … … … … … 39 4.2. Ф орм а отчетн ости… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 39 4.3. С од ерж ан иеотчета… … … … … … … … … … … … … … … … … … 40 4.4. П еречен ь вопросов к зачету… … … … … … … … … … … … … … … 40 Л итература… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 40 П рилож ен ие… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 41-42

С оставители: П рож орин а Т ать ян а И ван овн а Н иколь с каяАн н а Н иколаевн а Ред актор

Бун ин а Т .Д .