Методы и технические средства контроля качества воды: Методические указания к лабораторным работам по метрологии. Часть 1

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Ульяновский государственный технический университет

Методы и технические средства контроля качества воды

Методические указания к лабораторным работам по метрологии Часть 1

7

Ульяновск 2004 Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Ульяновский государственный технический университет

Методы и технические средства контроля качества воды Методические указания к лабораторным работам по метрологии Часть 1

8

Составители: Д.В. Цюра Э.У. Ямлеева

Ульяновск 2004

УДК 006.91 (076) ББК 31.38 я 7 М 54 Рецензент - зам. директора по метрологии ФГУ «Ульяновский ЦСМ» Шароухова В.П. Одобрено секцией методических пособий научно-методического совета университета

Методы и технические средства контроля качества воды: Методические указания к лабораторным

М 54

работам по метрологии. Часть 1/ Сост.: Д.В. Цюра, Э.У. Ямлеева. -- Ульяновск: УлГТУ, 2004. - 35 с.

Указания к лабораторным работам по дисциплине «Метрология, стандартизация и сертификация» разработаны в соответствии с рабочей программой для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 653500, специальность 290700 «Теплогазоснабжение и вентиляция» и по направлению 550100 «Строительство», специализация 290700 «Теплогазоснабжение и вентиляция». Содержатся подробные рекомендации для выполнения лабораторных работ по теме «Методы и технические средства контроля качества воды», их оформлению и теоретические вопросы. Работы помогут приобрести практические навыки проведения экспериментов, усвоить основные понятия, провести обработку экспериментальных данных, самостоятельно сделать выводы из опытных данных и тем самым глубоко и полно усвоить теоретический материал. Указания подготовлены на кафедре ТГВ.

9

УДК 006.91 (076) ББК 31.38я7 © Д.В. Цюра, Э.У. Ямлеева, 2004 © Оформление. УлГТУ, 2004

СОДЕРЖАНИЕ Предварительные замечания………………………………………… Введение…………………………………………………………………... Лабораторная работа № 1. УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ АНАЛИЗАТОРА РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА «МАРК – 301Т»…………………. Лабораторная работа № 2. ЗАЛИВКА ЭЛЕКТРОЛИТА В КОРПУС АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА КИСЛОРОДОМЕРА «МАРК – 301Т»……………………… Лабораторная работа № 3. ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА В ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЕ………………………………….. Лабораторная работа № 4. ПОВЕРКА (КАЛИБРОВКА) КИСЛОРОДОМЕРА…………………….. Приложения……………………………………………………………….. Библиографический список….………………………………………….

ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ЗАМЕЧАНИЯ

10

4 5 7 11 18 21 31 35

Методические указания к лабораторным работам составлены в соответствии с учебной программой и предназначены для студентов специальности 290700, изучающих курс «Метрология, стандартизация и сертификация». Методические указания призваны помочь студентам при выполнении курса лабораторных работ по разделу «Методы и технические средства контроля качества воды, пара, конденсата и концентрации растворов», а также закрепить знания по метрологии и получить навыки научно – исследовательской работы. Методика и порядок проведения работ описаны с расчетом на выполнение студентами полного объема работы самостоятельно. В каждой лабораторной работе студент составляет отчет, который должен содержать: 1) название работы; 2) цель работы; 3) схему установки, на которой проводится эксперимент, и ее краткое описание; 4) таблицу результатов измерений и расчетов; 5) выводы и обобщения. При отчете по лабораторным работам студент должен показать знания основных положений по метрологии, умение дать исчерпывающие разъяснения о задаче лабораторной работы и ответы на поставленные вопросы.

Введение

11

Широкое внедрение в энергетику мощных энергоблоков на высокие и закритические параметры привело к необходимости организации надежного автоматического непрерывного и периодического химического контроля за водным режимом электростанций и работой установок водо и конденсатоочистки. Возросла также важность вопросов автоматизации процессов водоприготовления. Применяемые на многих электростанциях ручные методы химического контроля некоторых показателей качества не удовлетворяют современным повышенным требованиям. Эти методы требуют много времени, обладают недостаточной точностью результатов анализа и пригодны для оперативного контроля за водным режимом и автоматизации процессов водоприготовления. Применение на электростанциях автоматических средств измерений (анализаторов жидкости) повышает надежность химического контроля за показателями качества питательной воды парогенераторов, пара и конденсата и процессами химического обессоливания добавочной воды и очистки конденсата турбин. Единой классификации инструментальных методов химического контроля за водным режимом электростанций и водоподготовительными установками не разработано. Применяемые в энергетике методы в зависимости от свойств анализируемого раствора, используемых для определения контролируемого показателя качества, можно разделить на: электрохимические, к которым относятся кондуктометрические, потенциометрические и амперометрические; оптические, к которым относятся фотометрические и спектральные; прочие, к которым можно отнести, например, хроматографический анализ. Результаты любых измерений, как бы тщательно и на каком бы высоком уровне они не выполнялись, неизбежно содержат некоторые погрешности. Абсолютно точных измерений не может быть принципиально. Именно поэтому успешная работа студентов в лабораториях, наряду с изучением методов и средств измерений и приобретением навыков измерений, предполагает также их знакомство с современными методами математической обработки результатов измерений, анализа и оценивания погрешностей. Настоящий курс лабораторных работ предполагает 1. Изучение устройства и принципа работы анализатора растворенного кислорода «МАРК – 301Т», который может выть использован в качестве портативного переносного прибора для определения концентрации кислорода в питательной воде котлов и подпиточной воде систем теплоснабжения оперативным персоналом тепловых электростанций и котельных.

12

2. 3.

Получение студентами навыков проверки технического состояния прибора и устранение возможных его неисправностей. Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении концентрации растворенного кислорода и температуры анализируемой пробы, изучение последовательности проведения поверки и калибровки измерительного прибора.

13

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП РАБОТЫ АНАЛИЗАТОРА РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА «МАРК-301Т» Цель работы: ознакомиться с назначением, основными параметрами и техническими характеристиками кислородомера «МАРК301Т», устройством и принципом его работы, структурной схемой анализатора. Теоретическая часть Анализатор растворенного кислорода малогабаритный «МАРК – 301Т» предназначен для измерения концентрации растворенного кислорода и температуры воды. Область применения анализатора – контроль содержания растворенного кислорода на объектах теплоэнергетики, а также в других областях, где требуется контроль растворенного кислорода (экология, рыбоводство). Тип анализатора – «МАРК-301Т»; Технические данные анализатора:: − амперометрический; − с внешним поляризующим напряжением; − с одним чувствительным элементом; − дискретного действия; − двухдиапазонный; − с цифровым индикатором; − с автоматической коррекцией температурной характеристики; − проточно-погружной. Основные параметры анализируемой воды, допустимые концентрации веществ, присутствующих в анализируемой воде, и условия эксплуатации прибора «МАРК-301Т» приведены в приложениях 1 и 2.

14

1.1. Устройство анализатора растворенного кислорода Анализатор состоит из следующих основных частей: - кислородного датчика с кабелем, включающего преобразователи концентрации кислорода и температуры; - измерительного блока, включающего усилители сигналов кислорода и температуры, аналого-цифровой преобразователь, коммутатор, узел питания, индикатор; - кюветы проточной, выполненной из пластмассы в виде цилиндра и снабженной штуцерами для подачи и слива контролируемой воды. Структурная схема прибора «МАРК-301Т» показана на рисунке 1.1. Конструкция измерительного датчика представлена на рис. 1.2.

Преобразователь концентрации кислорода

Усилитель сигнала кислорода Коммутатор

Преобразователь температуры

Усилитель сигнала температуры

Узел питания

ДАТЧИК КИСЛОРОДНЫЙ Аналого-цифровой преобразователь (АЦП)

КЮВЕТА ПРОТОЧНАЯ

Индикатор

БЛОК ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ

Рис. 1.1. Структурная схема анализатора

15

Платиновый катод 3 впаян в торец стеклянной трубки-держателя электродов, серебряный анод 14 намотан поверх трубки. Трубкадержатель и кабель 8 герметично вмонтированы во внутренний корпус 13, вставленный в основной корпус 12 и затянутый гайкой 9 с уплотнительным кольцом 10. На трубке-держателе капроновыми нитями 16 укреплена тефлоновая пленка 15 толщиной 10 мкм, обеспечивающая фиксированный зазор между катодом и мембраной. Во втулку-корону 2 вставлена мембрана с приклеенным к ней резиновым кольцом 17. Втулка-корона установлена на основном корпусе и затянута накидной гайкой 1. На основном корпусе размещена диафрагма 4, предназначенная для выравнивания давления снаружи и внутри датчика. Проволочные стержни 5 укрепляют диафрагму на основном корпусе и герметизируют внутреннее пространство датчика, заполненное электролитом. Для заливки электролита предназначены отверстия 6 в основном корпусе, закрываемые в рабочем положении резиновым кольцом 7. Защитный колпак 11 предназначен для предохранения от повреждений диафрагмы, от случайных сдвигов кольца 7 и выполняет декоративные функции. 135 50 6

7

8

d 30

d 18

d 17

13

3 2 1 17

16

15

14

5

4

12

11

10

9

Рис. 1.2. Конструкция измерительного элемента датчика: 1 - накидная гайка; 2 втулка-корона; 3 - платиновый катод; 4 –диафрагма; 5 - стяжка диафрагмы; 6 отверстия для заливки электролита; 7 – резиновое кольцо; 8 – кабель; 9 – гайка; 10 - резиновое кольцо, 11 – защитный колпак; 12 - основной корпус; 13 внутренний корпус; 14 – серебряный анод; 15 - тефлоновая пленка; 16 - нитки капроновые; 17 – резиновое кольцо в сборе с мембраной.

16

1.2. Принцип работы анализатора растворенного кислорода 1.2.1. Принцип измерения кислорода При измерении содержания растворенного в воде кислорода в данном анализаторе используется амперометрический датчик. Электроды погружены в раствор электролита, который отделен от контролируемой среды мембраной, проницаемой для кислорода, но непроницаемой для жидкости и паров воды. Кислород из контролируемой среды диффундирует через мембрану в тонкий слой вступает в электролита между катодом и мембраной и электрохимическую реакцию на поверхности катода, который поляризуется внешним напряжением, приложенным между электродами. При этом в датчике вырабатывается сигнал постоянного тока, который при фиксированной температуре пропорционален концентрации растворенного кислорода в контролируемой среде. Выходной сигнал датчика кислорода поступает на усилитель, а с его выхода через коммутатор на аналого-цифровой преобразователь (АЦП), который преобразует усиленный сигнал в десятичный код, отображенный на индикаторе. Чувствительность преобразователя концентрации кислорода (коэффициент пропорциональности) резко возрастает с повышением температуры контролируемой среды. Для компенсации этой зависимости в анализаторе применяется автоматическая температурная коррекция с использованием преобразователя температуры, размещенного в одном корпусе с преобразователем концентрации кислорода. Сигнал с преобразователя температуры поступает на опорный вход АЦП, где и реализуется коррекция показаний концентрации кислорода в обратно пропорциональной зависимости от температуры окружающей среды.

Вопросы к лабораторной работе № 1 1. Для чего может быть использован кислородомер «МАРК – 301Т»? 2. Перечислите основные характеристики анализатора растворенного кислорода «МАРК – 301Т».

17

3. В каких диапазонах измерения концентрации растворенного кислорода может работать кислородомер? 4. Каков диапазон измерения температуры воды? 5. Какова абсолютная погрешность показаний анализатора при измерении содержания растворенного кислорода? 6. За какой период времени происходит установление показаний анализатора при измерении содержания растворенного кислорода? 7. В чем заключается принцип измерения концентрации растворенного кислорода?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 ЗАЛИВКА ЭЛЕКТРОЛИТА В КОРПУС АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА КИСЛОРОДОМЕРА «МАРК-301Т» Цель работы: ознакомиться с назначением и составом электролита, заливаемого в корпус амперометрического датчика кислородомера «МАРК – 301Т». Изучить процесс электрохимической реакции, научиться заливать электролит в датчик кислородомера, производить циклирование датчика, проверку «нулевой» точки диапазона измерений и градуировку прибора. Требования безопасности Перед выполнением работы необходимо обязательно ознакомиться с данными методическими указаниями. Строго придерживаться условий выполнения лабораторной работы согласно описаниям и технике безопасности. Электролит содержит в своем составе щелочь. Соблюдать необходимые меры безопасности. Не допускать переполнения датчика электролитом (выпячивания диафрагмы).

18

Теоретическая часть Электрохимические методы измерений основаны на применении электрохимических чувствительных элементов. Такой элемент состоит из двух электродов, помещенных в буферный водный раствор или в раствор электролита. При отсутствии в среде, где расположены электроды, растворенного кислорода происходит процесс поляризации электродов или за счет электрохимических процессов, протекающих на поверхности электродов, или приложенным внешним напряжением. При полной поляризации цепь электродов разомкнута, так как поверхность катода (отрицательно заряженного электрода) покрыта пленкой молекулярного водорода и ток в цепи отсутствует. Кислород является активным деполяризатором. При введении кислорода в раствор происходит частичная деполяризация поверхности катода, что приводит к возникновению в цепи электродов электрического тока, значение которого пропорционально в области малых концентраций содержанию кислорода и определяется уравнением

I=

S k Dn FC

δ

(2.1)

где Sk – поверхность катода; Dn – коэффициент диффузии; n – валентность ионов кислорода; F – число Фарадея; С – концентрация кислорода; δ – толщина диффузионного слоя.

Экспериментальная часть Кислородный датчик в комплекте анализатора поставляется в сухом виде и при получении его необходимо залить электролитом из комплекта поставки. Замена электролита требуется при его загрязнении при нарушении герметичности мембраны или диафрагмы. Соответствующим признаком

19

является нестабильность показаний анализатора, большая величина показаний при помещении датчика в нулевой раствор. 2.1. Для выполнения операции заливки (добавления) электролита в соответствии с рисунком 2.1 необходимо: - отвернуть против часовой стрелки накидную гайку, снять ее и смочить изнутри мембрану и резиновое кольцо электролитом; - навернуть по часовой стрелке до упора накидную гайку, обеспечивающую прижим мембраны к платиновому катоду; - отвернуть защитный колпак; - сместить защитный колпак с корпуса датчика на соединительный кабель; - сдвинуть резиновое кольцо, открыв два заливочных отверстия; - с помощью шприца через одно из отверстий на корпусе датчика залить 4 см3 электролита. Для лучшего проникновения электролита к электродам можно несколько раз встряхнуть датчик; - сдвинуть резиновое кольцо таким образом, чтобы оно перекрыло оба заливочных отверстия; - навернуть защитный колпак. Состав электролита: КСl, хч - 14 г; КОН, хч - 0,2 г; трилон Б - 0,15 г; вода дистиллированная до 0,1 дм3. Раствор профильтровать. Далее погрузить датчик мембраной вниз в дистиллированную воду на 8 часов для стабилизации электродной системы. В блоке измерительном должна быть установлена батарея (аккумуляторная батарея) либо блок преобразовательный должен быть подключен к внешнему источнику питания. Независимо от положения переключателя «ВКЛ/ВЫКЛ» на датчик будет поступать поляризационное напряжение, необходимое для формирования электродной системы. 2.2. После выдержки датчика в дистиллированной воде необходимо проверить реакцию датчика на кислород. Для этого: - включить анализатор (переключатель «ВКЛ/ВЫКЛ» поставить в положение «ВКЛ»); - переключатель «t °С - рО2» - в положение «t °С»;

20

Защитный колпак

Шприц со свежим электролитом

Резиновое кольцо Заливочные отверстия Диафрагма

Основной корпус

Накидная гайка

Рис. 2.1. Схема установки к лабораторной работе № 2

21

- переключатель «Диапазон рО2, мг/дм3, 0-19,99 - 0-1,999» - в положение «0-19,99»; - извлечь датчик из воды, стряхнуть капли воды с мембраны, аккуратно положить на горизонтальную поверхность и выдержать на воздухе 5 мин; - снять показания индикатора анализатора по температуре и перевести переключатель «t°С - рО2» в положение «рО2»; - шлицом «КАЛИБРОВКА» с помощью отвертки из ЗИП установить показания индикатора в соответствии с приложением 3. Если установить необходимые показания не удается (показания всегда меньше значений приложения 3), надо проверить визуально наличие электролита в датчике (при необходимости долить). После этого повторить операции сначала п. 2.2; - при нажатой кнопке «Нуль рО2» проверить показания индикатора. Они должны находиться в пределах ±0,001; - приготовить раствор щелочи (КОН или NаОН) концентрации 5 г/дм3, используя дистиллированную либо кипяченую воду. Залить его в сосуд емкостью 0,3-0,5 дм3 до уровня не менее 50 мм. Добавить 0,30,5 г гидрохинона и перемешать, после чего погрузить в полученный бескислородный («нулевой») раствор датчик мембраной вниз и слегка взболтать им раствор, чтобы исключить скапливание пузырьков воздуха на мембране. Показания индикатора анализатора должны медленно уменьшаться. Когда они опустятся ниже 2,00 мг/дм3, переключателем «Диапазон рО2, мг/дм3, 0-19,99 - 0-1,999» перейти на диапазон «0-1,999». Выдержать датчик в нулевом растворе до тех пор, пока показания индикатора по кислороду опустятся ниже 0,050 мг/дм3, но не менее 30 мин. После указанной выдержки необходимо провести операции циклирования (п. 2.3), проверки нулевой точки диапазона (п. 2.4) и градуировки (п. 2.5).

Примечание - если показания индикатора при нахождении датчика в нулевом растворе за время, не превышающее 30 мин, опустятся ниже 0,003 мг/дм3, то проведение операций циклирования и проверки нулевой точки диапазона не требуется. Необходимо выполнить только операцию градуировки.

22

Операции циклирования (2.3), проверки нулевой точки (2.4) и градуировки (п. 2.5) допускается выполнять, не извлекая датчик из кюветы. 2.3. Циклирование датчика Для выполнения операции циклирования датчика надо провести следующие операции. Включить анализатор в режиме измерения кислорода и диапазон измерения 0 -19,99 мг/дм3. Нажать кнопку «Нуль рО2» и убедиться, что показания индикатора находится в пределах ±0,01. Затем отпустить кнопку «Нуль рО2». Приготовить нулевой раствор в соответствии с п. 2.2. После этого погрузить в него датчик мембраной вниз и слегка взболтать им раствор, чтобы исключить скапливание пузырьков воздуха на мембране. Выдержать датчик в этом растворе 15 мин, затем вынести его на 5 мин на воздух, стряхнув капли раствора с мембраны. Повторить цикл «нулевой» раствор - воздух три-четыре раза. Показания анализатора в нулевом растворе должны опуститься до величины, не превышающей 0,003 мг/дм3. 2.4. Проверка «нулевой » точки диапазона измерения Приготовить «нулевой» раствор. Включить анализатор в режиме измерения кислорода и диапазон измерения 0 -1,999 мг/дм3. Датчик выдержать на воздухе 5 мин, затем погрузить его в «нулевой» раствор, стряхнув пузырьки воздуха с мембраны. Зафиксировать показания индикатора через 30 мин после погружения датчика. Значение не должно превышать ±0,003 мг/дм3. Если показания не опускаются до указанного значения, сделать несколько энергичных встряхиваний датчика, не вынимая его из раствора, чтобы удалить пузырьки воздуха с мембраны. Если в результате вышеуказанных действий не удается получить требуемые показания, то это может свидетельствовать либо о плохом

23

качестве «нулевого» раствора (плохих реактивах), либо о неисправности анализатора. Проверку «нулевой» точки диапазона измерения рекомендуется производить после заливки электролита в датчик при получении анализатора, после замены мембраны или тефлоновой пленки, а также при появлении сомнений в исправности анализатора. 2.5. Градуировка анализатора растворенного кислорода Градуировка анализатора производится при нормальных условиях с температурой (20±5) 0С при относительной влажности 80 %. Анализатор до градуировки должен быть выдержан при указанной температуре не менее одного часа. Датчик полностью погрузить в дистиллированную воду комнатной температуры на время не менее 20 мин. Для выполнения градуировки проведите следующие операции: 1. Ополосните датчик дистиллированной водой. 2. Стряхните капли воды с мембраны датчика и поместите датчик в коническую колбу КН-100-19/26 или аналогичную, на дно которой налита вода слоем 3-5 мм в соответствии с рисунком 2.2. Колбу расположите наклонно под углом 30-45 0 к горизонтали для стекания остатка воды с мембраны.

Рис. 2.2. Схема градуировки анализатора 3. Включите анализатор в режим измерения кислорода и диапазон измерения 0-19,99 мг/дм3. 4. Зафиксируйте атмосферное давление на момент градуировки.

24

5. Через 10 мин снимите показания анализатора по температуре и верните переключатель в режим измерения кислорода. 6. Вращая шлиц «КАЛИБРОВКА», установите показания индикатора равными Р рО2 ⋅ атм ; (2.1) 101,325 где рО2 – значение взятое из приложения 3 для температуры, зафиксированной анализатором (температуру округлите до значения, кратного 0,5 0С); Ратм – атмосферное давление, кПа. После градуировки анализатор готов к работе. При градуировке анализатора по воздуху необходимо слить воду из кюветы проточной, встряхнуть кювету с датчиком (для удаления воды с мембраны датчика) и установить кювету наклонно. Для проведения циклирования и проверки нулевой точки диапазона измерения КРК «нулевой» раствор с помощью шприца 20 см3, залить в кювету. Вопросы к лабораторной работе № 2 1. Каков состав электролита, заливаемого в амперометрический датчик? 2. В чем суть электрохимического метода измерений? 3. Какова последовательность операций по заливке электролита? 4. С какой целью в корпус датчика кислородомера заливается электролит? 5. Что такое нулевой раствор и для чего он предназначен? 6. Что такое циклирование? Как оно производится? 7. С какой целью датчик кислородомера опускают в бескислородный раствор? 8. Как производится проверка «нулевой» точки диапазона измерений? 9. Как производится градуировка прибора?

25

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА В ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЕ Цель работы: научиться определять концентрацию кислорода в воде с помощью кислородомера «МАРК – 301Т», свободно ориентироваться в диапазонах измерения прибора, определять поправочные коэффициенты на температуру и содержание солей в контролируемой воде. Меры предосторожности В процессе эксплуатации анализатора следует предохранять его электрические и электронные устройства от попадания влаги. При попадании влаги необходимо тщательно просушить его увлажненные части в потоке теплого воздуха. При подготовке прибора к работе следует иметь в виду, что за счет уплотнительного резинового кольца установка датчика в кювету проточную и извлечение из нее осуществляется с усилием. При установке и извлечении из кюветы проточной датчик можно покачивать, но НЕ ВРАЩАТЬ. Входной и сливной шланги кюветы НЕ ДОЛЖНЫ БЫТЬ ЗАМКНУТЫ. Транспортировать датчик необходимо в кювете проточной, заполненной водой при положительной температуре окружающего воздуха. При переносе измерительного блока с холодного воздуха в теплое помещение необходимо перед включением выдержать анализатор 1 – 2 часа для испарения сконденсированной влаги. Экспериментальная часть Для проведения измерения концентрации кислорода в воде необходимо: 1. Подключить при помощи гибкого шланга входной штуцер кюветы проточной с установленным в ней датчиком к магистрали с контролируемой водой. Подать контролируемую воду в кювету

26

проточную, установить кювету с датчиком таким образом, чтобы положение датчика было близко к вертикальному мембраной вниз. Осуществлять свободный проток воды через кювету в течение не менее 10 мин, добившись, чтобы в потоке воды через кювету отсутствовали пузырьки воздуха. 2. Не должно быть пузырьков воздуха и на мембране датчика. Для сброса пузырьков с мембраны необходимо осторожно встряхнуть кювету с датчиком. На время выдержки датчика (пока он приобретает температуру контролируемой воды) анализатор может быть выключен, что увеличивает срок службы батареи электропитания. 3. Застой пузырьков воздуха в изгибах шланга, на мембране датчика, либо в колене водоподводящей магистрали может существенно исказить результаты измерений. Одним из признаков наличия воздушных пузырьков является то, что показания анализатора по кислороду не устанавливаются и медленно и непрерывно падают. Подобное падение показаний анализатора, обусловленное вымыванием кислорода воздуха из воздушных пузырьков, может продолжаться в течение 1-2 ч. Для устранения пузырьков в магистрали пробоотборника рекомендуется после подключения кюветы проточной на 10-20 с резко увеличить поток, придерживая датчик от выталкивания водой из кюветы, затем вернуться к нормальному потоку. Скорость потока воды через кювету должна быть от 200 до 600 см3/мин. 4. Включить режим измерения кислорода и диапазон измерения, соответствующий ожидаемой концентрации кислорода. Нажать кнопку «Нуль рО2» и убедиться, что показания индикатора находятся в пределах плюс минус единицы последнего разряда, после чего отпустить кнопку «Нуль рО2» и через 1,5-2 мин снять показания анализатора в режиме измерения кислорода. Появление при измерении кислорода на индикаторе одиночной цифры «1» свидетельствует о том, что нужно перейти на диапазон 0-19,99 мг/дм3. Переключить анализатор в режим измерения температуры и снять показания индикатора анализатора в режиме измерения температуры контролируемой воды. 5. Измеренное значение концентрации кислорода в мг/дм3 надо умножить на поправочный коэффициент К из приложения 4, соответствующий температуре контролируемой воды (температура

27

должна быть округлена до значения с точностью 0,5). Максимально допустимая температура контролируемой воды плюс 50 °С. В случае измерения концентрации растворенного кислорода (КРК) в соленой воде следует использовать поправочный коэффициент α, на который нужно умножить показания анализатора. Значение α определяется формулой

α =1 −C ⋅ε

(3.1)

где С - содержание солей, г/дм3 ; ε - коэффициент, приведенный в приложении 4. Для концентрации солей менее 2 г/дм3 поправку на соленость можно не учитывать, при этом дополнительная погрешность не превышает значения 1 %. При работе на одном диапазоне измерения кислорода рекомендуется периодически проверять нуль измерительного блока, нажимая кнопку «Нуль рО2». В промежутках между измерениями датчик необходимо хранить в воде. Наиболее целесообразно хранить его установленным в кювете проточной, заполненной контролируемой водой. При этом для исключения вытекания воды шланги входного и выходного штуцеров можно соединить короткой трубкой. Измерения можно производить и без кюветы проточной, поместив датчик в подходящий сосуд, где обеспечивается проток контролируемой воды со скоростью не менее 5 см/с в области мембраны датчика. Результаты измерения 1. 2. 3.

Концентрация кислорода в водопроводной воде………., мг/дм3; Температура анализируемой пробы……………………………, 0С; Концентрация кислорода в соленой воде…………….….., мг/дм3, при С = ………………..г/дм3 ε = …………………… α = ……………………

28

Вопросы к лабораторной работе № 3 1. Каковы меры предосторожности при переносе кислородомера с холодного воздуха в теплое помещение? 2. Объясните наличие двух диапазонов измерения концентрации кислорода в приборе. 3. Как должна быть расположена кювета проточная при измерениях? 4. К чему может привести застой пузырьков воздуха в некоторых частях прибора? 5. Какова должна быть скорость потока воды через кювету? 6. Какие поправочные коэффициенты необходимо учитывать при измерениях с помощью прибора «МАРК -301Т»?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4 ПОВЕРКА (КАЛИБРОВКА) КИСЛОРОДОМЕРА Цель работы: изучить назначение и методику проведения поверки и калибровки. Научиться определять основную абсолютную погрешность анализатора при измерении концентрации растворенного кислорода и температуры. Теоретическая часть Для применения в сферах государственного метрологического контроля и надзора анализаторы должны подвергаться поверке органами Государственной метрологической службы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверка производится в соответствии с «Методикой поверки анализатора растворенного кислорода малогабаритного МАРК-301Т». Межповерочный интервал 1 год. Для применения в сферах, на которые не распространяется государственный метрологический контроль и надзор, анализаторы при

29

выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровка производится в соответствии с «Методикой калибровки анализатора растворенного кислорода малогабаритного МАРК-301Т», Н. Новгород, ООО «Взор», 2000. Калибровка выполняется метрологической службой предприятияизготовителя либо владельца анализатора. Метрологические службы юридических лиц могут быть аккредитованы на право проведения калибровочных работ органами Государственной метрологической службы. В этом случае выдается сертификат о калибровке от имени аккредитовавшего их органа. Межкалибровочный интервал утверждается главным инженером предприятия – владельца анализатора. Рекомендуемый межкалибровочный интервал 1 год. Сферы применения анализаторов, на которые распространяется государственный метрологический контроль и надзор (ст. 13 закона РФ «Об обеспечении единства измерений, подлежащих поверке»): - охрана окружающей среды; - обеспечение обороны государства - гидрометеорологические работы - испытания и контроль качества продукции в целях определения соответствия обязательным требованиям государственных стандартов РФ; проводимые по поручению органов суда, - измерения, прокуратуры, арбитражного суда, государственных органов управления РФ; - прочие сферы деятельности, определенные нормативными актами республик в составе РФ, автономных областей, автономных округов, краев, областей, городов Москва и С. Петербург. Экспериментальная часть Настоящая методика распространяется растворенного кислорода малогабаритный устанавливает методы и средства поверки.

30

на анализатор «МАРК-301Т» и

Диапазон измерения концентрации растворенного кислорода (КРК) должен быть, мг/дм3: I диапазон ............................................... …………………..от 0 до 1,999; II диапазон ...............................................……………….....от 0 до 19,99. Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении КРК при температуре воды (20±5) °С, окружающего воздуха (20±5) °С должны быть на обоих диапазонах, мг/дм3………………………………………… .±(0,003 + 0,1 Y), где Y - здесь и далее по тексту - измеренное значение КРК в мг/дм3. Предел допускаемого значения времени установления показаний анализатора t при измерении КРК должен быть, мин……………………….5. Предел допускаемого значения полного времени установления ty при измерении КРК должен быть, мин……………………………………………30. Диапазон измерения температуры воды должен быть, °С от 0 до +50. Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении температуры контролируемой среды при температуре окружающего воздуха (20±5) °С должны быть, °С ............................................................................. ……………………….±0,3. Предел допускаемого значения времени установления показаний анализатора t при измерении температуры воды должен быть не более, мин…………………………………………………………………………….…….7. Предел допускаемого значения полного времени установления при измерении температуры воды должен быть, мин…………………………20. Межповерочный интервал 1 год. Результаты поверки считаются положительными, если анализатор «МАРК-301Т» удовлетворяет требованиям настоящей методики. При проведении поверки анализатора составляется протокол, в котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям. Положительные результаты поверки оформляются выдачей свидетельства о поверке. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие проверяемого анализатора «МАРК-З01Т» хотя бы одному из требований настоящей методики.

31

Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности анализатора. Операции поверки При проведении поверки указанные в таблице 4.1.

должны

выполняться

операции,

Таблица 4.1

№ Наименование операции пп Внешний осмотр 1 2 Опробование 3 Определение основной абсолютной погрешности 4 5 6

Результаты поверки

анализатора при измерении КРК Определение времени установления показаний анализатора при измерении КРК Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры Определение времени установления показаний анализатора при измерении КРК

Средства поверки Средства измерения, реактивы, материалы, применяемые для поверки

Наименование средства 1 Блок питания постоянного тока Секундомер СМ – 60 Термометр ТЛ – 4

Весы ВЛА – 200 – М

Нормативно – технические характеристики 2 3.233.220 ТУ, диапазон измерения от 0,1 до 50 В, основная погрешность 0,50 % ГОСТ 5072 – 79Е, кл 3 ТУ-25-2021.003-88 Диапазон измерения от 0 до 50 0С, цена деления 0,10С ГОСТ 24104-80Е, кл.2

32

Таблица 4.2 Количество 3 1 1 1

1

1 Барометр – анероид БАММ - 1 Мешалка магнитная ММ-5 Микрокомпрессор АЭН-4 Электронагреватель ЭПМТ-0,7/220 Лабораторный автотрансформатор регулировочный ЛАТР-2М Воздушный ротаметр РМ-Д 0,0631 У3 Стакан цилиндрический СЦ-2 Колба КН-100-29/32 Колба КП-250-50 Посуда мерная лабораторная стеклянная Игла трубчатая специального назначения Натрия гидроокись, чда Гидрохинон, хч Вода дистиллированная

Окончание приложения табл. 4.2 2 3 ТУ-25-04-15-13-79, цена деления 0,1 кПа 1 ТУ 25-11-834-80

1

ГОСТ 14087-80 ГОСТ 14705-83

1

ТУ 16-517.216-69

1

ГОСТ 13045-81

1

ГОСТ 23932-79Е

1

ГОСТ 23932-79Е ГОСТ 23932-90Е ГОСТ 1770-74

1 1 1

ТУ 25-1904-010=89

2

СТ СЭВ 1438-78 ГОСТ 19627 ГОСТ 6709-72

Условия поверки При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: - температура окружающего воздуха, °С .………………….(20±5); - относительная влажность воздуха, %, не более ...................................................................... ………………….80: - атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа и изменяется за время испытаний не более чем на ±1,33 кПа (±10 мм рт. ст.) от значения при градуировке анализатора;

33

Проведение поверки 4.1. Внешний осмотр При проведении внешнего осмотра устанавливается отсутствие механических повреждений измерительного блока, датчика, электрического кабеля. 4.2. Опробование Перед проведением поверки необходимо произвести подготовительные работы. Далее проверить работоспособность переключателей на передней панели измерительного блока и шлица «КАЛИБРОВКА». 4.3. Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении КРК В соответствии с ГОСТ 22729-84 основная абсолютная погрешность анализатора при измерении КРК определяется в трех точках каждого диапазона измерений, расположенных на начальном (0-20% от диапазона), среднем (45-55 % от диапазона) и конечном (80-100 % от диапазона) участках каждого диапазона измерений. Для проверки используются дистиллированная вода, насыщенная кислородом воздуха. Схема установки для определения основной абсолютной погрешности показаний анализатора приведена на рис. 4.1. 4.3.1. Подготовка к измерениям Для проверки погрешности в указанной точке используется дистиллированная вода, насыщенная атмосферным воздухом, с концентрацией кислорода, соответствующей 100 % насыщения. В цилиндрический сосуд типа СЦ-2 емкостью 2 дм3 залить дистиллированную воду объемом 1,5 дм3. Сосуд установить на магнитную мешалку. С помощью лабораторного штатива установить в сосуде: - датчик анализатора (должен быть погружен в воду полностью);

34

− термометр; − аэратор, подключенный к микрокомпрессору через воздушный ротаметр; − элемент электронагревателя, подключенный через лабораторный автотрансформатор. Включить в сеть 220 В, 50 Гц магнитную мешалку, микрокомпрессор, автотрансформатор; контролируя ротаметром, установить расход воздуха через аэратор не менее 15 дм3/ч. Включить магнитную мешалку и добиться максимального перемешивания воды. Регулируя напряжение через автотрансформатор, довести температуру воды до значения (20,0±5,0) °С и удерживать установленный номинал температуры в этом интервале с точностью ±0,5 °С. Продолжать аэрацию и перемешивание воды в течение 30 мин. Ротаметр Микрокомпрессор

Автотрансформатор Электронагреватель Датчик Термометр Сосуд с водой

Блок измерительный МАРК-301Т

Аэратор Мешалка магнитная

Рис. 4.1. Схема установки для определения основной абсолютной погрешности показаний анализатора

35

4.3.2. Выполнение измерений. Зафиксировать атмосферное давление по барометру. Включить анализатор в режиме измерения температуры и снять показания индикатора. Вынести датчик на воздух на 1 мин и снова поместить его в сосуд. Через 2 мин включить режим измерения кислорода, снять показания анализатора на диапазоне 0-19,99 мг/дм3. Повторить измерения еще два раза, каждый раз предварительно вынося датчик на воздух на 1 мин. 4.3.3. Обработка результатов Рассчитать основную абсолютную погрешность анализатора при измерении КРК ∆Y для диапазона измерения 0-19,99 мг/дм3для всех трех измерений по формуле:

∆Y = Y − Yтабл ∗

Pатм 101,325

(4.1)

где Y - показания анализатора по КРК; Yтабл - значение из приложения 3 для температуры, зафиксированной анализатором. Ратм - атмосферное давление, кПа. Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для всех трех измерений выполняется условие:

− ( 0 ,003 + 0 ,1Y ) ≤ ∆Y ≤ 0 ,003 + 0 ,1Y

(4.2)

4.4. Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры 4.4.1.

Подготовка к измерениям

Собрать установку в соответствии с рис. 4.1.

36

Подготовка проводится аналогично п. 4.3.1, но аэрация не производится, температура воды в сосуде устанавливается последовательно равной 10, 20, 45 °С и поддерживается постоянной с точностью ±0,1 °С. 4.4.2.

Выполнение измерений

Через 20 мин снять показания анализатора tизм, в режиме измерения температуры и показания эталонного термометра tэт. 4.4.3.

Обработка результатов

Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для каждой точки измерений

− 0 ,3 о C ≤ t изм − t эт ≤ 0 ,3 o C

(4.3)

4.5. Определение времени установления показаний анализатора при измерении температуры 4.5.1.

Подготовка к измерениям

Подготовить сосуд с тающим льдом и ту же установку, что и в п. 4.3 (в соответствии с рисунком 5.1). Установить температуру воды (20±5) °С. Аэрацию можно не проводить. 4.5.2.

Выполнение измерений

Включить анализатор в режиме измерения температуры. Поместить датчик в сосуд с тающим льдом и выдержать в течение не менее 6 мин. Быстро перенести датчик в сосуд с водой и включить секундомер. Поддерживать температуру воды постоянной с точностью ±0,1 °С.

37

Зафиксировать показания анализатора через 7 и 20 мин, а также установившиеся показания. 4.5.3.

Обработка результатов

Результаты проверки считаются удовлетворительными, если:

t1 ≥ 0 ,9t у

(4.4)

− 0 ,3 o C ≤ t 2 − t у ≤ 0 ,3 o C где t1 - показания анализатора через 7 мин; t2 - показания анализатора через 20 мин: tу - установившиеся показания анализатора. 4.6. Оформление результатов поверки Результаты определения основной абсолютной погрешности анализатора при измерении КРК, температуры и времени установления показаний анализатора при измерении температуры оформляются в виде таблицы 4.3. № пп

Измерение КРК

Yизм

∆Y

Измерение температуры

tизм

∆t

Таблица 4.3 Определение времени установления показаний анализатора при измерении температуры

Τизм

1 2 3 Результаты проверки

По результатам проведения поверки оформляется протокол (по образцу табл. 4.1) и составляется свидетельство или извещение о поверке.

38

Вопросы к лабораторной работе № 4 1. Что такое поверка и какой службой она производится? 2. Как определяется основная абсолютная погрешность при измерении КРК, температуры анализируемой пробы? 3. Чем отличается поверка от калибровки? 4. Какие операции необходимы при проведении поверки кислородомера «МАРК-301Т»? 5. Поясните назначение каждого прибора лабораторной установки. 6. Что такое аэратор? 7. Какие условия должны соблюдаться при проведении поверки?

ПРИЛОЖЕНИЯ Приложение 1 Параметры анализируемой воды Параметр Температура, °С Давление при условии полного погружения датчика в анализируемую воду, МПа, не более Содержание солей, г/дм3 рН Расход потока воды через кювету проточную, см3/мин

Значение от +5 до +50 0,2 0 - 40 4 – 12 200 - 600

Приложение 2 Условия эксплуатации прибора «МАРК-301Т» Параметр

Значение

1

2

Температура окружающего воздуха, °С Относительная влажность окружающего воздуха при температуре +35 °С и более низких температурах без конденсации влаги, % Атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)

39

от +5 до +50 не более 80 84,0 - 106,7 (630 - 800)

Окончание приложения 2 1

2

Диапазоны измерения концентрации растворенного кислорода (КРК), мг/дм3: I диапазон 0 – 1,999 II диапазон 0 – 19,99 Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении КРК при температуре воды (20±5) ±(0,003+0,1Y) °С, окружающего воздуха (20+5) °С на обоих диапазонах, мг/дм3, где Y - здесь и далее по тексту - измеренное значение КРК в мг/дм3. Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении КРК, обусловленной изменением температуры воды, на каждые ±5 °С от нормальной ±0,012Y (20±5) °С в пределах всего рабочего диапазона температур от плюс 5 до плюс 50 °С на обоих диапазонах, мг/дм3 Диапазон измерения температуры воды, °С 0 - +50 Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,3 показаний анализатора при измерении температуры Предел допускаемого значения времени установления показаний анализатора t0,9 при измерении КРК, мин 5 Предел допускаемого значения полного времени установления tУ при измерении КРК, мин 30 Предел допускаемого значения времени установления показаний 7 анализатора t0,9 при измерении температуры воды не более, мин Предел допускаемого значения полного времени установления tу при измерении температуры воды, мин 20 Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении КРК при избыточном ±0,1 Y давлении среды до 0,2 МПа на обоих диапазонах, мг/дм Стабильность показаний анализатора при измерении КРК за время ±(0,002+ 3 8 ч на обоих диапазонах не хуже, мг/дм 0,05Y) Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении КРК, обусловленной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 °С ±0,015Y от нормальной (20±5)°С в пределах всего рабочего диапазона от плюс 5 до плюс 50 °С на обоих диапазонах, мг/дм3 Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении температуры воды, обусловленной изменением температуры окружающего воздуха, на 0,2 каждые ±10 °С от нормальной (20+5) °С в пределах всего рабочего диапазона от плюс 5 до плюс 50°С, °С

40

Приложение 3 Значения, устанавливаемые на индикаторе анализатора при градуировке на воздухе t °C рО2 t °C рО2 t °C рО2 t °C рО2 3 3 3 мг/дм мг/дм мг/дм мг/дм3 15,66 8,78 7,11 6,35 5,0 17,0 29,0 41,0 14,98 8,67 7,06 6,33 5,5 17,5 29,5 41,5 14,37 8,57 7,02 6,31 6,0 18,0 30,0 42,0 13,82 8,47 6,98 6,28 6,5 18,5 30,5 42,5 13,34 8,37 6,94 6,26 7,0 19,0 31,0 43,0 12,90 8,28 6,90 6,24 7,5 19,5 31,5 43,5 12,50 8,20 6,87 6,22 8,0 20,0 32,0 44,0 12,13 8,11 6,83 6,20 8,5 20,5 32,5 44,5 11,80 8,03 6,80 6,18 9,0 21,0 33,0 45,0 11,50 7,97 6,76 6,16 9,5 21,5 33,5 45,5 11,22 7,88 6,73 6,15 10,0 22,0 34,0 46,0 10,96 7,81 6,70 6,13 10,5 22,5 34,5 46,5 10,72 7,75 6,67 6,11 11,0 23,0 35,0 47,0 10,49 7,68 6,64 6,09 11,5 23,5 35,5 47,5 10,28 7,62 6,61 6,07 12,0 24,0 36,0 48,0 10,09 7,56 6,58 6,06 12,5 24,5 36,5 48,5 9,91 7,50 6,55 6,04 13,0 25,0 37,0 49,0 9,73 7,45 6,52 6,03 13,5 25,5 37,5 49,5 9,57 7,39 6,50 6,01 14,0 26,0 38,0 50,0 9,42 7,34 6,47 14,5 26,5 38,5 9,28 7,29 6,45 15,0 27,0 39,0 9,14 7,24 6,42 15,5 27,5 39,5 9,02 7,20 6,40 16,0 28,0 40,0 8,89 7,15 6,37 16,5 28,5 40,5

41

Приложение 4 Значения поправочных коэффициентов, соответствующих температуре анализируемой воды t,0С 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10.5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5

К 0,398 0,455 0,508 0,557 0,603 0,645 0,684 0,720 0,753 0,784 0,813 0,840 0,864 0,870 0,907 0,927 0,944 0,960 0,974 0,988 1,000 1,013 1,025 1,035 1,044 1,053 1,061 1,068 1,074 1,079 1,084 1,089 1,092 1,096

ε 0,0063 0,0063 0,0063 0,0063 0,0062 0,0062 0,0062 0,0062 0,0060 0,0060 0,0060 0,0060 0,0060 0,0060 0,0060 0,0060 0,0058 0,0058 0,0058 0,0058 0,0058 0,0058 0,0057 0,0057 0,0057 0,0057 0,0057 0,0057 0,0055 0,0055 0,0055 0,0055 0,0055 0,0055

t,0С 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5 28,0 28,5 29,0 29,5 30,0 30,5 31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 33,5

К 1,099 1,100 1,102 1,104 1,105 1,105 1,106 1,106 1,106 1,106 1,105 1,104 1,102 1,101 1,100 1,098 1,96 1,093 1,090 1,088 1,085 1,083 1,079 1,076 1,072 1,069 1,065 1,063 1,060 1,057 1,054 1,052 1,049 1,045

42

ε 0,0054 0,0054 0,0054 0,0054 0,0053 0,0053 0,0053 0,0053 0,0052 0,0052 0,0052 0,0052 0,0051 0,0051 0,0050 0,0050 0,0050 0,0050 0,0049 0,0049 0,0049 0,0049 0,0049 0,0049 0,0048 0,0048 0,0048 0,0048 0,0048 0,0048 0,0047 0,0047 0,0047 0,0047

t,0С 34,0 34,5 35,0 35,5 36,0 36,5 37,0 37,5 38,0 38,5 39,0 39,5 40,0 40,5 41,0 41,5 42,0 42,5 43,0 43,5 44,0 44,5 45,0 45,5 46,0 46,5 47,0 47,5 48,0 48,5 49,0 49,5 50,0

К 1,043 1,039 1,036 1,033 1,029 1,026 1,023 1,019 1,016 1,012 1,008 1,004 1,000 0,996 0,992 0,988 0,983 0,979 0,974 0,969 0,966 0,961 0,956 0,952 0,947 0,943 0,940 0,934 0,930 0,926 0,920 0,916 0,912

ε 0,0046 0,0046 0,0046 0,0046 0,0045 0,0045 0,0045 0,0045 0,0044 0,0044 0,0044 0,0044 0,0043 0,0043 0,0043 0,0043 0,0042 0,0042 0,0042 0,0042 0,0041 0,0041 0,0041 0,0041 0,0040 0,0040 0,0040 0,0040 0,0039 0,0039 0,0039 0,0039 0,0038

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Преображенский, В. П. Теплотехнические измерения и приборы/ В. П. Преображенский. – М. :Энергия, 1978. 2. Тартаковский, Д. Ф. Метрология, стандартизация и технические средства измерений / Тартаковский Д. Ф., Ястребов А. С. – М. : Высш. шк., 2001. 3. Руководство по эксплуатации «Анализатор растворенного кислорода малогабаритный «МАРК – 301Т». – Н. Новгород, 1999.

Учебное издание Методы и технические средства контроля качества воды Методические указания к лабораторным работам Сотавители: Цюра Дарья Валентиновна, Ямлеева Эльмира Усмановна Редактор Н. А. Евдокимова Подписано в печать 16.09.2004. Формат 60X84/16. Бумага писчая. Печать трафаретная. Усл. печ. л. 2,09. Уч. – изд. л. 2,00. Тираж 100 экз. Заказ Ульяновский государственный технический университет 432027, г. Ульяновск, ул. Северный Венец, д. 32. Типография УлГТУ, 432027, г. Ульяновск, ул. Северный Венец, д. 32.

43