Химическая технология: Практикум: в 2 ч. Часть 1. Гидродинамические, тепловые и массообменные процессы

Федеральное агентство по образованию Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского

УДК 66 ББК 35 Х462 Рекомендовано к изданию редакционно-издательским советом ОмГУ Рецензенты: д-р техн. наук, профессор, зав. кафедрой неорганической химии ОмГУ В.Ф. Борбат; канд. техн. наук, науч. сотрудник ИППУ СО РАН О.Н. Бакланова

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Х462

ПРАКТИКУМ В двух частях

Часть 1 Гидродинамические, тепловые и массообменные процессы

Представлены лабораторные работы по гидродинамическим, тепловым и массообменным процессам. Раскрывается последовательность приемов и методов, обеспечивающих выполнение лабораторных работ. Содержатся теоретические основы по каждому процессу, описание техники выполнения работы, необходимые справочные материалы, расчетные задания, форма представления результатов работы, контрольные вопросы и необходимые справочные материалы. Предназначено для студентов химического факультета, обучающихся по специальности «Химия». УДК 66 ББК 35

(для студентов химического факультета специальности 020101.65 «Химия»)

Изд-во ОмГУ

Химическая технология: практикум: в 2 ч. – Ч. 1. Гидродинамические, тепловые и массообменные процессы (для студентов химического факультета специальности 020101.65 «Химия») / сост.: В.Н. Носенко, О.А. Реутова, А.А. Дюсембаева. – Омск: Изд-во ОмГУ, 2006. – 64 с. ISBN 5-7779-0694-3

Омск 2006

© Омский госуниверситет, 2006

ISBN 5-7779-0694-3 2

ПРЕДИСЛОВИЕ

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

В работе представлено содержание лабораторных работ по курсу «Химическая технология», отражающих физико-химическую сущность гидродинамических, теплообменных и массообменных процессов. Материал практикума разработан в соответствии с требованиями Государственного стандарта и нового учебного плана ОмГУ. Главное внимание уделено методике подготовки и проведению лабораторных работ. Каждая работа содержит указания по методике обсчета полученных экспериментальных данных. В качестве дополнительного задания студентам предлагается провести расчет для других потоков при тех же условиях эксперимента. Перед выполнением работ студент должен ознакомиться с теоретическим материалом и проверить себя по контрольным вопросам. Следует отметить усиление самостоятельной работы студентов за счет включения в практикум многовариантных задач по массообменным процессам, представляющих наибольшую сложность и практическую ценность. Это будет способствовать усвоению теоретического материала не в меньшей мере, чем выполнение практических работ. Надеемся, что практикум позволит не только ознакомиться с практической стороной курса, но и приобрести навыки научного исследования, изучить физико-химическую сущность технологических процессов, научит определять важнейшие характеристики и факторы, влияющие на производительность установок. Лабораторный практикум по химической технологии выполняется всеми студентами очной формы обучения специальности 020101.65 «Химия». В университетах этот предмет традиционно изучают студенты IV курса в течение двух семестров. Первая часть практикума, посвященная гидродинамическим, тепловым и массообменным процессам, используется в VII семестре.

Приступая к работе в лаборатории, студенты обязаны ознакомиться с инструкцией по технике безопасности. Каждый работающий в химической лаборатории должен иметь халат из хлопчатобумажной ткани. 1. Все электроведущие части электроприборов должны быть исправны и заземлены. Нельзя касаться токоведущих частей электроприборов голыми руками. Включать электроприборы можно только на напряжение, указанное на приборе. Перед включением электроприбора следует проверить состояние проводки и контактов. При включении прибора вилка в розетку должна вставляться плотно, регуляторы напряжения перед включением и выключением прибора должны быть поставлены на нуль. 2. Запрещается устранять неисправности электрооборудования и подключать новые электроприборы без электрика. Необходимо помнить, что электрический ток силой 0,05 А уже опасен, а ток силой 0,1 А и выше – смертелен! 3. Многие химические вещества – бензол, эфир, метиловый спирт, нитробензол и другие – обладают токсическими свойствами. В лаборатории должна работать приточно-вытяжная вентиляция. В случае временного выключения вентиляции все работающие должны быть предупреждены; работы, связанные с выделением вредных паров и газов, необходимо прекратить. 4. При работе с концентрированными кислотами и щелочами следует надеть резиновые перчатки и защитные очки. При ожогах кислотами и щелочами надо промыть обожженное место проточной водой, а затем – раствором бикарбоната натрия или борной кислоты. 5. Химические ожоги могут быть вызваны такими агрессивными веществами, как бром, фенол, оксид кальция, йод и др. При ожогах бромом или фенолом следует промыть пораженное место несколькими порциями спирта и смазать мазью от ожогов. В случае попадания паров брома или хлора в легкие следует подышать парами нашатырного спирта.

3

4

6. Металлический натрий и калий обладают высокой реакционной способностью: при соприкосновении с водой они разлагают ее со взрывом выделяющегося водорода. Хранят натрий и калий под слоем керосина. 7. Легковоспламеняющиеся (ЛВЖ) и горючие жидкости должны храниться в тонкостенных банках с притертыми пробками в металлических шкафах. ЛВЖ могут находиться на рабочем месте лишь в количествах, необходимых для работы. Все работы с ЛВЖ следует проводить в вытяжном шкафу при включенной вентиляции. 8. Все работы с ртутью можно проводить только на поддонах. Ртуть хранится под слоем воды. 9. При термических ожогах первой степени к обожженному участку кожи следует приложить тампон из ваты или марли, обильно смоченный спиртом. При тяжелых ожогах на пораженное место надо наложить стерильную повязку, а затем обратиться за врачебной помощью. 10. При любой перегонке аппаратура должна быть собрана герметично. Необходимо следить за непрерывным поступлением в холодильник проточной воды. 11. Перед окончанием работы уходящий последним обязан проверить отключение воды и электроэнергии на каждом рабочем месте и в вытяжных шкафах.

• подогревать и кипятить летучие и огнеопасные жидкости на открытом огне; нагревание их необходимо проводить только на водяной или песчаной бане или на закрытой плитке; • огнеопасные жидкости даже в небольшом количестве ставить вблизи нагревательных приборов; • засасывать вызывающие химические ожоги жидкости в пипетки без специальных приспособлений (груш); • проводить любые работы, связанные с нагреванием металлической ртути; • выбрасывать остатки ртути и натрия в мусорные ящики. В случае возгорания: – при воспламенении ЛВЖ необходимо в первую очередь выключить электроприбор и тушить пламя имеющимися в наличии противопожарными средствами (кошма, асбестовое одеяло, песок); – при загорании аппаратов с применением электрообогрева необходимо пользоваться углекислотными огнетушителями.

Запрещается! • работать в химической лаборатории одному; • держать на лабораторных столах портфели, сумки и другие посторонние предметы; • принимать и хранить пищу, а также курить; • выливать в раковины какие-либо вещества (органические и неорганические); их можно выливать только в специально отведенную химическую посуду, находящуюся под вытяжным шкафом; • подогревать обводненные продукты выше 70–80 °С. Перед анализом, связанным с подогревом, нефтепродукты должны быть обезвожены; 5

6

Лабораторная работа № 1 РЕЖИМЫ ТЕЧЕНИЯ ЖИДКОСТИ Цель работы: Провести визуальное наблюдение за характером течения жидкости и переходом его из одного режима в другой. Определить критические значения чисел Рейнольдса (Re). Установить зависимость между потерей давления на трение и средней скоростью движения потока. Основные определения и теория процесса Экспериментальные исследования закономерностей течения жидкостей в каналах разной формы позволили установить качественные различия в структуре потока в зависимости от условий движения. При сравнительно малых скоростях потока в трубах наблюдается упорядоченный характер течения одних слоев относительно других. Такое упорядоченное движение без перемешивания между слоями называется ламинарным, или струйным. При ламинарном режиме профиль скорости в потоке является параболическим и может быть найден теоретически. Средняя скорость жидкости по сечению равна половине максимальной на оси потока: wср = wmax /2. На практике чаще встречаются потоки, в которых происходит интенсивное перемешивание среды, обусловленное мгновенным изменением скорости частиц. Такое движение называется турбулентным, или вихревым. Турбулентное движение в ядре потока всегда сопровождается ламинарным у стенки, и средняя скорость по сечению не равна половине максимальной. В турбулентном режиме отношение wср/wmax является функцией критерия Рейнольдса. Критерий Рейнольдса используется для количественной оценки характера течений вязких жидкостей и газов Re = wсрd/ν. Он характеризует соотношение между силами инерции и силами внутреннего трения. 7

Силы инерции определяются скоростью потока и его размерами, силы внутреннего трения – вязкостью потока. Отсюда следует, что турбулентное течение свойственно потокам, обладающим развитыми силами инерции, а ламинарное – характерно для потоков, в которых силы внутреннего трения преобладают над силами инерции. Значения критерия Рейнольдса, соответствующие переходу из одного гидродинамического режима в другой, называются критическими Reкр. Необходимость изучения режимов течения и определения числа Reкр вызвана тем, что при переходе из одного режима в другой поток претерпевает качественные и количественные изменения. В результате этого изменяются характеристики гидравлического сопротивления и тепломассообмена. Всем режимам течения соответствуют два критических значения Reкр. Экспериментально установлено, что для течения в круглых гладких трубах среднестатистические значения Reкр приблизительно равны 2300 и 104. При Reкр ≈ 2300 происходит смена ламинарного режима, а при Reкр ≈ 104 наступает развитый турбулентный режим. Область 2300 < Re < 104 соответствует переходному режиму, в котором поток обладает одновременно свойствами ламинарного и турбулентного течения. Необходимо отметить, что в конкретных условиях, зависящих от многих причин, значения Reкр могут отличаться от указанных. Так, в опытах удалось затянуть наступление турбулентного режима вплоть до Reкр = 105 путем закругления входной кромки трубы, уменьшения внешних возмущений и другими способами. При этом небольшое внешнее возмущение способствовало резкой смене режима. Следовательно, течение при таких значениях числа Рейнольдса является неустойчивым и должно смениться более устойчивой формой. Для змеевиков значение Reкр повышается в зависимости от отношения диаметра d трубы к диаметру D змеевика (d/D) и может достигать 7000÷8000. Существование различных режимов течения и закономерности перехода из одного в другой можно наблюдать, если изменять 8

расход жидкости в прозрачной горизонтальной трубе и по ее оси вводить тонкую струйку окрашенной жидкости. При транспортировке жидких сред в химической технологии одной их важных задач является определение потерь давления в трубопроводах и аппаратах, вызываемых вязкостным трением. Потери давления в круглых трубах рассчитываются по формуле Дарси–Вейсбаха: ∆P = λ

2 l ρ wс р , d 2

(1.1)

где λ – коэффициент трения; l – длина трубы, м; d – диаметр трубы, м; ρ – плотность среды, кг/м3; wср – средняя скорость потока в сечении, м/с. Комплекс величин λ·l/d показывает, во сколько раз потери давления на трение отличаются от потерь динамического давления. Гидравлическое сопротивление на трение зависит от режима течения. Для ламинарного течения жидкости в трубах круглого сечения справедлива зависимость: λ = 64 / Re. (1.2) В этих условиях величина lg ∆P коэффициента трения обратно пропорциональна числу Рейнольдса и не зависит от шероховатости стенок. I II III При течении жидкости в трубах некруглого сечения (квадратных, кольцевых и др.) коэффициент в формуле (1.2) имеет другие значения, а число Re вычисляется по эквивалентному диаметру канала. В переходном и турбулентном режимах течения λ зависит не только lg Wкр lg W от числа Re, но и от шероховатости стенок. Для определения λ в этих усРис. 1.1. Зависимость ∆P ловиях предложено большое число от средней скорости течения: полуэмпирических и эмпирических I – ламинарный, II – переходный, формул. Для Re = 104÷105 и гладких III – турбулентный режимы 9

труб широкое распространение получила формула Блазиуса: (1.3) λ = 0,316 / Re0,25, соответствующая степенному распределению профиля скорости. В переходном режиме коэффициент трения λ находится из графической зависимости (см. Приложение, рис. 1.3). Если представить зависимость ∆P от средней скорости потока в логарифмических координатах, то точки на рис. 1.1, в которых меняется угол наклона прямой, будут соответствовать критическим значениям Reкр, т. е. переходу одного режима течения в другой. Описание установки Основными узлами установки (рис. 1.2) являются стеклянная трубка 7, в которой исследуется режим течения жидкости, напорный бак 6, бачок с красителем 4, мерный сосуд 8, вентиль 9 и кран 5.

Рис. 1.2. Схема установки для изучения режимов течения жидкости и сопротивления трения

Вода из водопроводной сети через вентиль 1 подается в напорный бак 6, в котором благодаря наличию сливного штуцера 2 поддерживается ее постоянный уровень. Из напорного бака вода по стеклянной трубке 7 (d = 14х1 мм) поступает в мерный сосуд 8, находящийся в приемном сосуде 10. Расход воды через трубку регулируется концевыми игольчатыми вентилями. Для визуального наблюдения структуры потока в трубке 7 из бачка 4 при помощи капиллярных трубок вводит10

ся разведенный краситель. Расход красителя регулируется краном 5, и скорость истечения красителя согласуется со скоростью самого потока. Температура воды измеряется термометром 3. Порядок выполнения работы 1. Открыть водопроводный вентиль 1 и наполнить напорный бак 6 до уровня сливного штуцера 2. 2. Открыть концевой вентиль 9, добиваясь минимального расхода воды, и при помощи крана 5 подать краситель. 3. Регулируя подачу красителя, добиться четкого очертания подкрашенной струйки, что соответствует ламинарному режиму. 4. Увеличив затем расход воды, наблюдать разрушение ламинарного режима и его переход в турбулентный. В каждом из установившихся режимов замеряют расход и температуру воды. Провести 12–15 замеров, причем закончить замеры при развитом турбулентном движении. Расход воды определить объемным методом с помощью мерного сосуда 8 и секундомера. Обработка результатов измерений и содержание отчета 1. Среднюю скорость движения воды в стеклянной трубке определить по уравнению расхода: (1.4) V = wс р F , где V – расход воды, м3/с; F – площадь сечения стеклянной трубки, м2. 2. Рассчитать по формулам (1.2, 1.3) или найти по графику (см. Приложение) коэффициенты трения λ; рассчитать потери напора ∆P по формуле (1.1). 3. Показать зависимость потери напора от средней скорости движения ∆P = f (wср) в логарифмических координатах и определить точки перехода из одного режима в другой. Отчет о работе должен включать: – цель и описание работы; схему установки; – таблицу измеренных и рассчитанных величин (табл.1.1); 11

– пример расчета величин Re, λ, ∆P (коэффициенты динамической вязкости и плотности воды в зависимости от температуры даны в табл. 1.2); – график зависимости lg ∆P = f(lg wср) и найденные значения Reкр. Укажите температуру воды (t), °C и вязкость воды (µ), Па·с. Таблица 1.1 Объем Время V, м3 τ , сек

Расход V, м3/с

Скорость Re Наблюдаемый Коэфф-т W , м/c режим потока трения λ

Потери давления ∆P (Па)

Контрольные вопросы 1. Основные режимы течения жидкости. Характер движения потоков. 2. Как определить среднюю скорость потока, движущегося ламинарно? 3. Каково соотношение между средней и максимальной скоростями потока при турбулентном течении? 4. Что такое критерий Рейнольдса? Каков его физический смысл? 5. Каковы критические значения Re в зависимости от типа трубопровода (труба, змеевик)? 6. Как изменяется характер движения жидкости: – при замене воды на глицерин / воздух; – при повышении / понижении температуры потока; – при изменении диаметра трубы. 7. Эквивалентный диаметр, его расчет для сечений неправильной формы (квадрат, прямоугольник, кольцо). Рекомендуемая литература 1. Рейнольдс А.Дж. Турбулентные течения в инженерных приложениях: Пер. с англ. М.: Энергия, 1979. 2. Шлихтинг Г. Теория пограничного слоя. М.: Химия, 1974. 12

Таблица 1.2

Приложение к лабораторной работе № 1

Физические свойства воды (на линии насыщения) с, t, λ⋅102, а⋅107, µ⋅106, ν⋅106, β⋅104, σ⋅104, ρ, Pr 3 C кг/м кДж/(кг⋅К) Вт/(м⋅К) м2/с Па⋅с м2/с К–1 кг/с2

o

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 Рис. 1.3. Зависимость коэффициента трения λ от критерия Re: A – гладкие и шероховатые трубы; Б – гладкие трубы (медь, латунь, свинец, стекло); В – шероховатые трубы (сталь, чугун)

13

1000 1000 998 996 992 988 983 978 972 965 958 951 943 935 926 917 907 897 887

4,23 4,19 4.19 4,18 4,18 4,18 4,18 4,19 4,19 4,19 4,23 4,23 4,23 4,27 4,27 4,32 4,36 4,40 4,44

55,1 57,5 59,9 61,8 63,4 64,8 65,9 66,8 67,5 68,0 68,3 68,5 68,6 68,6 68,5 68,4 68,3 67,9 67,5

1,31 1,37 1,43 1,49 1,53 1,57 1,61 1,63 1,66 1,68 1,69 1,69 1,72 1,72 1,72 1,72 1,72 1,72 1,72

1790 1310 1000 804 657 549 470 406 355 315 282 256 231 212 196 185 174 163 153

1,79 –0,63 756 1,31 +0,70 762 1,01 1,82 727 0,81 3,21 712 0,66 3,87 697 0,556 4,49 677 0,478 5,11 662 0,415 5,70 643 0,365 6,32 626 0,326 6,95 607 0,295 7,5 589 0,268 8,0 569 0,244 8,6 549 0,226 9,2 529 0,212 9,7 507 0,202 10,3 487 0,191 10,8 466 0,181 11,5 444 0,173 12,2 424

Принятые обозначения: t, oC – температура; ρ, кг/м3 – плотность; с, кДж/(кг⋅К) – удельная теплоемкость; λ⋅102, Вт/(м⋅К) – коэффициент теплопроводности; а⋅107, м2/с – коэффициент диффузии; µ⋅106, Па⋅с – динамическая вязкость; ν⋅106, м2/с – кинематическая вязкость; β⋅104, К–1 – коэффициент объемного расширения потока; σ⋅104, кг/с2 – поверхностное натяжение; Pr – критерий Прандтля.

14

13,7 9,52 7,02 5,42 4,31 3,54 2,98 2,55 2,21 1,95 1,75 1,58 1,43 1,32 1,23 1,17 1,10 1,05 1,01

Лабораторная работа № 2 ГИДРОДИНАМИКА ПСЕВДООЖИЖЕННОГО СЛОЯ СЫПУЧЕГО МАТЕРИАЛА Цель работы: Экспериментально определить скорость начала псевдоожижения и витания частиц при стесненных условиях в потоке воздуха и сопоставить их с рассчитанными значениями. Проследить условия перехода зернистого слоя из неподвижного состояния во взвешенное и в режим пневмотранспорта. Основные определения и теория процесса В настоящее время ряд процессов химической технологии, при которых происходит взаимодействие газа или жидкости с высокодисперсным твердым материалом (сушка, обжиг, адсорбция, каталитические процессы), осуществляют в аппаратах с так называемым взвешенным (псевдоожиженным), или кипящим слоем. В таких аппаратах указанные процессы существенно интенсифицируются. Если через неподвижный слой твердых частиц, лежащих на решетке, пропускать снизу вверх поток газа или жидкости и при этом постепенно увеличивать его скорость, то при некоторой скорости среды, называемой критической (Wкр), весь слой твердых частиц переходит во взвешенное состояние. При дальнейшем повышении скорости среды в аппарате объем взвешенного слоя возрастает. Такой расширившийся взвешенный слой, в котором происходит интенсивное перемешивание твердых частиц, во многом напоминает кипящую жидкость – он «течет», принимает форму сосуда, через него пробулькивают пузыри газа; поэтому его часто и называют кипящим или псевдоожиженным слоем. На одиночную твердую частицу в направленном вверх потоке газа или жидкости действуют (рис. 2.1) сила тяжести G, подъемная (архимедова) сила A и сила динамического (скоростного) давления потока P. 15

Для сферической частицы диаметром d (м) эти силы вычисляются по следующим формулам: G=

A=

π d3 ρ g; 6 r

π d3 6

ρc g ;

P = ψ W 2ρ c d 2 .

(2.1) (2.2) (2.3)

Здесь ρr и ρс – плотности частицы и среды, кг/м3; W – скорость потока (среды), м/с; ψ – безразмерный коэффициент, зависящий от режима течения среды; g – ускорение свободного падения, м/c2. Если G–A>P, то частица опускается вниз; если G–A
частицами. Вследствие этого действительная скорость газа W между частицами, от которой зависит сопротивление слоя, остается неизменной. Важнейшей характеристикой слоя твердых частиц как неподвижного, так и взвешенного является порозность ε – объемная доля газа в слое: Рис. 2.1. Силы, действующие на твердую частицу в направленном вверх потоке

Рис. 2.2. Измерение гидравлического сопротивления слоя: 1 – решетка; 2 – слой твердых частиц

Рис. 2.3. Зависимость гидравлического сопротивления слоя от фиктивной скорости газа

Как видно из рис. 2.3, в области существования взвешенного слоя, начиная от критической скорости газа Wкр до скорости уноса Wун, значение ∆pсл будет постоянным. Когда все частицы слоя перешли во взвешенное состояние, то давление газа перед слоем должно уравновешивать вес частиц, приходящихся на единицу площади поперечного сечения аппарата f. Отсюда (2.5) ∆ pсл = G сл f , где Gсл – вес всех частиц слоя, Н. Из уравнения (2.2) видно, что для взвешенного слоя потеря давления ∆pсл постоянна, т. е. не зависит от скорости газа Wф. Это постоянство значения ∆pсл объясняется тем, что при повышении расхода газа и его фиктивной скорости Wф происходит одновременное увеличение объема взвешенного слоя и расстояния между 17

ε = (Vсл − Vr ) Vсл = 1 − Vr Vсл ,

(2.6)

3

где Vсл – общий объем, занимаемый слоем, м ; Vr – объем, занимаемый только твердыми частицами. Для неподвижного слоя сферических частиц одинакового диаметра порозность ε составляет приблизительно 0,4 независимо от диаметра частиц. Для взвешенного слоя порозность ε с увеличением расхода газа будет повышаться, так как объем взвешенного слоя Vсл при этом возрастает. При скорости уноса Wун, предельной для взвешенного слоя, можно считать, что Vсл « Vr и ε ≥ 1. Таким образом, взвешенный слой шаровых частиц одинакового диаметра может существовать в пределах от ε = 0,4 (Wф = Wкр) до ε = 1 (Wф = Wвит). Для расчета аппаратов со взвешенным слоем необходимы расчетные уравнения, устанавливающие зависимость между физическими свойствами газа и твердых частиц, скоростью газа и порозностью слоя ε. Такие эмпирические уравнения удобно представлять в виде зависимостей между обобщенными безразмерными переменными, так называемыми критериями подобия, которые включают все физические величины, оказывающие влияние на рассматриваемый процесс. В гидравлике взвешенного слоя очень удобной для расчетов и наглядной является графическая зависимость между критериями Лященко Ly и Архимеда Ar: (2.7) Ly = f ( Ar , ε ) , 2

d r3 ρ c (ρ r − ρ c ) g µ с (ρ r − ρ с ) g µ c2 при значениях ε от 0,4 до 1, соответствующих области существования взвешенного слоя шаровых частиц диаметром dr (см. Приложение, рис. 2.5). Ly =

W 3ф ρ с

Ar =

,

18

Если среда – газ, то ρr « ρс и выражения для критериев упрощаются: Ly = W 3ф ρ2с

(µ с ρ r g ) ,

Ar = d 3r ρс ρr g µ c2 .

(2.8) (2.9)

В инженерной практике важно установить область существования псевдоожиженного слоя в пределах Wкр÷Wун. Для этого необходимо найти величины Wкр и Wвит, которые рассчитываются по формулам Тодеса: Re к р

Ar , = 1400 + 5,22 Ar

Reвит =

Ar , 18 + 0,61 Ar

W вит = Reвит ⋅ µ с

( d э ρc) ,

(2.10) (2.11) (2.12)

где dr – диаметр частицы, м; µС – динамический коэффициент вязкости среды, Па·с; dэ – диаметр аппарата, м. Описание установки Установка для изучения гидродинамики псевдоожиженного слоя (рис. 2.4) состоит из прозрачной стеклянной колонки 1 (d = 20х1мм), в которой на опорную решетку насыпан слой зернистого материала. За колонкой установлена склянка 6 для улавливания частиц в режиме пневмотранспорта. Установка оборудована воздуходувкой 3, ротаметром 4 для определения расхода воздуха и дифференциальным манометром 2 для измерения перепада давления по колонке. Подача воздуха в колонку регулируется вентилем 5.

19

4

1

5

в атм 2 3 6

воздух

Рис. 2.4. Схема установки для изучения гидродинамики псевдоожиженного слоя

Порядок выполнения работы, обработка результатов измерений и содержание отчета 1. При заданных расходах воздуха, устанавливаемых вентилем 5 через 0,5 деления шкалы ротаметра 4, измерить перепад давления по колонке 1. Расход воздуха пересчитать по графику (рис. 2.6). 2. Полученные данные занести в табл. 2.1 и построить зависимость ∆ p= f(WФ). Таблица 2.1 № Расход Скорость воздуха Наблюдаемый п/п воздуха V, в колонке, м/с режим м3/с

Перепад давления в колонке, мм вод.ст./Па

3. По построенному графику определить Wкр, рассчитать Lyкр по формуле (2.7), по графической зависимости Ly от Ar и ε (см. Приложение, рис. 2.5) определить Ar при ε = 0,4 и рассчитать диаметр частиц по формуле (2.7), принимая ρr = 1,8 г/см3. Необходимые для расчетов значения плотности и вязкости воздуха приведены в Приложении (табл. 2.3). 20

4. Рассчитать скорость уноса частиц данного диаметра по значению Ly при ε = 1. Определить вес частиц в слое. 5. Установить визуально (3–4 раза) режим витания и начало уноса, замерить при этом расход воздуха и перепад давления в слое. 6. После усреднения расхода воздуха, соответствующего началу уноса частиц, по уравнению расхода рассчитать среднюю скорость витания Wвит.эксп. и Reвит.эксп.. Из зависимости (2.11) рассчитать Reвит.расч. (критерий Ar определен ранее в п. 3). Wвит.эксп Reвит.эксп. 7. По соотношению найти Wвит.расч. и = Wвит.расч. Reвит.расч. сравнить Wвит.. 8. Полученные данные свести в таблицу 2.2. Таблица 2.2 № Определяемые параметры п/п 1 Диаметр частиц d, мм 2 Критическая скорость псевдоожижения Wкр, м/с: для воздуха; для дымовых газов 3 4

5

Значения

Скорость витания экспериментальная Wвит.эксп, м/с Скорость витания расчетная Wвит.расч, м/с: для воздуха; для дымовых газов Вес частиц в слое G, Н

Отчет о работе должен содержать цель и порядок выполнения работы; схему установки, пример расчета значений Wкр и Wвит, графики и таблицы экспериментальных и рассчитанных величин (табл. 2.1, 2.2).

21

Контрольные вопросы 1. Какие силы действуют на твердую частицу в потоке газа или жидкости? 2. Что такое скорость витания и от чего она зависит? 3. Чем отличаются друг от друга фиктивная, действительная и критические скорости газов? 4. Что такое порозность слоя? В каких пределах изменяется порозность взвешенного слоя? 5. Как изменяется с возрастанием фиктивной скорости газа его действительная скорость в неподвижном и взвешенном слоях? 6. Какой характер имеет зависимость порозности слоя от расхода газа? 7. От чего зависят значения критической скорости и скорости уноса? 8. Почему с увеличением фиктивной скорости воздуха гидравлическое сопротивление неподвижного слоя растет, а взвешенного слоя остается постоянным? 9. Как влияет размер частиц на порозность слоя? 10. Как рассчитать гидравлическое сопротивление взвешенного слоя, зная вес неподвижного слоя? 11. Назовите основные преимущества взвешенного (псевдоожиженного) слоя для организации технологических процессов. Рекомендуемая литература 1. Дэвидсон Дж., Харрисон Д. Псевдоожижение: Пер. с англ. М.: Химия, 1973. 725 с. 2. Псевдоожижение / Под ред. В.Г. Айнштейна, А.П. Баскакова. М.: Химия, 1991.

22

Приложение к лабораторной работе № 2 Таблица 2.3 Физические свойства сухого воздуха при атмосферном давлении t, °C 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 130 140 160

ρ,

3

кг/м 1,293 1,247 1,205 1,165 1,128 1,093 1,060 1,029 1,000 0,972 0,946 0,898 0,854 0,815

с, кДж/кг⋅К 1,005 1,005 1,005 1,005 1,005 1,005 1,005 1,009 1,009 1,009 1,009 1,009 1,013 1,017

λ⋅102,

µ⋅106,

Вт/м⋅К 2,44 2,51 2,59 2,67 2,76 2,83 2,89 2,96 3,05 3,13 3,21 3,34 3,49 3,64

Па⋅с 17,17 17,66 18,15 18,64 19,13 19,62 20,11 20,60 21,09 21,48 21,88 22,86 23,74 24,52

ν⋅106, м2/с 13,28 14,16 15,06 16,00 16,96 17,95 18,97 20,02 21,09 22,10 23,13 25,45 27,80 30,00

Pr 0,707 0,705 0,703 0,701 0,699 0,698 0,696 0,694 0,692 0,690 0,688 0,686 0,684 0,682

Условные обозначения: см. Приложение к работе № 1.

Рис. 2.5. Зависимость критерия Ly от критерия Ar и порозности ε слоя 23

24

Лабораторная работа № 3 АНАЛИЗ СЫПУЧЕГО ЗЕРНИСТОГО МАТЕРИАЛА (КАТАЛИЗАТОРА, АДСОРБЕНТА) Цель работы: Экспериментально определить плотность, пористость и дисперсность зернистого материала. Рассчитать порозность неподвижного слоя и скорость начала псевдоожижения в потоке газа. Основные определения и теория процесса

Рис. 2.6. График определения величины расхода

25

К наиболее важным физическим свойствам катализаторов (адсорбентов) относятся размер частицы, плотность, механическая прочность, удельная поверхность и внутренняя поровая структура. Сыпучие материалы в зависимости от размеров d частиц можно разделить на пять групп: 1) кусковые – более 10 мм; 2) крупнозернистые – 2÷10 мм; 3) мелкозернистые – 0,5÷2 мм; 4) порошкообразные – 0,05÷0,5 мм; 5) пылевидные – 0,05 мм. Важнейшей характеристикой сыпучих материалов является дисперсность (1/d). Дисперсность определяет технологические свойства сыпучего материала и может быть выражена функцией распределения частиц (зерен) по крупности или удельной поверхностью частиц (удельной поверхностью называют отношение площади поверхности частиц к их объему или массе). Так, дисперсный состав цемента определяет его прочность при твердении; размер частиц характеризует кроющую способность лаков и красок; по значению удельной поверхности судят об активности катализаторов. Измерение крупности частиц сыпучих материалов является одним из важнейших методов производственного контроля процессов, особенно связанных с использованием порошкообразных и пылевидных продуктов. В промышленной практике принято характеризовать сыпучий материал по составу следующим образом: – распределением его частиц по размерам, определяемым ситовым анализом; – средним значением удельной поверхности частиц. 26

Ситовой анализ. Пробу измельченного сыпучего материала можно разделить на несколько фракций, просеяв навеску через набор различных сит. Число фракций не должно быть менее 5 и более 20. Размеры частиц получаемых фракций ограничены размерами отверстий сита. Под размерами сита обычно понимают длину стороны квадратной ячейки, образуемой переплетением ткани или сетки. Нижняя граница размеров ячеек сит по ГОСТ 3584-73 составляет около 40 мкм. Самые тонкие сита могут быть использованы только для анализа хорошо просеивающихся (не слипающихся) порошков. Отношение размера ячеек сита к размеру отверстия последующего, более мелкого сита является постоянной величиной и называется модулем набора сит. Отношение суммарной площади отверстий к общей поверхности сита также остается постоянным и равным 36 % для всего ряда сит. Полный ситовой анализ для определения степени дисперсности при машинном рассеве проводят в следующем порядке. Анализируемую пробу помещают на сито с наибольшими размерами ячеек в используемом наборе. Материал, прошедший через сито (так называемый «проход»), падает на следующее, более тонкое сито, и так до последнего, самого тонкого. Обычно при рассеве сита ставят друг над другом и разделяют пробу на фракции за одну операцию. Результаты ситового анализа представляют графически в виде дифференциальной кривой распределения, показывающей массовую долю отдельных фракций в материале, либо в виде интегральной (или кумулятивной) кривой распределения, изображающей суммарную массовую долю всех фракций меньше (или больше) данного размера (рис. 3.1). Фракция, представленная на графике точкой, соответствует среднему размеру зерен в ней, определенному как среднее арифметическое между размерами отверстий двух соседних сит (через одно отверстие фракция прошла, на другом задержалась). Средний размер частиц рекомендуется выражать через средневзвешенный диаметр dср, определяемый по аддитивности из соотношения: dср = m1d1 + m2d2 + ... + mndn = ∑midi , (3.1) где m1, m2, ..., mn – массовая доля каждой фракции в пробе дис27

персного материала; d1, d2, ..., dn – средний размер частиц данных фракций; i – число фракций. Массовая 30 доля фракции, %

а)

б)

100

20

60

\ 1

20

2 /

10

0

1,0

0

2,0

1,0

2,0

Размер частиц по фракциям, мм

Рис. 3.1. Результаты ситового анализа: а) дифференциальная кривая распределения; б) интегральные кривые распределения: 1 – проход; 2 – остаток на сите

Характеристикой однородности состава дисперсного материала служит коэффициент отклонения Ro, определяемый следующим образом. Из размера отверстий сита d84, отвечающего массовой доле 84 % на интегральной кривой прохода, вычитают размер отверстия d16, соответствующий массовой доле 16 % на этой же кривой; полученную разность делят на удвоенный диаметр d50 и умножают на 100:

Ro =

d 84 − d 16 ⋅ 100 . 2 d 50

(3.2)

Таким образом, при определении Ro из общей массы анализируемого материала (навески) отбрасывают 16 % наиболее крупных и наиболее мелких фракций и в расчет принимают только оставшиеся 2/3 сыпучего материала. Чем меньше коэффициент Ro, тем однороднее продукт. Примером сыпучего зернистого материала является шариковый катализатор крекинга. Обычно катализаторы состоят из частиц различной формы, размера, плотности. Для учета этих особенностей катализаторы, состоящие из пористых зерен, принято характеризовать тремя показателями: насыпной, кажущейся и истинной плотностями. По28

нятие насыпная плотность ρн введено для характеристики слоя катализатора. Она определяется как общая масса частиц в объеме слоя, состоящего из объема материала катализатора, объема пор внутри частиц и свободного объема между частицами в слое:

ρн = m/Vk,

(3.3) – объем пробы

где m – масса частиц в пробе катализатора, г; Vk (слоя), см3. Из сказанного следует, что: Vk = VM + VП + VC, (3.4) где VM – объем материала катализатора; VП – объем пор частиц; VC – свободный объем между частицами в слое. В случае определения насыпной плотности большое значение имеет порозность слоя катализатора (отношение объема пустот между частицами к объему слоя): ε = VC /Vk . (3.5) Порозность слоя и насыпная плотность связаны зависимостью:

ε = 1 – ρн /ρk.

(3.6) Кажущаяся плотность катализатора представляет собой отношение массы пробы к объему, занимаемому только самими частицами. В этом случае объем пустот между частицами не учитывается: m . (3.7) ρk = VП + VМ Кажущаяся плотность в большой степени зависит от пористости частиц. Поэтому ее используют в основном для косвенной характеристики пористости катализатора α , которую определяют как отношение объема пустот пор частиц к их объему:

α=

VП V П +V П

.

(3.8)

Пористость катализатора и его кажущаяся плотность связаны зависимостью:

α = 1 − ρ k ρ ис , где ρис – истинная плотность. 29

(3.9)

Истинной плотностью катализатора называется масса единицы объема плотного материала, не содержащего пор. Она определяется как отношение массы пробы катализатора к объему плотного материала без учета пустот между частицами в слое и внутри частиц:

ρис = m/VМ.

(3.10) Истинную плотность применяют для характеристики материала, из которого приготовлен катализатор. Несложными преобразованиями приведенных формул можно вывести следующую зависимость между плотностями: ρн = ρ к(1 – ε) (3.11) или

ρн = ρис (1 – ε)(1 – α) .

(3.12) Видно, что для катализаторов, изготовленных из одного и того же материала, насыпная плотность может одновременно служить характеристикой состояния слоя и пористости частиц, поэтому она находит наибольшее применение. Ее легко определить опытным путем. На результатах определения плотностей катализаторов может существенно отразиться обычная неоднородность размеров, поровой структуры и других свойств частиц, поэтому необходимо строго соблюдать правила отбора проб. Порядок выполнения работы Ситовой анализ. Навеску катализатора (100 г) поместить на верхнее (самое крупное) сито, закрыть крышкой и просеять через набор сит в течение 10–15 мин. После окончания просева каждую фракцию с соответствующего сита взвесить на технических весах с точностью до 0,01 г и данные занести в отчетную таблицу. Суммарная масса всех фракций не должна отклоняться от массы исходной навески, взятой для анализа, более чем на 2 %. Определение насыпной плотности. Поместить катализатор в предварительно взвешенный с точностью до 0,1 г мерный цилиндр вместимостью 100 мл с отношением высоты по внутреннему диаметру не менее 10:1. По мере наполнения слой уплотнить, осторожно постукивая цилиндр о деревянную подставку или с помо30

щью вибратора. Цилиндр заполнить до метки 100 мл, считая по верху слоя шариков. Затем по цилиндру дополнительно постучать, чтобы убедиться в хорошем уплотнении частиц, и, если нужно, досыпать катализатор. Взвесить цилиндр с пробкой на технохимических весах, рассчитанных на нагрузку до 500 г, и вычислить насыпную плотность по формуле (3.5). Описанная методика принята в качестве стандартной при контроле производства алюмосиликатного шарикового катализатора крекинга. Насыпную плотность катализатора принято определять в сухом состоянии. Для этого пробы сушат в шкафу при температуре не ниже 150 °С. Если влажность проб известна, то определение проводят без сушки, вводя соответствующие поправки в их массы. Определение кажущейся плотности водяным методом. Определить кажущуюся плотность катализаторов опытным путем методически сложнее, чем насыпную плотность, поскольку нужно измерять не только полный объем слоя навески катализатора, но и собственный объем самих частиц. Обычно в лабораторной практике используют прямые и косвенные методы измерения объема. Первые основаны на измерении объема жидкости, вытесняемого при погружении катализатора, а вторые – на измерении потери массы при гидростатическом взвешивании или на измерении гидродинамических характеристик слоя при фильтрации через него жидкости или газа. В тех случаях, когда контакт частиц с водой не приводит к набуханию или растворению компонентов катализатора, кажущуюся плотность можно определять с помощью водяных методов. По надежности они практически не уступают ртутным методам, а их применение существенно улучшает санитарные условия проведения эксперимента. Описанный далее метод основан на определении объема воды, вытесняемой при погружении в нее частиц катализатора, внутренние поры которых предварительно заполнены водой. Соответственно этому весь процесс испытания катализатора состоит из двух основных стадий: 1) предварительного заполнения пор водой; 2) погружения навески в калиброванный цилиндр или бюретку с водой.

Горлышко колбы закрыть пришлифованной пробкой, к которой припаяна капельная воронка с краном. Через патрубок колбу соединить с вакуум-насосом. В капельную воронку налить столько дистиллированной воды, чтобы ею можно было покрыть слой катализатора на 3–5 мм и чтобы в самой воронке оставался слой воды, препятствующий поступлению воздуха в колбу, обеспечив необходимую герметичность в колбе. Включить вакуумнасос и вакуумировать колбу при остаточном давлении 3–6 мм рт.ст. в течение 20–30 мин. Время вакуумирования можно сократить, если колбу с катализатором подогреть до 350–400 °С. Для пропитки катализатора водой осторожно открыть кран и ввести необходимое количество воды. После этого прибор оставить на 15–20 мин для более полного заполнения пор. Затем колбу осторожно соединить c атмосферой и пробу катализатора подготовить для погружения в мерный цилиндр с водой с целью определения внешнего объема частиц. Для этого с поверхности частиц

31

32

На рис. 3.2 показана схема прибора для вакуумирования катализатора и заполнения его пор водой. Основной частью прибора является круглодонная колба, в которую надо поместить около 5 г катализатора. Предварительно катализатор высушить до постоянной массы при 150 °С, взвешивание проводить с точностью до 0,0002 г. 9

6 5

10

4 3 7

1

8

2

Рис. 3.2 Схема прибора для вакуумирования катализатора и заполнения его пор водой: 1 – круглодонная колба; 2, 4 – пришлифованные пробки; 3 – горло колбы; 5, 7, 9 – краны; 6 – капельная воронка; 8 – вакуумметр; 10 – вакуум-насос

удаляют влагу прокатыванием пробы по фильтровальной бумаге. Затем в мерный цилиндр вместимостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл налить 4–5 мл дистиллированной воды температурой 20±2 °С. Затем в цилиндр высыпать пробу катализатора. Отметить новый объем воды с точностью до 0,05 мл. Кажущуюся плотность катализатора вычислить по уравнению: mo , (3.13) ρk = V2 + V1 где mo – навеска катализатора, г; V1, V2 – объемы воды в цилиндре после погружения навески и начальный, мл. Определение истинной плотности. Для определения истинной плотности катализатора обычно используют пикнометрический способ, широко распространенный в практике анализа твердых пористых материалов. Он основан на вытеснении твердым веществом ртути, воды, низших спиртов, легких углеводородов и инертных газов, в частности, гелия. Точность метода зависит главным образом от полноты насыщения пор катализатора жидкостью. Поэтому для облегчения ее доступа в поры анализируемые навески должны быть предварительно растерты в тонкий порошок. Для анализа катализатора наиболее удобно применять воду, если она не приводит к растворению или набуханию частиц. При ее использовании получаются результаты, практически совпадающие с наиболее точными данными анализа с применением гелия. Навеску 1–2 г тщательно растертого в порошок и высушенного до постоянной массы при 150 °С катализатора поместить в предварительно взвешенный пикнометр вместимостью 50 мл. Катализатор насыпать в пикнометр через воронку с оттянутым концом, чтобы частицы не попадали на стенки шейки пикнометра. Пикнометр закрыть пробкой, взвесить с точностью до 0,0002 г и вычислить массу взятой навески. Налить в пикнометр дистиллированную воду с помощью пипетки с оттянутым концом и оставить на сутки для полного вытеснения воздуха из порошка. Затем пикнометр слегка встряхнуть для окончательного удаления пузырьков воздуха, выдержать его в термостате 30 мин при 20±0,1 °С и заполнить водой до метки. Пикнометр вытереть 33

досуха и вновь взвесить с той же точностью. Перед засыпкой катализатора или после определения взвесить пикнометр с водой. Истинную плотность вычислить по формуле:

ρ ист =

mН ⋅ ρB , m1 + mН − m2

(3.14)

где mН – навеска, г; m1 – масса пикнометра с водой (водяное число), г; m2 – масса пикнометра с навеской и водой, г; ρВ – плотность воды в условиях опыта, г/см3. Обработка результатов измерений и содержание отчета 1. Ситовой анализ. По данным отчетной таблицы построить графики а) и б) (см. рис. 3.1). Массовую долю зерен во фракции определить из соотношения: (Мi /Мo)·100, где Мi – масса катализатора на сите, г; Мo – общая масса всех фракций, равная исходной навеске, г. Средний размер частиц dср рассчитать по формуле (3.1), коэффициент отклонения Ro – по формуле (3.2). 2. По полученным экспериментальным данным рассчитать: – насыпную плотность по формуле (3.3); – кажущуюся плотность по формуле (3.7); – истинную плотность по формуле (3.10); – порозность слоя зернистого материала по формуле (3.6); – пористость зернистого материала по формуле (3.9). 3. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения исследуемого зернистого материала воздухом при комнатной температуре, пользуясь уравнениями: Ar ; Reкр = 1−ε 3 150 3 + 1,75 ε ⋅ Ar ε Ar =

d 3r ⋅ ρ с′ (ρ r − ρ ′) ⋅ g

µ c2

;

Reкр =

W кр ⋅ d э ⋅ ρ c

µc

,

где ρr – истинная плотность катализатора, кг/м3; ρc′ – исправленная плотность среды (воздуха), кг/м3; µc – исправленная динамическая вязкость среды (воздуха), Па⋅с. 34

4. Рассчитать критическую скорость псевдоожижения исследуемого зернистого материала топочными газами при t = 520 °C и p = 1 атм, пользуясь номограммой Приложения. Состав топочного газа: N2 – 68 % об; CO2 – 26 % об; H2O (пары) – 7 % об; вязкость при t = 500 °C – 0,033 спз. Рассчитать среднюю плотность топочного газа и учесть поправку на рабочие температуру и давление: ρ ⋅ P ⋅ 273 ρ ′ = c абс . (t + 273) ⋅ Pатм Отчет о работе должен содержать: цель и порядок выполнения работы; необходимые расчеты; отчетную таблицу; графические зависимости.

5. Что такое насыпная, кажущаяся и истинная плотность зернистого материала? 6. Как рассчитать порозность слоя? 7. Как соотносятся между собой порозность и высота слоя неподвижного и псевдоожиженного зернистого материала? Рекомендуемая литература 1. Галимов Ж.Ф., Дубинина Г.Г. и др. Методы анализа катализаторов нефтепереработки. М.: Химия, 1973. 2. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. Л.: Химия, 1987.

Данные ситового анализа № сита

Размер Средний отверстий размер на сите, зерна на мм сите, мм

2.5 1.6 1.0 * поддон Итого

–

Содержание Интегральные характеристики зерен Остаток Проход по фракциям на сите через сито г % г % г % – – – – – –

–

**

–

–

–

–

________________ *

Далее идут номера сит: 063; 04; 0315; 02; 016; 01; 0063; 005. Включая потери во время опыта.

**

Контрольные вопросы 1. Какими величинами можно охарактеризовать дисперсность зернистого материала? 2. Как строят дифференциальную и интегральную кривые распределения частиц материала по размерам? 3. Как определить средневзвешенный размер частиц dср? 4. Как определить коэффициент отклонения Ro ? 35

36

Приложение к лабораторной работе № 3 Определение критической скорости псевдоожижения 0,2 Gmf , кг/(м2⋅ч)

Лабораторная работа № 4 ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ПЕРЕДАЧИ ТЕПЛА В РЕКУПЕРАТИВНОМ ПОВЕРХНОСТНОМ ТЕПЛООБМЕННИКЕ ТИПА «ТРУБА В ТРУБЕ» Цель работы: Изучить процесс теплообмена в поверхностном теплообменнике; экспериментально определить коэффициент теплопередачи; рассчитать теоретические коэффициенты теплоотдачи и коэффициент теплопередачи при заданном режиме процесса. Основные определения и теория процесса

Пример пользования номограммой показан линиями. Для использования номограммы умножаем ρc′ ⋅ ρ r на 0,004 – переводной коэффициент. Соединяя прямой линией отложенные на левых шкалах номограммы значения µ кг/(м·с) ρ c′ ⋅ ρ r ⋅ 0,004 с точкой пересечения прямой на вспомогательной шкале с точкой, соответствующей диаметру частиц 0,2 мм на правой шкале, получаем значение 0,2·Gmf =A, отсюда Gmf = A/ ρc′ =B [кг/(м2·ч)]. Для перевода критической массовой скорости начала псевдоожижения в линейную делим полученное значение Gmf на ρc′ и 3600:

Wкр = Gmf /( ρc′ ·3600) [м/с]. Если исходные данные выходят за пределы шкалы номограммы, можно использовать уравнение, по которому она построена:

Gmf = 0,00923D1P,82

[ρc′ ( ρ r − ρc′ )]0,94 . µ 0,88

Здесь все обозначения прежние, но DP выражено в м, G – в кг/(м·с), при этом Gmf получается в кг/(м2·с). Практическая скорость псевдоожижения обычно выше критической на 20–30 %, но в некоторых случаях превышает ее в несколько раз. 37

Перенос теплоты от стенки к среде или наоборот называется теплоотдачей, а от одного теплоносителя к другому через разделяющую их стенку – теплопередачей. Процесс передачи теплоты от одного теплоносителя к другому осуществляется в аппаратах, называемых теплообменниками. Одним из таких аппаратов является теплообменник «труба в трубе», состоящий из двух концентрических труб разных диаметров. По внутренней трубе проходит один теплоноситель, по кольцевому межтрубному пространству – другой. Теплота передается через стенку внутренней трубы. Пар T В данной работе изучают t1н передачу теплоты от греющей го∆tб рячей воды (протекает по внутВода t1к ренней трубке) к холодной воде t2к (протекает по кольцевому проПротивоток странству). Холодная вода при ∆tм t2н этом нагревается от начальной температуры t2н до конечной t2к, а F горячая остывает от t1н до t1к Рис. 4.1. Изменение (рис. 4.1). температуры теплоносителей вдоль поверхности теплообмена

38

Выделим в некотором месте внутренней трубы теплообменника бесконечно малый кольцевой участок поверхности dF (рис. 4.2). Пусть в этом месте температура горячей воды внутри трубы будет t1ср. Тогда для установившегося процесса перехода теплоты через участок поверхности dF получим следующие уравнения: 1. Уравнение теплоотдачи – перехода теплоты от горячей воды к внутренней поверхности стенки трубы: dQ = t

рых состоит стенка, м2·К/Вт; r2 – термическое сопротивление при переходе теплоты от внешней поверхности стенки к воде, м2·К/Вт. Поверхность dF во всех трех уравнениях принята одинаковой, т. е. стенка трубы считается плоской, что допустимо, когда толщина стенки мала по сравнению с диаметром. Из уравнений (4.1–4.3) получаем уравнение теплопередачи – перехода теплоты от горячей к холодной воде:

Теплоизоляция

Вода хол.

t2ср

dQ

dQ =

tст.вн

Вода гор.

t1ср

dF

δ

∑ rст = λ + ∑ rзагр ,

Рис. 4.2. Схема процесса теплопередачи ср 1

− t ст.вн

r1

dF .

− dQ = t ст.вн t ст.н dF . ∑ r ст

(4.1)

(4.2)

3. Уравнение теплоотдачи – перехода теплоты от наружной поверхности стенки трубы к воде: ср t ст.н − t 2

r2

dF .

(4.3)

В этих уравнениях dQ – количество передаваемой теплоты, Вт; tcт.н и tcт.вн – температуры наружной и внутренней поверхности стенки трубы, K; r1 – термическое сопротивление при переходе теплоты от горячей воды к внутренней поверхности трубы, м2·К/Вт; ∑rст – сумма термических сопротивлений слоев, из кото39

(4.4)

где R = r1 +∑rст + r2 – общее термическое сопротивление при переходе теплоты через стенку трубы;

2. Уравнение теплопроводности – перехода теплоты через стенку трубы, состоящую из нескольких слоев (наружный слой ржавчины, стекло, внутренний слой ржавчины, слой так называемого водяного камня или накипи):

dQ =

t1ср − t2ср t ср − t2ср dF = 1 dF , r1 + ∑ rст + r2 R

где δ – толщина стенки внутренней трубы; λ – теплопроводность материала внутренней трубы (λстекла = 0,7 Вт/м·К); ∑rзагр – сопротивление загрязнений стенок (см. Приложение, табл. 4.1), м2·К/Вт; t1ср, t2ср – средние температуры потоков горячей и холодной воды, К:

t1н + t1к t1н + t1к ср ; . = t t2 2 2 Уравнения теплоотдачи (4.1) и (4.3) могут быть представлены в виде: ср 1

=

(

)

dQ = α1 t1ср − tст.вн. dF , dQ = α 2 (tст.вн. − t2 ) dF ,

(4.5) (4.6)

где α1 = 1/r1 и α2 = 1/r2 – коэффициенты теплоотдачи от горячей воды стенке трубы и от стенки трубы – к холодной воде соответственно, Вт/м2·К. Величину, обратную общему термическому сопротивлению R, называют коэффициентом теплопередачи: 1 1 . (4.7) K= = R 1 α1 + ∑ rст + 1 α 2 Определение коэффициентов теплопередачи (К) является одной из основных задач теории теплообмена. В настоящее время 40

коэффициенты теплопередачи рассчитываются из критериальных соотношений, в которых сам вид обобщенных безразмерных переменных (критериев подобия) определяется теоретически на основе теории подобия, а явный вид зависимости между критериями находится экспериментально для каждого вида теплообмена. В данной установке горячий теплоноситель (горячая вода) проходит по внутренней трубе и отдает свое тепло холодному теплоносителю (холодной воде), омывающему трубку теплообменника. Коэффициент теплоотдачи α1 определяется в зависимости от критерия Рейнольдса и физических свойств горячей воды (Приложение к работе № 1, табл. 1.2): а) для развитого турбулентного течения Re ≥ 10 000

Nu = 0,021 ⋅ ε e ⋅ Re 0,8 Pr 0, 43 ⋅ (Pr Prст )

0 , 25

;

(4.8)

б) при переходном режиме 2300 ≤ Re ≤ 10 000

Nu = K 0 ⋅ (Pr )

0 , 43

⋅ (Pr Prст )

0 , 25

.

(4.9)

Величина K0 зависит от числа Re: Re·10–3

2,3

2,5

3,0

3,5

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10

K0

3,6

4.9

7,5

10

12,2 16,5

20

24

27

30

83

в) при ламинарном режиме справедливо уравнение

Nu = 0,17 ⋅ Re0,33 ⋅ Pr 0, 43 ⋅ Gr 0,1 (Pr Prст )

0 , 25

,

(4.10)

ρ, CP, µ, λ – соответственно плотность, кг/м3; удельная тепло-

емкость, Дж/(кг·К); коэффициент динамической вязкости (Па·с); коэффициент теплопроводности, Вт/(м·К); β – коэффициент объемного расширения потока, К–1; (см. Приложение к работе № 1); w = V/0,785dэ2 – средняя скорость потока по сечению трубы, м/с; g – ускорение свободного падения, м/с2; dэ – внутренний диаметр трубы, м; ∆t – разность температур жидкости и стенки, K; εe – коэффициент, учитывающий влияние на коэффициент теплоотдачи отношения длины трубы L к ее диаметру (при L/d ≥ 50 принимается равным 1). При вычислении критериев Nu, Re, Pr физические константы потоков принимаются как при среднеарифметической температуре потока горячей воды (t1ср). Коэффициент теплоотдачи α2 – от стенки к холодной воде – определяется по тем же формулам (4.8–4.10) в зависимости от режима движения холодной воды. Физические константы для вычисления критериев Nu, Re, Pr берутся при среднеарифметической температуре потока холодной воды (t2ср). В качестве первого приближения при вычислении принимают следующие допущения: ∆t = 1 K ; Pr/Prст = 1. В установившемся процессе для всего теплообменника с площадью поверхности теплопередачи F м2, в котором расход передаваемой теплоты составляет Q Вт, интегрирование уравнения (4.4) приводит к уравнению теплопередачи следующего вида:

где Nu = α·dэ /λ – критерий теплоотдачи Нуссельта, характеризующий интенсивность теплообмена на границе поток-стенка; Pr = CPµ /λ – критерий Прандтля, характеризующий физические свойства потока; Prст – критерий Прандтля, рассчитанный при температуре жидкости, равной tст трубы; Re = dэwρ /µ – критерий Рейнольдса, характеризующий соотношение сил инерции и молекулярного трения в потоке; Gr = gdэ3ρ2β∆t /µ2 – критерий Гросгофа, характеризующий соотношение молекулярного трения и подъемной силы, обусловленной различием плотностей в отдельных точках потока;

из которого можно определить коэффициент теплопередачи K. Здесь ∆tср – средняя движущая сила процесса теплопередачи в теплообменнике, определяемая для прямо- и противотока теплоносителей теоретическим уравнением: ∆t б − ∆t м , (4.12) ∆ t ср = 2,3 lg (∆ t б / ∆ t м )

41

42

Q = K ∆tср F ,

(4.11)

где ∆tб и ∆tм соответственно – большая и меньшая разности температур теплоносителя на концах теплообменника, K (рис. 4.1).

Эти разности температур представляют собой движущие силы процесса теплопередачи на концах теплообменника. Если ∆tб / ∆tм ≤ 2, то с достаточной точностью (погрешность менее 5%) можно считать: ∆tср = (∆tб + ∆tм)/2 . (4.13) Для смешанного тока в многоходовых теплообменниках и для перекрестного тока: ∆tср= ε∆t ∆tпр, (4.14) где ε∆t – поправочный коэффициент к средней разности температур ∆tпр, вычисленной для противотока, берется из специальных графиков. В многоходовых теплообменниках с простым и смешанным током (один ход в межтрубном пространстве и четное число ходов в трубном) среднюю разность температур рассчитывают по формуле:

⎛ ∆t б + ∆t м + A ⎞⎟ , (4.15) ∆t ср = A ⎜⎜ 2,3 lg ⎟ ∆t б + ∆t м − A ⎠ ⎝ где ∆tб и ∆tм соответственно – большая и меньшая разности температур теплоносителя на концах теплообменника при противотоке с теми же начальными и конечными температурами теплоносителей;

A=

(δT )2 + (δt )2 ;

где δT – изменение температуры горячего теплоносителя (δT = t1н– t1к); δt – изменение температуры холодного теплоносителя (δt = t2н– t2к). Поверхность теплопередачи F при δ « dн рассчитывают по формуле: F=

π (d н − d вн )

L, (4.16) 2 где dн, dвн, L – наружный, внутренний диаметры и длина трубы с горячей водой, м.

43

Расход теплоты в уравнении (4.11) рассчитывают по формуле:

Q = V ρ c (t2к − t2н ) ,

(4.17)

где V – расход холодной воды, м3/c; ρ – плотность воды, кг/м3 и с – средняя теплоемкость воды, Дж/(кг·К) при среднеарифметической температуре потока (t2ср). Описание установки 3 1

1

1

3 4 3

3 2

4

Рис. 4.3. Схема установки: 1 – теплообменник типа «труба в трубе»; 2 – термостат для горячей воды; 3 – термометры; 4 – ротаметры для холодной и горячей воды; 5 – регулировочный вентиль на линии холодной воды

Установка (рис. 4.3) состоит из теплообменника 1, ультратермостата 2, ротаметра 4 для установки и контроля расхода теплоносителей, термометров 3 для замера температуры теплоносителей на входе и выходе из теплообменника. Теплообменник «труба в трубе» состоит из 3-х последовательно соединенных элементов. Параметры теплообменника приведены в табл. 4.3. В качестве теплоносителей используют горячую и холодную воду. Горячая вода нагревается до необходимой температуры в термостате и подается во внутреннюю трубу теплообменника. Холодная вода поступает в теплообменник из водопроводной сети через регулировочный вентиль 5. 44

Окончание табл. 4.1 Порядок выполнения работы Нагревают воду в термостате до заданной температуры (70÷90 °C) и с небольшим расходом циркулируют горячую воду по установке. После начального прогрева теплообменника (10÷15 мин) устанавливают необходимый расход горячей и холодной воды с помощью регулировочных вентилей 5 и ротаметров 4. Через каждые 3÷5 мин записывают показания термометров. Замеры заканчивают, когда температуры теплоносителей на выходе из теплообменника перестанут изменяться. При этом теплообменник работает в стационарном режиме. Установившиеся значения температур и расходов используют в дальнейших расчетах. Для определения величины расхода воспользоваться калибровкой шкалы ротаметра для холодной и горячей воды. Результаты работы оформить в виде отчетной таблицы. Таблица 4.1

1 2 3 4

Наименование величины

Данные

Примечание

2

3 Экспериментальные

4

Показания ротаметра Температура горячей воды, °C: – начальная t1н; – конечная t1к Температура холодной воды, °C: – начальная t2 н; – конечная t2к Расход воды V, м3/с: – горячей; – холодной

6 7 8 9 10

11 12

Отчетная таблица № п/п 1

1 5

13 14 15 По градуировочной кривой ротаметра

16

Расчетные 4а

Линейная скорость движения потоков, м/c: – горячей воды; – холодной воды

45

17

2 Средняя температура воды, oC: – горячей t1ср; – холодной t2ср Расход теплоты на нагрев холодной воды Q, Вт

3

4

Уравнение (4.17). Теплоемкость воды при температуре t2ср

Начальная разность температур ∆tн = t1н – t2к Конечная разность температур ∆tк = t1к – t2н Средняя разность температур ∆tср Коэффициент теплопередачи экспериментальный Кэ, Вт/(м2·К)

Действительное общее термическое сопротивление R, м2·К/Вт Критерий Рейнольдса Re: – для горячей воды; – для холодной воды

Критерий Прандтля Pr: – для горячей воды; – для холодной воды Критерий Гросгофа Gr: – для горячей воды; – для холодной воды Критерий Нуссельта Nu: – для горячей воды; – для холодной воды Коэффициент теплоотдачи для воды α, Вт/(м2·К) – для горячей воды; – для холодной воды Коэффициент теплопередачи расчетный КP, Вт/(м2·К)

Уравнения (4.12–4.15) Уравнение (4.11). Поверхность теплопередачи F рассчитывают по среднему диаметру внутренней трубы (4.16) Вязкость µ, плотность ρ, уд.теплоемкость СР, теплопроводность λ при средней температуре потока (t1ср, t2ср)

Уравнения (4.8–4.10)

Уравнение (4.7)

46

Приложение к лабораторной работе № 4 Контрольные вопросы 1. Способы переноса тепла. 2. Что такое движущая сила тепловых процессов? 3. Разность каких температур входит в уравнение теплоотдачи, каких – в уравнение теплопередачи? 4. Как рассчитать среднюю движущую силу в теплообменнике? 5. Физический смысл коэффициентов теплообмена и теплопередачи. 6. Какие критерии подобия входят в критериальное уравнение конвективной теплоотдачи? Их физический смысл. 7. Какие свойства теплоагента влияют на интенсивность теплообмена? 8. Какие поверхностные теплообменники относятся к рекуперативным? 9. Каким образом можно увеличить количество тепла, передаваемого от теплоносителя к хладоагенту в теплообменнике типа «труба в трубе», в кожухотрубном теплообменнике? Рекомендуемая литература 1. Романков П.Г., Фролов В.Ф. Теплообменные процессы химической технологии. Л.: Химия, 1982. 2. Справочник по теплообменникам. М.: Энергоиздат, 1987. Т. I, II.

Таблица 4.2 Среднее значение тепловой проводимости загрязнений стенок Тепловая проводимость загрязнений стенок

Теплоносители

1 rзагр

Вода загрязненная среднего качества хорошего качества Очищенная Дистиллированная Нефтепродукты чистые, масла, пары хладагентов Нефтепродукты сырые Органические жидкости, рассолы, жидкие хладагенты Водяной пар (с содержанием масла) Органические пары Воздух

, Вт/( м 2 ⋅ К ) 1400–1860* 1860–2900* 2900–5800* 2900–5800* 11 600 2900 1160 5800 5800 11 600 2800

*Для воды меньшие значения тепловой проводимости загрязнений соответствуют более высоким температурам.

Таблица 4.3 Параметры теплообменника Параметры Длина трубы L, см Наружный диаметр dн, см Внутренний диаметр dв, см Толщина, мм

47

1 27,8 4,0 1,1 1,5

48

2 35,0 4,0 1,0 1,5

3 27,8 4,0 1,1 1,5

Лабораторная работа № 5 РАЗДЕЛЕНИЕ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ Цель работы: Ознакомиться с устройством и принципом работы аппарата для перегонки нефтепродуктов АРН-2. Отогнать из нефти бензиновую фракцию. Исследовать некоторые физикохимические свойства нефти и нефтяной фракции. Основные определения и теория процесса В свете современных представлений нефть состоит из низко- и высокомолекулярных углеводородных и неуглеводородных компонентов. Это дисперсная система, характеризующаяся сложной внутренней организацией, способной изменяться под воздействием внешних факторов. Вследствие этого физико-химические параметры нефти (плотность, вязкость и т. д.) не являются аддитивными величинами и определяются по эмпирическим формулам чаще всего на основе средней температуры выкипания и характеристических коэффициентов, отражающих химический состав. Основную массу нефти составляют углеводороды трех гомологических рядов – алканы, циклоалканы и арены. Однако наиболее широко представлены в нефти углеводороды смешанного строения. В химической, нефтеперерабатывающей, пищевой и других отраслях промышленности для разделения жидких смесей на технически чистые продукты применяют ректификацию. Этот процесс основан на различной летучести составляющих смесь компонентов, т. е. на различии в температурах кипения компонентов при одинаковом давлении. Процесс ректификации осуществляют в аппаратах, называемых ректификационными колоннами. В промышленности наибольшее распространение получили тарельчатые ректификационные колонны с колпачковыми, ситчатыми, клапанными и решетчатыми тарелками. 49

Рис. 5.1. Схема потоков в ректификационной установке: 1 – ректификационная колонна; 2 – куб-испаритель; 3 –дефлегматор. Расходы, кмоль/с; GF – исходной смеси, GD – дистиллята, GW – кубового остатка; GV –парового потока; GR – флегмы. Относительные молярные потоки (в расчете на 1 кмоль дистиллята): F – исходной смеси; W – кубового остатка; V – пара; R – флегмы (флегмовое число). Концентрация легколетучего компонента: xF – в исходной смеси; xD – в дистилляте; xW – в кубовом остатке; x, y – переменные по высоте колонны, т. е. текущие концентрации

Через ректификационную колонну противотоком движутся пар и жидкость (рис. 5.1). Пар идет снизу вверх, жидкость стекает сверху вниз. На каждой тарелке колонны они вступают в контакт благодаря барботажу – прохождению пузырьков и струек пара через слой жидкости на тарелке. Вследствие отсутствия термодинамического равновесия между паром и жидкостью при этом возникают процессы тепло- и массообмена, в результате которых состояние двухфазной системы приближается к равновесному. Пар становится богаче более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее летучим (высококипящим). Температура пара падает, жидкости – возрастает. Пар образуется в кубе-испарителе при кипении жидкости, стекающей в него с нижней тарелки колонны. Концентрация легколетучего компонента как в жидкости, так и в образующемся при ее кипении паре низкая. Из куба-испарителя пар поступает в ко50

лонну под нижнюю тарелку. По мере продвижения через тарелки пар все в большей степени обогащается легколетучим компонентом. С верхней тарелки пар уходит в конденсатор (дефлегматор), где полностью конденсируется. Часть образовавшегося конденсата – жидкости с высокой концентрацией более летучего компонента – поступает на верхнюю тарелку колонны. Эту часть жидкости называют флегмой GR. Остальную жидкость отбирают в качестве верхнего продукта – дистиллята GD. Флегма, стекая вниз по тарелкам, обедняется более летучим компонентом и приходит в куб-испаритель состоящей в основном из менее летучего компонента. Часть этой жидкости отбирают в качестве нижнего продукта разделения – кубового остатка Gw. Исходную бинарную смесь (питание) GF подают на одну из тарелок средней части колонны, на которой состав жидкости близок составу питания. Таким образом, в ректификационной колонне осуществляется непрерывный процесс разделения подаваемой в колонну исходной смеси GF состава xF на дистиллят GD с высоким содержанием более летучего компонента xD и кубовый остаток Gw с малой его концентрацией xw. Концентрации xD и xw получаемых продуктов разделения зависят от числа тарелок в колонне и от режима ее работы. Для обогрева испарителей ректификационных колонн наиболее часто применяют насыщенный водяной пар. Реже используют электронагрев, топочные газы и высокотемпературные органические теплоносители. Охлаждение конденсаторов (дефлегматоров) производят чаще всего водой, реже – атмосферным воздухом. В математическое описание процесса ректификации в тарельчатых колоннах входят следующие основные соотношения: 1. Уравнение равновесия при общем давлении в системе n = const: у* = f(x). (5.1) 2. Уравнение материального баланса по потокам (общее) (см. рис. 5.1.) GF = GD + Gw (5.2) 51

или F = l + W, (5.3) где F = GF/GD, W = GW/GD – так называемые относительные молярные расходы питания и кубового остатка соответственно. 3. Уравнение материального баланса колонны по наиболее летучему компоненту: (5.4) GF xF = GD xF + Gw xF или FxF = xD + W xw (5.5) 4. Уравнения рабочих линий, связывающие составы пара и жидкости в сечениях между тарелками: а) в верхней части колонны, т. е. выше ввода питания y = Rx/V + xD/V, (5.6) б) в нижней части колонны, т. е. ниже ввода питания у = (R + F) x / V – (l – F)/V, (5.7) где относительный молярный расход пара V и флегмовое число определяются соотношениями: V = GV/GD, (5.8) R = GR/GD. (5.9) Из материального баланса дефлегматора следует, что GV = GR + GD (5.10) или V = R + 1. (5.11) Уравнения рабочих линий – это материальные балансы частей колонны по более летучему компоненту (после небольших преобразований). При допущении, что молярные потоки пара Gy и жидкости GR – для верхней части и GR + GF – для нижней постоянны, рабочие линии прямые. 5. Соотношение для оценки работы отдельных тарелок колонны: η = (yi – yi–1)/(yi* – yi–1). (5.12) Величину η называют КПД тарелки, эффективностью разделения, коэффициентом обогащения. Числитель в (5.12) – это 52

изменение состава пара на тарелке с номером i, знаменатель – то же в допущении, что уходящий с тарелки пар равновесен с покидающей ее жидкостью состава хi (составы пара и жидкости снабжены индексом, обозначающим номер той тарелки, которую они покидают; счет тарелок – снизу вверх). При графическом изображении тарелки числителю и знаменателю отвечают отрезки АВ и АС (рис. 5.2).

Рис. 5.2. К определению КПД i-ой тарелки: А – схема тарелки; б – ηi <1; в – ηi >1; 1 – линия равновесия; 2 – рабочая линия; АВ – изменение состава пара на i-той тарелке; АС – то же на теоретической тарелке; ВД – изменение состава жидкости на i-той тарелке

Значение ηi зависит от конструкции тарелки, физических свойств фаз и режима работы (скорости пара, флегмового числа). При небольших изменениях в последнем для данного конкретного аппарата ηi определяется прежде всего физическими свойствами фаз, в особенности жидкости. Для грубой оценки работы тарелок пользуются соотношением для среднего КПД: ηср = птт / п, (5.13 ) где птт – число теоретических тарелок, или ступеней изменения концентрации; п – число тарелок в колонне. Под теоретической тарелкой подразумевают идеализированный контактный элемент, на котором жидкость по всей площади идеально перемешана, а покидающий его пар достиг состояния равновесия.

53

Порядок выполнения работы 1. Ознакомиться с устройством и принципом работы аппарата АРН-2 (см. Приложение, рис. 5.3). 2. В куб ректификационной колонны загрузить 1,8 дм3 нефти. Нефть предварительно должна быть обезвожена и обессолена, содержание воды в ней не должно превышать 0,3 % масс., солей – 5 мг/дм3. 3. Вывести колонну на режим, руководствуясь рекомендациями по методике работы на АРН-2 (паспорт) и заданными пределами выкипания отбираемой нефтяной фракции. 4. Отогнать и количественно собрать бензиновую фракцию с заданными преподавателем температурными интервалами. С момента включения электрообогрева колонки и до окончания отбора целевой фракции наблюдать за изменениями температуры в кубе и по высоте колонны, зафиксировав их в момент начала и окончания отбора целевой фракции. 5. Замерить объем отобранной бензиновой фракции, определить ее плотность, показатель преломления, сделать фракционную разгонку по Энглеру. 6. Определить плотность и содержание воды в нефти. Обработка результатов измерений и содержание отчета 1. Показать графически T = f (τ) изменение температуры в кубе и по высоте колонны при выводе аппарата на режим и отборе целевой функции, выделив температуры начала и окончания отгонки фракции. Данные по фракционному составу бензиновой фракции (разгонка по Энглеру) представить в виде таблицы (табл. 5.1) и рассчитать по ним среднюю температуру кипения фракции:

tср =

10% 20% 98% tкип + tкип + ... + tкип , °С . 10

54

(5.14)

2. Рассчитать выход целевой бензиновой фракции на нефть, % масс: V ⋅ρ (5.15) Ф= б б , Vн ⋅ ρ н где Vн, Vб – объем нефти, взятой на перегонку, и отобранной бензиновой фракции соответственно, м3; ρн, ρб – плотность нефти и бензина соответственно, м3. 3. Рассчитать удельную (R1,2) и молекулярную (R2М) рефракции. 4. Рассчитать среднюю молекулярную массу бензиновой фракции. 5. Рассчитать содержание воды в нефти в % (масс.). 6. Полученные экспериментальные и расчетные данные физико-химических показателей нефти и бензиновой фракции свести в таблицу (табл. 5.2). Таблица 5.1 Фракционный состав исследуемой бензиновой фракции % об. выкипания фракции Температура выкипания, °С

нач. кип.

10

20

30

40

50

60

70

80

90

98

Таблица 5.2 Отчетная таблица Показатели 1. Выход, % масс. 2. Фракционный состав: – температура начала кипения, °С – температура выкипания 98 %, °С 3. Плотность, кг/м3 4. Показатель преломления, nD20 5. Удельная рефракция, R 6. Молекулярная рефракция, R1М 7. Молекулярная масса, г/моль 8. Содержание воды, % масс. 55

Нефть – –

Бензиновая фракция

Отчет о работе должен содержать цель и краткое описание порядка выполнения работы, экспериментальные и расчетные данные, сводные таблицы 5.1 и 5.2. Контрольные вопросы 1. В чем заключается физическая сущность процесса ректификации? Что является движущей силой процесса? 2. Для чего служит дефлегматор? 3. Почему необходимо следить, чтобы температура охлаждающей воды, выходящей из дефлегматора, не была высокой? 4. Что такое барботаж? 5. Какие процессы происходят на тарелках ректификационной колонны? 6. Что такое КПД тарелки? 7. Как изменить флегмовое число в работающей колонне? 8. Как изменится на диаграмме y–x положение рабочей линии верхней части колонны, если при неизменной молярной доле дистиллята увеличится флегмовое число? 9. Как определить коэффициент избытка флегмы?

Рекомендуемая литература 1. Гильденблат И.А. и др. Аппаратура массообменных процессов химической технологии. М.: Изд. МХТИ, 1981. 80 с. 2. Александров И.А. Ректификационные и абсорбционные аппараты. 3-е изд. М.: Химия, 1978. 280 с. 3. Кафаров В.В. Основы массопередачи. 3-е изд. М.: Высшая школа, 1979. 439 с.

– – – – – 56

Приложение к лабораторной работе № 5 Разделение многокомпонентных смесей ректификацией на аппарате АРН Методика проведения работы Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть или нефтепродукты с содержанием воды не более 0,5 %. В случае большего содержания воды нефть или нефтепродукты подвергают предварительному обезвоживанию. Перед началом работы аппарат проверяют на герметичность. Если аппарат собран герметично, то остаточное давление 1–2 мм рт. ст. в системе не изменяется в течение 1–2 часов. После каждой перегонки аппарат промывают бензином. Для промывки требуется около 1 л бензина. После промывки аппарат продувают воздухом. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов). Краны манифольда ставят согласно обозначениям (рис. 5.3): кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З закрывают.

В холодильник 5 узла конденсации пускают воду, в рубашки воронок 6в и 6н загружают лед. Образец нефти или нефтепродукта в количестве 1,9 или 3,0 л наливают в кубик через горловину. Кубик 2 соединяют с колонкой 3 через накидную гайку 13, которую плотно завинчивают. Трубку 15 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 10, в карман термопары вставляют термопару 17. Для уменьшения потерь тепла места соединения кубика с колонкой и колонки с головкой-конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью. Кран Д от начала перегонки закрывают. Для проведения атмосферной перегонки аппарат включают в электросеть, при этом должна загореться сигнальная лампа. Нажимом кнопки «вверх» поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки. Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась приблизительно через 1,5–2 ч. Кран Д закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком установления равновесия служит остановка температуры в парах, которая вначале при появлении флегмы сразу поднимается, а затем устанавливается по мере накопления легких продуктов в верхней части колонки. После этого кран Д открывают и начинают отбор фракций. Скорость перегонки 3–4 мл/мин. В зависимости от цели перегонки фракции отбирают в пределах заданных температур или по заданным объему или массе. Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей – до 180 °С). Фракции отбирают в тарированные колбы и взвешивают. Отбор фракций, выкипающих до 200 °С, продолжается около 6–7 часов. После того, как температура в парах достигнет 200 °С, атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник путем перекрытия водяного крана. Аппарат отключают от электросети.

Рис. 5.3. Схема технологического блока аппарата АРН -2 57

58

Контрольная работа № 2 КОНТРОЛЬНЫЕ РАБОТЫ Студенты выполняют две контрольные работы. Контрольные работы выполняются в единой системе единиц (СИ) с указанием размерности всех величин, встречающихся в задаче. Работа должна быть подписана студентом. Контрольная работа должна содержать титульный лист (номер работы, фамилию, имя, отчество студента, номер группы, название работы, вариант, дату), полное изложение текста задачи со своими данными, схему процесса или аппарата с указанием направления течения материальных потоков, расчет, список литературы.

Рассчитать диаметр и высоту слоя насадки абсорбера для улавливания из воздуха компонента А поглотителем В. Рассчитать также расход газовой смеси в рабочих условиях V, м3/ч, с концентрацией компонента А yн, %, объемная, степень улавливания составляет α, %. Концентрация компонента А в поглотителе В на входе в абсорбер Xн = 0, а на выходе составляет n, % от максимально возможной в данных условиях, т. е. от равновесной с входящим газом. Скорость газа в абсорбере w (м/c), коэффициент массопередачи Кх, кмоль А/(м2·ч·кмоль В), коэффициент смачиваемости насадки ψ = 0,88. В качестве насадки используются керамические кольца Рашига размером 25×25×3, давление в колонне Р, МПа и температура 20 °С. Дать принципиальную схему абсорбера и диаграмму Y–X.

Контрольная работа № 1 В непрерывно действующую ректификационную колонну подается Gf, кг/ч исходной смеси с начальной концентрацией легколетучего компонента xf, % масс. Содержание легколетучего компонента в дистилляте xd, % масс., в кубовом остатке xw % масс. Давление в колонне атмосферное. Рассчитать диаметр и высоту ректификационной колонны. Примечание: оптимальное флегмовое число определить, исходя из минимального объема колонны; число действительных тарелок рассчитать методом кинетической кривой; насадочную колонну рассчитать через число единиц переноса и высоту единицы переноса при оптимальном режиме ее работы; при выборе размеров насадки из колец Рашига принять, что оптимальное отношение диаметра кольца насадки к диаметру колонны равно 0,033. Дать технологическую схему ректификационной установки.

59

60

Приложение к контрольной работе № 1 Исходные данные для расчета ректификационной колонки Вариант 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Смесь

Этанол-вода

Уксусная кислотавода

Этанол-метанол Этанол-метанол

Метанол-вода

Бензол-уксусная кислота

Gf,

xf,

xd

xw

1500 2500 3500 4500 5500 6500 9000 8000 7000 6000 5000 4000 1000 2000 3000 4500 5500 7000 9000 1500 8000 2500 7000 3500 9500 2000 8500 3000 7500 4500

25 30 35 40 45 15 25 20 30 40 47 35 20 45 25 40 30 35 15 45 25 35 40 30 15 45 20 40 35 25

82 84 86 88 90 92 98 95 90 87 85 80 80 85 90 93 95 82 90 98 80 85 95 83 99 95 92 88 85 81

1 2 3 4 5 6 6 5 4 3 2 1 6 1 5 2 4 3 1 6 2 5 3 4 1 2 6 5 4 3

61

Тип колонны Ситч. тар. Колп. тар. Насадочн. Ситч. тар. Колп. тар. Насадочн. Ситч. тар. Колп. тар. Насадочн. Ситч. тар. Колп. тар. Насадочн. Ситч. тар. Колп. тар. Насадочн.

Приложение к контрольной работе № 2 Исходные данные для расчета насадочного абсорбера Вариант 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

А

Аммиак

Ацетон

В

Вода

Вода

Двуокись Вода углерода

Метиловый спирт

Вода

Этиловый спирт

Вода

V

yн

α

n

1000 2000 3000 4000 5000 6000 4000 4500 5000 5500 6000 7000 10000 12000 14000 16000 18000 2000 1500 2500 2200 1200 2000 1800 2700 3000 4000 5000 6000 7000

11 5 6 7 8 10 5,6 7,8 9,9 8,4 8,0 6,7 20 25 27 28 30 19 9 8 7 6 5 7,5 4,0 4,5 4,7 5,0 5,2 4,8

80 85 90 95 87 97 98 95 92 88 90 85 95 94 90 87 85 82 90 92 96 98 82 87 88 98 96 94 92 90

60 65 68 70 72 74 78 75 68 65 71 67 65 67 74 78 70 75 60 65 70 75 62 73 70 67 65 72 77 63

62

Y*=(X)

w

Kx

P

Y*=1,8Х

0,2 0,3

0,5 0,6

0,1 0,12

0,4 0,5 Y*=1,2Х 0,6 0,7 0,9 0,8 0,7 Y*=1,68Х 0,6 1,1 1,3 0,1 * Y =150Х 0,2 0,15 0,13 Y*=170Х 0,11 0,18 Y*=1,15X 1,0 1,2 1,4 Y*=1.1X 1,3 1,1 0,8 Y*=8X 0,85 0,5 0,9 0,6 Y*=8X 0,8 0,7

0,7 0,55 0,65 0,35 0,7 0,8 0,9 0,2 0,3 0,5 0,2 0,4 0,3 0,25 0,45 0,35 0,8 0,7 0,6 0,5 0,78 0,56 1,0 0,6 0,9 0,7 0,8 0,65

0,15 0,3 0,25 0,22 0,1 0,12 0,14 0,17 0,2 0,18 2,1 1,8 1,6 2,0 1,7 1,5 0,23 0,15 0,11 0,18 0,2 0,17 0,1 0,13 0,15 0,19 0,12 0,17

Содержание Учебное издание

Предисловие .........................................................................................3 Техника безопасности ..........................................................................4 Лабораторная работа № 1. Режимы течения жидкостей ................. 7 Приложение к лабораторной работе № 1 .................................13 Лабораторная работа № 2. Гидродинамика псевдоожиженного слоя сыпучего материала ............................................................. 15

Составители: Валентина Николаевна Носенко Ольга Антоновна Реутова Айкен Амангельдыевна Дюсембаева

Приложение к лабораторной работе № 2 .................................23 Лабораторная работа № 3. Анализ сыпучего зернистого материала (катализатора, адсорбента) ................................................. 26 Приложение к лабораторной работе № 3 .................................37 Лабораторная работа № 4. Изучение процесса передачи тепла в рекуперативном поверхностном теплообменнике типа «труба в трубе» ........................................................................................ 39 Приложение к лабораторной работе № 4 .................................49 Лабораторная работа № 5. Разделение многокомпонентных смесей ректификацией .......................................................................50

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПРАКТИКУМ В двух частях

Часть 1 Гидродинамические, тепловые и массообменные процессы (для студентов химического факультета специальности 020101.65 «Химия»)

Приложение к лабораторной работе № 5 ................................58 Контрольные работы ..........................................................................60 Приложение к контрольной работе № 1 ...................................61 Приложение к контрольной работе № 2 ...................................62

Технический редактор М.В. Быкова Редактор О.М. Азеева Дизайн обложки З.Н. Образовой

_______________________________________________________________ Подписано в печать 26.04.2006. Формат бумаги 60х84 1/16. Печ. л. 4,0. Уч.-изд. л. 4,0.Тираж 75 экз. Заказ 157.

_______________________________________________________________ Издательство ОмГУ 644077, Омск-77, пр. Мира, 55а, госуниверситет

63

64