Анализ удобрений: Методические указания

М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И Биолог о-почвенный ф акультет К аф едра почвоведения и аг рохимии

А Н А Л ИЗ У Д О Б Р Е Н ИЙ М етодическиеуказания для студентов IV курса почвенног о отделения дневног о об учения

Составители: канд. б иол. наук Брехова Л .И . канд. б иол. наук Стахурлова Л .Д .

В оронеж – 2002

2

М етодические указания по аг рохимии содерж ат наиб олее ш ироко распространенныеметоды аг рохимическог о анализа удоб рений. В се методы излож ены в единой ф орме: принц ип метода, ход анализа, используемые реактивы, ф орма записи. П ри выполнении данных анализов необ ходимо соб лю дать правила техники б езопасности раб оты с едкими вещ ествами, электрооб орудованием и электроприб орами. Р А С П О ЗН А В А Н ИЕ М ИН Е Р А Л Ь Н Ы Х У Д О БР Е Н ИЙ П О К А Ч Е С ТВ Е Н Н Ы М Р Е А К ЦИЯМ П ри отсутствии паспорта на удоб рение или при долг ом ег о хранении возникает необ ходимостьпроведения качественног о и количественног о анализа. П о внеш нему виду все минеральные удоб рения делят на две г руппы – кристаллические и аморф ные (порош ковидные). К ристаллические удоб рения хорош о растворимы в воде. А морф ные– слаб орастворимы или нерастворимы. К ристаллическое строение характерно для азотных удоб рений (кроме ц ианамида кальц ия –CaCN2), калийных удоб рений (кроме калимаг а K2SO4*2MgSO4 и печной золы) и слож ных азотно-ф осф орно-калийных удоб рений – аммоф оса (NH4H2PO4), диаммоф оса ((NH4)2HPO4), нитроф оски. А морф ное состояниехарактерно для ф осф орныхи известковых удоб рений. Х од анализа кристаллическихи аморф ных удоб рений различен. I. Д и агно ст и к а к р и с т алли чес к и х удо бр ени й 1) И спытываю т поведение растертых кристаллов удоб рения на раскаленном древесном уг ле: а м идны е и а м м иа чны е удоб рения плавятся с выделением аммиака; нитр а тны е - вспыхиваю т и б ыстро сг ораю т: на тр ие в а я се литр а – ж елтым пламенем, ка лийна я се литр а – ф иолетовым, а м м иа чна я се литр а – вспыхивает и б ыстро сг орает свыделениемб елог о дымка (аммиака). 2) Растворяю т примерно 1 гудоб рения в 15-20 мл дистиллированной воды. Раствор разливаю т в три проб ирки и доб авлением 10 %-ног о NaOH или KOH, 5 %-ног о BaCl2 и 1 %-ног о AgNO3 устанавливаю т содерж ание конкретног о катиона или аниона. Т ак, при действии щ елочи на раствор удоб рения, содерж ащ ег о ион аммония (NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4), выделяется аммиак, который определяется по запаху: NaOH + NH4Cl → NaCl + NH3↑ + H2O М очевина при реакц ии со щ елочью характерныхпродуктов недает. Реакц ия с хлористым б арием позволяет определить наличие в составе удоб рения иона SO4=. К растворуудоб рения в проб ирке приб авляю т 2-3 капли BaCl2. П оявление б елог о осадка (BaSO4), нерастворимог о в слаб ой уксусной или соляной кислоте, подтверж дает присутствиев составе удоб рения иона SO4=. Реакц ия сазотнокислымсереб ромслуж ит для определения иона Cl-: к раствору удоб рения доб авляю т 2-3 капли AgNO3 . П оявление б елог о творож истог о осадка указывает на присутствиев составеудоб рения иона Cl .

3

К алийные удоб рения, в отличие от азотных, несг ораю т и неплавятся на раскаленномдревесномуг ле, а лиш ь потрескиваю т или остаю тся б ез изменения. П ри доб авлении щ елочи к растворукалийных удоб рений характерных продуктов реакц ии необ наруж ивается. Д иаг ностика калийных удоб рений основывается как на внеш них особ енностях, так и на их химических реакц иях (с AgNO3, BaCl2). Х лор исты й ка лий (KCl) об ычно имеет вид б елых мелких кристаллов; 40 %-на я ка лийна я соль (смесь KCl с сильвинитом) – состоит из смеси б елых, розовых, красных мелких кристаллов; силь в инит (mKCl*nNaCl) – представлен крупными кристаллами розовог о, б елог о, синег о ц вета; се р нокислы й ка лий (K2SO4) – состоит из мелких б елых или кремовых кристаллов. К а инит (KCl*MgSO4*3H2O) и ка лим а гне зия (K2SO4*MgSO4) даю т хорош о выраж енную реакц ию на ион SO4=. Н о в отличиеот сернокислог о калия последние об наруж иваю т заметную реакц ию и на хлор-ион (мутьв растворекалимаг незии и б елый творож истый осадок в растворекаинита). II. Р ас по знавани е амо р фных удо бр ени й начинаю т с разделения их на двег руппы: 1) имею щ ие б елый или серый ц вет: изв е стков ы е , супер фосфа т (Ca(H2PO4)2*H2O), пр е ципита т (CaHPO4*2H2O), гипс (CaSO4). 2) И мею щ ие черный и землисто-серый ц вет: фосфор итна я м ука (Ca3(PO4)2), том а сшла к (4CaO*P2O5), циа на м ид ка ль ция (CaCN2) и ка лим а г (K2SO4*2MgSO4). К ачественный анализ удоб рений первой г руппы начинаю т среакц ии 10%ным раствором HCl. Е сли при действии кислоты на удоб рение наб лю дается “ вскипание” – это известковый материал. Супе р фосфа т, пр е ципита т и гипс - не вскипаю т. Суперф осф ат об ычно представлен в виде порош ка или г ранул диаметром1 - 4 мм. В одная суспензия суперф осф ата имеет кислую реакц ию , что определяется по изменению ц вета синей лакмусовой б умаж ки в розовый. Пр е ципита т и гипс отличаю т другот друг а реакц ией сAgNO3. П ри доб авлении в водный раствор прец ипитата 2-3 капельAgNO3 выпадает ж елтый осадок. П лохо растворимые в воде удоб рения второй г руппы различаю т по внеш немувидуи реакц ии раствора (проб а на лакмус). Ф осфор итна я м ука -это тонкий порош ок землистог о-серог о ц вета, имею щ ий нейтральную реакц ию . Т ом а сшла к – имеет темно-серую окраску, щ елочную реакц ию среды. П ри действии на сухоеудоб рениекислоты б урно “ вскипает” . Циа на м идка ль ция – иссиня-черный порош ок сзапахомкеросина, имею щ ий щ елочную реакц ию среды. П ри доб авлении соляной кислоты к сухомуудоб рению наб лю дается б урное вскипание с об разованием на стенках проб ирки черных колец при оседании пены. К а лим а г состоит из г ранул темно-серог о ц вета. Суспензия калимаг а дает = хорош о выраж енную реакц ию на SO4 -ион. Р еакти вы: 1) дистиллированная вода; 2) 5 %-ный раствор В аСl2 ;3) 1 %-ный раствор AgNО 3 ; 4) 10 %-ный раствор NaOH или К О Н ; 5) 10 %-ный раствор Н Сl; 6) синяя лакмусовая б умаг а; 7) кусочки древесног о уг ля.

4

Ф орма запи си результатов

№

Н азван ие удоб ре ния, ф ормул а

Раств оримо сть в воде

О тно ш ение Реакц Реакц Реакц Реакц ия к ия с ия с ия с сHCl раска NaOH BaCl2 AgNO ленно 3 му уг лю

О тнош ени е к лакмусово й б умаж ке

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А ЗО ТА В Н ИТР А ТН Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ М Е ТО Д О М Д Е ВА Р Д А П ри нц и п метод а: П ри действии сплава Д еварда (50 % меди, 45 % алю миния и 5 % ц инка) на азотнокислые соли в условиях щ елочной среды происходит восстановлениенитратов до аммиака: Zn + 2 NaOH = Zn(ONa2) + H2 NaNO3 + 4H2 = NH3↑ + NaOH +2H2O А ммиак отг оняется в аппарате К ьельдаля и связывается титрованной серной кислотой в приемнике: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4. П о количеству связанной кислоты определяю т количество аммиака, а по нему азота, содерж ащ ег ося в анализируемомудоб рении. Х од анали за. Средню ю проб уудоб рения растираю т в ф арф оровой ступкев мелкий порош ок. Затем2 гаммиачной селитры или 4 гнатриевой или калийной селитры переносят в химический стакан, приливаю т около 100 мл дистиллированной воды и наг реваю т на электроплитке до кипения, помеш ивая раствор стеклянной палочкой. Горячий раствор ф ильтрую т в мерную колб уна 250 мл, а стакан ополаскиваю т 4-5 раз водой, сливая промывные воды на ф ильтр. О хлаж даю т. Д оводят об ъем раствора дистиллированной водой до метки и тщ ательно перемеш иваю т. Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в отг онную колб у аппарата К ьельдаля, приливаю т туда ж е 250-300 мл дистиллированной воды. В приемник этог о аппарата наливаю т из б ю ретки 100 мл 0.2 н Н 2SO4 и 2-3 капли индикатора Гроака, устанавливаю т под труб ку холодильника так, чтоб ы конец ее б ыл пог руж ен в кислоту. Затем в отг онную колб у вносят 2-3 г сплава Д еварда, приливаю т 2-3 капли ф енолф талеина и 25 мл 40 %-ной щ елочи, б ыстро закрываю т проб кой с каплеуловителем. Содерж имоеколб ы на 10 мин. оставляю т б ез наг ревания, затем пускаю т водув холодильник, вклю чаю т электроплитку, и ж идкостьотг оняю т в течениетрех часов. П олнотуотг она определяю т по красной лакмусовой б умаж ке: если последняя непосинела - отг он окончен. Содерж имое приемной колб ы титрую т 0.2 н NaOH до перехода сиреневой окраски в зеленую . Расчет содерж ания азота (в %) в удоб рении проводят по ф ормуле:

5

(V1*н1 - V2*н2)*0.014*100*р %N = -------------------------------------------------m г де V1 – об ъем кислоты, взятой для пог лощ ения аммиака, мл; н1 – молярная конц ентрац ия эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл; V2 – об ъем NaOH, пош едш ий на титрованиенепрореаг ировавш ей саммиакомкислоты, мл; н2 – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г /ммоль; 100 – для выраж ения результата в %; р – разведение(250/25), m– навеска удоб рения, г . Р еакти вы: 1) 0.2 н H2SO4; 2) индикатор Гроака; 3) 40 %-ный раствор NaOH или К О Н ; 4) сплав Д еварда; 5) красная лакмусовая б умаг а; 6) 0.2 н NaOH (8 г NaOH на 1 л раствора). Ф орма запи си результатов Н азвани е Н авеск Разведе удоб рен а, г ние ия

H2SO4;,

NaOH %N

мл

н

мл

н

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ С О Д Е Р Ж А Н ИЯ А ЗО ТА В А М М ИА Ч Н Ы Х И А М М ИА Ч Н О -Н ИТР А ТН Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ Ф О Р М А Л ИН О В Ы М М Е ТО Д О М Д анный метод принят в качествестандартног о при определении содерж ания азота в аммиачных удоб рениях – сернокисломаммонии, хлористомаммонии и др. В случае анализа аммиачной селитры результат удваивается, так как в этом удоб рении азот входит в состав катиона и аниона. П ри нц и п метод а. О снован на количественном связывании аммиака ф ормалином с об разованием нейтральног о соединения г ексаметилентетрамина (уротропина)- С6Н 12N4. Реакц ия об разования г ексаметилентетрамина идет в нейтральной среде. П ри этомвыделяется соответствую щ ая минеральная кислота в количестве, эквивалентномсодерж анию аммиачног о азота: 2(NH4)2SO4 + 6HCOH = C6H12N4 + 2H2SO4 + 6H2O П о количествуоб разовавш ейся кислоты, которую учитываю т титрованием щ елочью , определяю т проц ент азота в удоб рении. Х од анали за. Н а технических весах б ерут навескуудоб рения 2 г , помещ аю т в химический стакан и растворяю т примерно в 100 мл дистиллированной воды. Затем переносят в мерную колб у на 250 мл, доводят водой до метки и перемеш иваю т. Е сли раствор получается мутный, ег о ф ильтрую т. Берут пипеткой 25 мл раствора, переносят в коническую колб у, приб авляю т 2-3 капли индикатора метилрота . Е сли раствор кислый (розовый ц вет от индикатора), ег о нейтрализую т

6

0.1 н щ елочью (не допуская ее изб ытка) до момента перехода розовой окраски в золотисто-ж елтую . В другую коническую колб у помещ аю т 10 мл 40 %-ног о раствора ф ормалина и такж еприб авляю т к нему2-3 капли метилрота. П ри наличии кислой реакц ии раствор ф ормалина такж е нейтрализую т 0.1 н щ елочью . П риг отовленный раствор ф ормалина вливаю т в нейтрализованный раствор анализируемог о удоб рения. Сразу ж е после сливания исследуемый раствор изменяет окраску в розовую вследствие выделения кислоты при реакц ии ф ормалина саммиаком. К растворус выделивш ейся минеральной кислотой приб авляю т 2-3 капли ф енолф талеина и титрую т ег о 0.1 н щ елочью . П ри титровании следует внимательно наб лю дать за изменением ц вета раствора. В начале розовая окраска переходит в б ледно-ж елтую , а затемона сменяется слаб о-розовой, определяю щ ей конец титрования. Расчет содерж ания азота (в %) производится по ф ормуле: V*н*0.014*100*р %N = ------------------------------------m г де V–об ъем NaOH, пош едш ий на титрование, мл; н – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г /ммоль; m – навеска удоб рения, г ; р – разведение (250/25); 100 – для выраж ения результата в %. Р еакти вы: 1) 0.1 н раствор NaOH (4 гNaOH на 1 л раствора), 2) метилрот; 3) 40 %-ный раствор ф ормалина; 4) ф енолф талеин. Ф орма запи си результатов Н азвание удоб рения

Н авеска, г Разведение

N,%

NaOH мл

Н

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А ЗО ТА В М О Ч Е В ИН Е Ф О Р М А Л ИН О В Ы М М Е ТО Д О М

7

П ри нц и п метод а. П ри наг ревании с серной кислотой мочевина подверг ается г идролизус об разование мам

мл

н

мл

н

А Н А Л ИЗГ ИП С А Гипс применяется для химической мелиорац ии солонц ов. Д озы ег о устанавливаю т в зависимости от содерж ания в почвепог лощ енног о Na, а такж еот содерж ания CaSO4·2H2O в материале, используемомдля г ипсования. П ри нц и п метод а. Н авеска г ипса растворяется при наг ревании в разб авленной соляной кислоте: CaSO4·2H2O + 2HCl = CaCl2 + H2SO4 + 2H2O В растворе после отделения примесей определяю т содерж ание сульф атионов, которыеосаж даю т хлористымб арием: H2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+ 2HCl О садок BaSO4 прокаливаю т и взвеш иваю т. Зная содерж аниев исследуемом материалеионов SO42-, мож но рассчитатьи содерж аниев немг ипса. Х од анали за. Н авеску г ипса около 1 г б ерут на а на литиче ских в е са х, переносят в ф арф оровую чаш куи приб авляю т 50 мл разведенной HCl (реактив 1). Ч аш ку накрываю т часовым стеклом и ставят на электроплитку. Н аг ревание раствора ведут постепенно до кипения. Затем снимаю т стекло и смываю т ег ов чаш кудистиллированной водой, содерж имоечаш ки выпариваю т на водяной б ане досуха. Сухой остаток смачиваю т 5-10 мл разведенной HCl (реактив 1), приливаю т туда 50 мл г орячей дистиллированной воды и хорош о размеш иваю т стеклянной палочкой. Д алее для выделения выпавш ег о остатка кремнекислоты, песка, г лины и друг их примесей полученный раствор ф ильтрую т через б еззольный ф ильтр в мерную колб у емкостью 100 мл. О садок на ф ильтре промываю т г орячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3). П о охлаж дении раствор в колб очке доливаю т до метки дистиллированной водой, закрываю т проб кой и взб алтываю т. В химический стакан б ерут пипеткой 25 мл раствора для осаж дения иона SO42- и наг реваю т до кипения. О дновременно в стеклянной проб ирке доводят до кипения 5 мл 10 %-ног о раствора BaCl2 (реактив 2) и приливаю т ег о в стакан с кипящ им раствором. Ч тоб ы доб иться полноты осаж дения SO42--ионов и об разования б олеекрупных кристаллов BaSO4 стакан накрываю т стекломи оставляю т на 4 часа.

8

П ока идет осаж дение, г отовят чистый, прокаленный до постоянног о веса ф арф оровый тиг ель. П о истечении 4 часов содерж имое стакана ф ильтрую т через плотный ф ильтр (синяя лента), промытый предварительно кипящ ей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из ф ильтровальной б умаг и следов сульф ат-ионов. П осколькумелкокристаллический осадок BaSO4 способ ен проходить даж е через плотный ф ильтр, следует колб у, в которую соб ирается ф ильтрат, ставитьна черную б умагу. Э то позволяет лег ко об наруж ить “ проскочивш ий” осадок. Е сли это произош ло, ф ильтрат подкисляю т соляной кислотой (реактив 4), наг реваю т до кипения и вновьф ильтрую т. К ог да на ф ильтр перенесен весь осадок из стакана, последний мног ократно об раб атываю т реактивом 3, сливая промывные воды на ф ильтр. П ромывание осадка продолж аю т до тех пор, пока в промывной ж идкости б удет отсутствовать реакц ия на В а 2+ (с 10 %-ной H2SO4). О тмытый ф ильтр с осадком переносят в ф арф оровый тиг ель и подсуш иваю т на электроплитке. Затемтиг ель переносят в муф ельдля прокаливания осадка. Т емпература в муф еленедолж на подниматься выш е 750 оС, т.к. при 800 оС BaSO4 уж е разлаг ается. П о этой ж е причине прокаливание не следует излиш не затяг ивать (после озоления достаточно 20минутног о прокаливания). Т иг ель с осадкомохлаж даю т в эксикаторе и взвеш иваю т на аналитических весах, доводя до постоянног о веса. Результат анализа выраж аю т в % к удоб рению по следую щ ей ф ормуле: [a-(б +в)]*0.4114*1.7922*100*p %CaSO4*2H2O = ----------------------------------------------------------------------m г де а – масса тиг ля с осадком после прокаливания, г ; б – масса пустог о 2тиг ля, г ; в – масса золы ф ильтра, г ; 0.4114 – г раммы SO4 , отвечаю щ ие 1 гBaSO4; 1.7922 – г раммы CaSO4·2H2O, отвечаю щ ие1 гSO42-; m– навеска удоб рения, г ; р– разведение(100/25). Р еакти вы: 1) HCl разведенная (1 об ъемHCl (d 1.19) приливаю т к 3 об ъемам дистиллированной воды); 2) BaCl2, 10 %-ный раствор; 3) дистиллированная вода, подкисленная HCl (2-3 мл HCl (d 1.29) на 500 мл воды); 4) HCl, 10 %-ный раствор (236,4 мл конц . HCl на 1 л раствора); 5) H2SO4 – 10 %-ный раствор (60,6 мл конц . . H2SO4 на 1 л раствора). Ф орма запи си результатов äÿò êîë è÷å ñòâî ùå ë î÷è, ïîø å дш ей на растворение осадка комплексной соли, котороеэквивалентно содерж анию ф осф ора в вытяж кеиз удоб рения. Х од анали за. Суперф осф ат хорош о растираю т в ф арф оровой ступке. Н а технических весах б ерут навеску2 ги переносят в мерную колб уемкостью 250

9

мл. Д об авляю т около 100 мл. Н 2О и взб алтываю т на ротаторе в течение 30 мин. Д оводят водой до метки и послетщ ательног о перемеш ивания ф ильтрую т. В химический стакан емкостью 100-150 мл б ерут пипеткой 10 мл ф ильтрата, приб авляю т 20 мл холодной дистиллированной воды (в случае анализа простог о суперф осф ата), при анализе двойног о суперф осф ата б ерут 5 мл вытяж ки и приб авляю т 25 мл воды. П риливаю т к растворуц илиндром15 мл смеси конц ентрированных кислот и наг реваю т до появления первых пузырьков. Н ельзя допускать повыш ения температуры выш е 80оС, так как возмож но выпадение в осадок хлопьев молиб деновой кислоты. Снимаю т стакан с ог ня, осторож но приливаю т ц илиндром в середину раствора 30 мл сульф атмолиб деновой ж идкости. В ыпавш ий осадок ярко-ж елтог о ц вета осторож но перемеш иваю т круг овыми движ ениями и оставляю т на 15-18 часов. П осле этог о производят промывание осадка. Сначала на ф ильтр переносят надосадочную ж идкость. О садок в стакане 4-5 раз промываю т декантац ией 1 %-нымрастворомNa2SO4. П ромывание осадка на ф ильтре ведут 1 %-ным раствором сульф ата натрия до нейтральной реакц ии ф ильтрата (контрольпо синей лакмусовой б умаг е). О тмытый осадок сф ильтромпомещ аю т в колб уна 250-300 мл и приливаю т из б ю ретки 0.2 н раствор щ елочи неб ольш ими порц иями до полног о растворения комплексной соли. Н а каж дые 25 мл прилитой щ елочи доб авляю т 0.8 мл 40 % раствора ф ормалина. Д об авляю т 2-3 капли ф енолф талеина. Е сли раствор об есц ветился, доб авить щ елочь до малиновой окраски. И зб ыток щ елочи оттитровываю т 0.1 н растворомHCl до об есц вечивания. Расчет ф осф ора (в %) производится по ф ормуле: (V1н1 – V2н2)*0.002539*100*р %P2O5 =-------------------------------------------------------------m г деV1 – об ъемщ елочи, пош едш ий на растворениеосадка, мл; н1 – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл;V2–об ъемН Сl, пош едш ий на титрование изб ытка щ елочи, мл; н2– молярная конц ентрац ия Н Сl; ммоль/мл 0.002539 – коэф ф иц иент для перехода от количества комплексной соли к Р2О 5; г /ммольр – разведение; m – навеска, г . Р еакти вы: 1) смесь азотной и серной кислот: 30 мл Н 2SO4 (d 1,84) осторож но влитьв 1 л HNO3 ( d 1.20). Д ля приг отовления HNO3 ( d 1.20) –424 мл HNO3 ( d 1.41) прилить в мерную колб уоб ъемом1 л с 500 мл дистиллированной воды, долить водой до 1 л и перемеш ать; 2) раствор молиб деновокислог о аммония (сульф атмолиб деновая ж идкость): в стеклянный ц илиндр, емкостью 2 л, перенести 100 гх.ч. сухог о (NH4)2SO4, прилить 1 л конц ентрированной HNO3 (1d 1.36 – 1.37), осторож но взб олтать до растворения соли. О тдельно 300 г х.ч. молиб деновокислог о аммония растворить в 1 л г орячей дистиллированной воды, охладить до комнатной температуры и осторож но тонкой струей при непрерывномпомеш ивании прилить в раствор азотнокислог о аммония в азотной

10

кислоте. О ставить на 48 часов. О тф ильтровать через плотный б умаж ный ф ильтр. Х ранить в хорош о закрытой темной склянке в темном прохладном месте; 3) 1 %-ный раствор Na2SO4 10Н 2О ; 4) 0.2 н раствор щ елочи (KOH или NaOH); 5) 0.1 н раствор HCl (8.2 мл конц . HCl на 1 л раствора); 6) 40 %ный раствор ф ормалина; 7) ф енолф талеин. Ф орма запи си результатов NaOH

У доб рение Н авеска, г мл

HCl н

мл

P2O5, % н

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ К А Л ИЯ В К А Л ИЙ Н Ы Х У Д О Б Р Е Н ИЯХ Д ля установления дозы калийног о удоб рения необ ходимо знать проц ентное содерж ание в нем действую щ ег о вещ ества (К или К 2О ). Н аиб олее простой и б ыстрый метод определения калия – ф отометрический. П ри нц и п метод а. Ф отометрия пламени – это вид эмиссионног о спектральног о анализа, в которомисточникомвозб уж дения излучения различных спектров служ ит пламя при г орении смеси г азов: ац етилен-воздух, пропанкислород и др. И з-за относительно невысокой температуры пламени спектры излучения состоят из неб ольш ог о числа спектральных линий, что позволяет выделить излучения элементов при помощ и светоф ильтров и использовать простыеи имею щ иесравнительно невысокую стоимостьспектральныеприб оры – пламенные ф отометры. Н аиб олее часто ф отометрию пламени применяю т при определении щ елочных и щ елочноземельныхметаллов. О пределяемые элементы поступаю т в плазму пламени в виде аэрозоля, полученног о при распылении растворов проб ы сж атым окислителем (воздухкислород). А томы соответствую щ ег о металла в пламени возб уж даю тся и даю т спектр излучения пропорц ионально количествуатомов в растворе. П ри среднем содерж ании определяемог о элементов в раствореэта зависимостьлинейная. И злучение проходит через светоф ильтр, попадает на ф отоэлемент и ф иксируется г альванометром. Х од анали за. К алийноеудоб рений хорош о растеретьв ф арф оровой ступке. Н а а на литиче ских в е са х взять навескуудоб рения 0.5 г , перенести в химический стакан. П рилить 50-100 мл холодной дистиллированной воды, размеш ать стеклянной палочкой до полног о растворения. О тф ильтровать раствор в мерную колб уемкостью 250 мл и довести водой до метки, хорош о перемеш ать. В зять пипеткой 10 мл раствора в другую мерную колб у емкостью 250 мл, довести водой до метки, тщ ательно перемеш ать. П оследний раствор просматриваю т на пламенномф отометре.

11

Содерж ание в удоб рении калия рассчитываю т на К или К 2О , используя стандартный г раф ик, построенный по ш кале об разц овых растворов. Расчет ведут по ф ормуле: А *100*р %К 2О = ---------------------, m г де а – конц ентрац ия К 2О по г радуировочной кривой, мг /250 мл; m– навеска удоб рения, мг ; р – разведение– 250/10. Пр и гот о влени е к али бр о во чно й ш к алы. 0.7915 гК Сl растворяю т в 1 л дистиллированной воды. В 1 мл полученног о стандартног о раствора содерж ится 0.5 мгК 2О . Э талонные растворы г отовят в мерных колб ах емкостью 250 мл; приливая из б ю ретки возрастаю щ ие количества стандартног о раствора: 0.5; 1; 2; 4; 5; 10; 20; 40; 50 мл. К олб ы доводят до метки дистиллированной водой и перемеш иваю т. П риг отовленные стандартные растворы, начиная с наименьш ей конц ентрац ии, вводят в пламя приб ора и записываю т показания г альванометра. К онц ентрац ию элемента в испытуемых растворах (в мг /250 мл) находят по г радуировочнымкривым, которыестроят в координатах: отсчет по ш калеприб ора – конц ентрац ия элемента.

Ш к ала для пр и го т о влени я эт ало нных р аст во р о в Н омер колб ы Стандартный раствор, мл Содерж аниеК 2О в мг /250 мл

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0.5

1

2

4

5

10

20

40

50

0.25

0.5

1.0

2.0

2.5

5.0

10.0

20.0

25.0

Ф орма запи си результатов У доб рение

Н авеска, г

Разб ав ление

О тсчет по ш кале приб ора

К онц ентрац ия элемента в анализируемом растворе, мг /250 мл

К 2О , %

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Й Н Е Й ТР А Л ИЗУ Ю Щ Е Й С П О С О БН О С ТИ ИЗВ Е С Т К О В Ы Х У Д О Б Р Е Н ИЙ

12

О сновной ц елью применения известковых удоб рений является нейтрализац ия почвенной кислотности. Ф акторами нейтрализац ии в известковых удоб рениях являю тся СаСО 3, М gCO3, CaO, Ca(OH)2. Д ля аг рономических ц елей нет необ ходимости определять каж дое из указанных соединений отдельно. Д остаточно определитьихоб щ ую нейтрализую щ ую способ ность. П ри нц и п метод а. И звестковое удоб рение об раб атываю т при наг ревании титрованной соляной кислотой: CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O Соляную кислотудля анализа б ерут сизб ытком. О статок ееоттитровываю т щ елочью : HCl + NaOH = NaCl + 2H2O П о разности меж ду количеством HCl, взятой для анализа, и ее остатком устанавливаю т количество соляной кислоты, пош едш ей на реакц ию . Э тот об ъем эквивалентен нейтрализую щ ей способ ности суммы карб онатов, оксидов и г идроксидов кальц ия и маг ния. Результат выраж аю т в проц ентах СаО или СаСО 3. Х од анали за. 2 гтонко измельченног о удоб рения переносят в стакан или колб у, приливаю т пипеткой 200 мл 0.5 н HCl , перемеш иваю т и ставят для наг ревания на кипящ ую водяную б аню . Н аг ревание ведут при помеш ивании стеклянной палочкой до полног о растворения осадка. Затемф ильтрую т в сухую посуду. Берут 50 мл ф ильтрата в коническую колб уна 250 мл, доб авляю т 2-3 капли ф енолф талеина и титрую т несвязанную кислоту0.5 н растворомNaOH до слаб о-розовой окраски, неисчезаю щ ей в течениеминуты. Результаты вычисляю т по ф ормуле: (50*н1 – V2*н2)*0.05*100 %СаСО 3 = -------------------------------------------------------m г де н1 – молярная конц ентрац ия HCl; ммоль/мл; V2 - об ъем NaOH, пош едш ей на титрование, мл; н2 – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл; 0.05 – ммоль (1/2 СаСО 3), г ; m – навеска, отвечаю щ ая 50 мл раствора, взятог о для титрования, г . Р еакти вы: 1) 0.5 н раствор HCl (41 мл конц . Н Сl на 1 л раствора); 2) 0.5 н раствор NaOH (20 гNaOH на 1 л раствора); 3) ф енолф талеин. Ф орма запи си результатов У доб рение

Н авеска, г

HCl мл

NaOH н

А Н А Л ИЗГ ИП С А

мл

н

СаСО 3, %

13

Гипс применяется для химической мелиорац ии солонц ов. Д озы ег о устанавливаю т в зависимости от содерж ания в почве пог лощ енног о Na, а такж еот содерж ания CaSO4·2H2O в материале, используемомдля г ипсования. П ри нц и п метод а. Н авеска г ипса растворяется при наг ревании в разб авленной соляной кислоте: CaSO4·2H2O + 2HCl = CaCl2 + H2SO4 + 2H2O В растворе после отделения примесей определяю т содерж ание сульф атионов, которыеосаж даю т хлористымб арием: H2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+ 2HCl О садок BaSO4 прокаливаю т и взвеш иваю т. Зная содерж аниев исследуемом материалеионов SO42-, мож но рассчитатьи содерж аниев немг ипса. Х од анали за. Н авеску г ипса около 1 г б ерут на а на литиче ских в е са х, переносят в ф арф оровую чаш куи приб авляю т 50 мл разведенной HCl (реактив 1). Ч аш ку накрываю т часовым стеклом и ставят на электроплитку. Н аг ревание раствора ведут постепенно до кипения. Затем снимаю т стекло и смываю т ег ов чаш кудистиллированной водой, содерж имоечаш ки выпариваю т на водяной б ане досуха. Сухой остаток смачиваю т 5-10 мл разведенной HCl (реактив 1), приливаю т туда 50 мл г орячей дистиллированной воды и хорош о размеш иваю т стеклянной палочкой. Д алее для выделения выпавш ег о остатка кремнекислоты, песка, г лины и друг их примесей полученный раствор ф ильтрую т через б еззольный ф ильтр в мерную колб у емкостью 100 мл. О садок на ф ильтре промываю т г орячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3). П о охлаж дении раствор в колб очке доливаю т до метки дистиллированной водой, закрываю т проб кой и взб алтываю т. В химический стакан б ерут пипеткой 25 мл раствора для осаж дения иона SO42- и наг реваю т до кипения. О дновременно в стеклянной проб ирке доводят до кипения 5 мл 10 %-ног о раствора BaCl2 (реактив 2) и приливаю т ег о в стакан с кипящ им раствором. Ч тоб ы доб иться полноты осаж дения SO42--ионов и об разования б олеекрупных кристаллов BaSO4 стакан накрываю т стекломи оставляю т на 4 часа. П ока идет осаж дение, г отовят чистый, прокаленный до постоянног о веса ф арф оровый тиг ель. П о истечении 4 часов содерж имое стакана ф ильтрую т через плотный ф ильтр (синяя лента), промытый предварительно кипящ ей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из ф ильтровальной б умаг и следов сульф ат-ионов. П осколькумелкокристаллический осадок BaSO4 способ ен проходить даж е через плотный ф ильтр, следует колб у, в которую соб ирается ф ильтрат, ставитьна черную б умагу. Э то позволяет лег ко об наруж ить “ проскочивш ий” осадок. Е сли это произош ло, ф ильтрат подкисляю т соляной кислотой (реактив 4), наг реваю т до кипения и вновьф ильтрую т. К ог да на ф ильтр перенесен весь осадок из стакана, последний мног ократно об раб атываю т реактивом 3, сливая промывные воды на ф ильтр. П ромывание осадка продолж аю т до тех пор, пока в промывной ж идкости б удет отсутствовать реакц ия на В а 2+ (с 10 %-ной H2SO4). О тмытый ф ильтр с осадком переносят в ф арф оровый тиг ель и подсуш иваю т на электроплитке. Затемтиг ель переносят в муф ельдля прокаливания осадка. Т емпература в муф еленедолж на подниматься

о

о

14

выш е750 С, т.к. при 800 С BaSO4 уж е разлаг ается. П о этой ж е причине прокаливание не следует излиш не затяг ивать (после озоления достаточно 20минутног о прокаливания). Т иг ель с осадкомохлаж даю т в эксикаторе и взвеш иваю т на аналитических весах, доводя до постоянног о веса. Результат анализа выраж аю т в % к удоб рению по следую щ ей ф ормуле: [a-(б +в)]*0.4114*1.7922*100*p %CaSO4*2H2O = ----------------------------------------------------------------------m г де а – масса тиг ля с осадком после прокаливания, г ; б – масса пустог о 2тиг ля, г ; в – масса золы ф ильтра, г ; 0.4114 – г раммы SO4 , отвечаю щ ие 1 гBaSO4; 1.7922 – г раммы CaSO4·2H2O, отвечаю щ ие1 гSO42-; m– навеска удоб рения, г ; р– разведение(100/25). Р еакти вы: 1) HCl разведенная (1 об ъемHCl (d 1.19) приливаю т к 3 об ъемам дистиллированной воды); 2) BaCl2, 10 %-ный раствор; 3) дистиллированная вода, подкисленная HCl (2-3 мл HCl (d 1.29) на 500 мл воды); 4) HCl, 10 %-ный раствор (236,4 мл конц . HCl на 1 л раствора); 5) H2SO4 – 10 %-ный раствор (60,6 мл конц . . H2SO4 на 1 л раствора). Ф орма запи си результатов М асса М асса тиг ля с М асса У доб ре Н авеска, Разве золы прокаленным CaSO4·2H2O, пустог о ния г дение ф ильтра, % осадком, г тиг ля, г г 1 2 3 А Н А Л ИЗО Р Г А Н ИЧ Е С К ИХ У Д О БР Е Н ИЙ . О пределение питательных вещ еств в орг анических удоб рениях используется для оц енки их качества, а такж едля расчета доз внесения удоб рений в почву. О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Г О С О Д Е Р Ж А Н ИЯ А ЗО ТА В Н А В О ЗЕ П ри нц и п метод а. О рг аническое вещ ество навоза озоляю т конц ентрированной серной кислотой сдоб авлениемселена (катализатор). Серная кислота при температуре кипения в присутствии орг анических вещ еств распадается на сернистый г аз, водуи кислород: 2H2SO4 → 2SO2↑+ 2H2O + O2

15

К ислород, выделяю щ ийся при распаде серной кислоты, окисляет аминокислоты. П ри этом выделяется аммиак, уг лекислый г аз и орг аническая кислота, которая в дальнейш ем тож е окисляется до воды и уг лекислог о г аза. А ммиак связывается серной кислотой в сульф ат аммония: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4, и отг оняется из щ елочног о раствора в аппаратеК ьельдаля:: (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH; 2NH4OH → 2NH3 + 2H2O А ммиак по труб ке холодильника попадает в приемник с титрованной серной кислотой и связывается ею соб разованиемвновьсульф ата аммония: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 П о количествукислоты, связанной выделивш имся аммиаком, определяю т проц ент азота в навозе. Х од анали за. 5 г (1 г сухог о) навоза помещ аю т в колб у К ьельдаля . Заливаю т навеску 20 мл конц ентрированной H2SO4 и даю т постоять 30 минут (лучш е оставить до следую щ ег о занятия), чтоб ы орг аническое вещ ество навоза частично об уг лилось. Затемвносят в колб у0.1 гселена. Д ля полног о разруш ения орг аническог о вещ ества необ ходима температура около 400 оС, дальнейш ее повыш ение температуры ведет к потере азота, поэтому для поддерж ания температуры на треб уемом уровне доб авляю т в колб у 5 гК 2SO4. П осле этог о содерж имое колб ы наг реваю т до полног о об есц вечивания. Д алее колб у охлаж даю т, осторож но приливаю т немног о дистиллированной воды и количественно переносят в отг онную колб у, доводя об ъем ж идкости в отг онной колб е до 300 мл. П риб авляю т 2-3 капли ф енолф талеина. В приемник аппарата наливаю т из б ю ретки 50 мл 0.1 н Н 2SO4 и 2-3 капли индикатора Гроака, устанавливаю т под труб ку холодильника так, чтоб ы ее конец б ыл пог руж ен в кислоту. П осле этог о в отг онную колб у доб авляю т 80 мл 40-50 % NaOH и быст р о закрываю т проб кой. П ускаю т воду в холодильник, вклю чаю т электроплитки и кипятят до тех пор, пока не перег онится 2/3 об ъема ж идкости. П олнотуотг она проверяю т по красной лакмусовой б умаж ке. О статок серной кислоты в приемникеоттитровываю т 0.1 н щ елочью . Расчет (в %) производится по ф ормуле: (V1*н1 – V2*н2)*0.014*100 %N = --------------------------------------------------m г де V1 – об ъемН 2SO4, взятой в приемную колб удля пог лощ ения аммиака, мл; н1 – молярная конц ентрац ия эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4), ммоль/мл; V2 – об ъем NaOH, пош едш ий на титрование непрореаг ировавш ей с аммиаком кислоты, мл; н2 – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл; 0.014 – молярная масса азота, г /ммоль; 100 – для выраж ения результата в %; m – навеска удоб рения, г .

16

Р еакти вы: 1) конц ентрированная Н 2SO4; 2) 40 % раствор NaOH; 3) 0.1 н Н 2SO4 (2,8 мл конц . Н 2SO4 на 1 л раствора); 4) ф енолф талеин; 5) индикатор Гроака; 6) красная лакмусовая б умаг а; 7) 0.1 н NaOH (4 гNaOH на 1 л раствора)ё . Ф орма запи си результатов О б ъем Н 2SO4, Н авеска, г взятый для озоления, мл

Н 2SO4 мл

NaOH н

мл

н

%N

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А М М ИА Ч Н О Г О А ЗО ТА В Н А В О ЗЕ П О И.Р О М А Ш К Е В ИЧ У К О Л О Р ИМ Е ТР ИЧ Е С К ИМ М Е ТО Д О М П ри нц и п метод а. А ммиак вытесняется из навоза и одновременно связывается 0.05 н соляной кислотой (NH3 +HCl = NH4Cl). В полученной вытяж ке производится колориметрическое определение NH4+, основанное на взаимодействии солей аммония с реактивом Н есслера с об разованием комплексной соли ж елтог о ц вета (йодистог о меркураммония): NH4Cl + 4KOH + 2K2(HgI4) = HgOHg(NH4)I + 7KI + KCl + 3H2O П рисутствую щ ие в растворе катионы кальц ия, маг ния и др. ионы с реактивом Н есслера даю т нерастворимые осадки и вызываю т помутнение раствора. П оэтомук испытуемомурастворудоб авляю т сег нетовую соль (калийнатрий вин нокислый, KOOC(CHOH)2COONa*4H2O), которая связывает ионы в недиссоц иирую щ иесоединения Х од анали за: Н а технических весах б ерут навескунавоза 10 ги переносят в 500 мл колб у с ш ироким г орлом. Т уда ж е приливаю т 250 мл 0.05 н HCl и встряхиваю т на ротаторе в течение 30 минут. Затем содерж имое колб ы ф ильтрую т. Д ля получения прозрачног о ф ильтрата необ ходимо сразуперенести как мож но б ольш е твердых частиц навоза. И з отф ильтрованной вытяж ки б ерут 5 мл в мерную колб уна 100 мл, приб авляю т 4 мл 25 %-ног о раствора сег нетовой соли, доводят об щ ий об ъем ж идкости водой до 80-90 мл, приливаю т 2 мл реактива Н есслера и доводят до черты. Х орош о перемеш иваю т. О дновременно г отовят об разц овые растворы. В мерные колб ы на 100 мл помещ аю т 1; 2; 5; 8; 10; 15 мл раб очег о раствора хлористог о аммония, приливаю т дистиллированной воды, 4 мл сег нетовой соли и 2 мл реактива Н есслера, доводят об ъем до метки. Х орош о перемеш иваю т. Ч ерез 15 минут растворы просматриваю т на Ф Э К епри синемсветоф ильтре. Содерж аниеаммонийног о азота (в %) рассчитываю т по ф ормуле:

17

A*100*V %N = ------------------------------------m*1000*V1 г де а –количество азота по г раф ику, мг /100 мл; V – об щ ий об ъемраствора, мл ; V1 – об ъем раствора, взятый для окраш ивания, мл ; m – навеска, г ; 1000 – перевод мгв г . Р еакти вы. 1) 0.05 н HCl (4.1 мл конц HCl на 1 л раствора); 2) 25 %-ный раствор сег нетовой соли; 3) реактив Н есслера; 4) об разц овый раствор NH4Cl: 0.7405 х.ч. NH4Cl растворяю т в дистиллированной воде и доводят об ъем до 1 л. Затем20 мл этог о раствора переносят в мерную колб уи вновьдоводят до 1 л. В 1 мл последнег о об разц овог о раствора содерж ится 0.005 мгNH4+. В сереактивы г отовят на дистиллированной воде, несодерж ащ ей аммиака. Ф орма запи си 1 К оличество об разц овог о раствора, мл К онц ентрац ия об разц овог о раствора, мг /100 мл О тсчет по Ф Э К у

1 0.005

2

5

0.01 0.025

8 0.04

10

15

0.05 0.075

Ф орма запи си 2 У доб рение

Н авеска, г

О тсчет по Ф Э К у, D

NH4+ (по г раф ику, мг /100 мл)

%N

О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Г О С О Д Е Р Ж А Н ИЯ Ф О С Ф О Р А В Н А В О ЗЕ Д ля определения содерж ания ф осф ора в орг анических удоб рениях ш ироко используется метод, предлож енный Д ениж е. П ри нц и п метод а. Н авескувещ ества озоляю т сухим способ ом. В растворе ф осф ор определяю т колориметрически. О сновой данног о метода является способ ность ф осф ат-иона в слаб окислой среде об разовывать с молиб деновокислым аммонием ф осф ор-молиб деновую г етерополикислоту H7(P(Mo2O7)6)*nH2O. П ри доб авлении сильног о восстановителя – хлористог о олова – ш естивалентный молиб ден частично восстанавливается до пятивалентног о, при этомоб разуется ф осф ормолиб деновая синь и раствор окраш ивается в г олуб ой ц вет. П оскольку состав получаемог о окраш енног о комплекса зависит от кислотности среды, конц ентрац ии молиб дата аммония и свойств восстановителя, необ ходимо строг о соб лю дать указания используемой методики. Х од анали за. Н авеску навоза (около 1 г ) помещ аю т в прокаленный тарированный тиг ель и подверг аю т сухому озолению в муф ельной печи.

18

о Т емпература недолж на превыш ать500- 525 С. П осле 30-минутног о прокаливания тиг ли вынимаю т и охлаж даю т на воздухе. П риб авляю т 5-6- капель конц ентрированной HNO3 или 30 %-ног о перг идроля, затем после испарения окислителя тиг ель снова ставят в муф ель на 30 мин. Е сли полног о сж иг ания не произош ло, в охлаж денные тиг ли вновь доб авляю т окислитель, выпариваю т и прокаливаю т О сторож но переносят тиг ли в эксикатор, охлаж даю т и взвеш иваю т на аналитических весах. О золение считается законченным, если разниц а двух последнихвзвеш иваний непревыш ает ±0.0005 г . П олученную золу в тиг ле увлаж няю т несколькими каплями дистиллированной воды. П риливаю т 5 мл 25 %-ног о раствора HCl и тщ ательно размеш иваю т стеклянной палочкой (раб ота ведется в вытяж ном ш каф у). Д ля б олее полног о растворения золы и сниж ения конц ентрац ии раствора в тиг ель приливаю т 15-20 мл г орячей дистиллированной воды. Растворенную золувместе с нерастворивш имися частиц ами переносят через воронку в мерную колб у емкостью 100 мл (колб а № 1), мног ократно промывая тиг ель и палочку дистиллированной водой и сливая промывную ж идкость в ту ж е колб у. О хлаж денный раствор доводят до метки, закрываю т чистой проб кой и перемеш иваю т. П ослетог о как нерастворивш иеся частиц ы осядут на дно колб ы, осторож но пипеткой б ерут 10 мл прозрачног о раствора и переносят в другую мерную колб у на 100 мл (колб а № 2). Сю да ж е доб авляю т 1-2 капли ф енолф талеина и нейтрализую т 1%-ным раствором аммиака до слаб о-розовой окраски. Н ейтрализованный раствор доводят до метки и хорош о перемеш иваю т. 10 мл раствора из колб ы № 2 переносят в третью мерную колб у емкостью 100 мл, приливаю т 10 мл 27 %-ног о раствора серной кислоты, 10 мл 2 %-ног о раствора молиб деновокислог о аммония и 60 мл дистиллированной воды. Содерж имое колб ы доводят до метки и хорош о перемеш иваю т. Д об авляю т 7 капель хлористог о олова и снова перемеш иваю т. Ч ерез 5 мин. раствор колориметрирую т (светоф ильтр красный). П ри готовлени е кали б ровоч ной ш калы. 0.1917 к К Н 2РО 4 растворяю т в дистиллированной воде, переносят в мерную литровую колб уи доводят до метки. Д ля приг отовления раб очег о раствора б ерут пипеткой 20 мл основног о раствора и разб авляю т в литровой колб е водой до метки. П олучаю т раб очий раствор с конц ентрац ией Р2О 5 0.002 мг /мл. Д ля построения калиб ровочног о г раф ика г отовят следую щ ие серии растворов:

Раб очий раствор, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 мл К онц ентрац ия Р2О 5, 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 мг \100 мл О тсчет по Ф Э К у, D О краш иваю т эталонные растворы так ж е, как и анализируемые (за исклю чениемнейтрализац ии по ф енолф талеину).

19

Содерж ание

Р2О

5

(в

%) рассчитываю т по ф ормуле:

А *100*р %Р2О 5 = -----------------------------m*1000 г де а- количество Р2О 5 по г раф ику, мг /100 мл; р – разведение; 100 – для выраж ения данных в %; m – навеска, г ;1000 – для перевода мгР2О 5 в г . Р еакти вы: 1) Н Сl, 25 %-ный раствор (63,4 мл конц . Н Сl на 100 мл раствора); 2) NH4OH, 1 %-ный раствор (43,7 мл конц . NH4OH на 1 л раствора) ; 3) H2SO4, 27 %-ный раствор (184,4 мл конц . H2SO4 на 1 л раствора); 4) молиб деновокислый аммоний, 2 %-ный раствор; 5) раствор хлористог о олова (б ерут 2.5 гSnCl2·2H2O и растворяю т при наг ревании в 24 мл Н Сl (d 1.19). П осле охлаж дения приливаю т дистиллированную водудо 100 мл и получаю т раствор олова в 10 %-ном растворе Н Сl). В р або т е с ледует и с по льзо ват ь с веж епр и гот о вленный р аст во р двухло р и ст о го о ло ва; 6) ф енолф талеин. Ф орма запи си результатов У доб рение

О тсчет по Н авеска, Разведение Ф Э К у, D г

Р2О

(по г раф ику, мг /100 мл) 5

Р2О 5, %

20

1. 2. 3. 4. 5.

С П ИС О К ИС П О Л Ь ЗО В А Н Н Ы Х ИС ТО Ч Н ИК О В П етерб ург ский А .В . П рактикумпо аг рономической химии. – М ., 1968. П рактикумпо аг рохимии / П одред. В .Г.М инеева. – М .,1989. П рактикумпо аг рохимии /П од ред. А .С.Радова. – М ., 1985. Х имический анализпочв: У чеб . пособ ие/ Растворова О .Г., А ндреев Д .П ., Гаг арина Э .И . и др. - СП б ., 1995. В ороб ьева Л .А . Х имический анализпочв. М ., 1998.

21

СО Д Е РЖ А Н И Е Р А С П О ЗН А В А Н ИЕ М ИН Е Р А Л Ь Н Ы Х У Д О Б Р Е Н ИЙ П О К А Ч Е С ТВ Е Н Н Ы М Р Е А К ЦИЯМ ...................... 2 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А ЗО Т А В Н ИТР А ТН Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ М Е ТО Д О М Д Е В А Р Д А ....................................... 4 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ С О Д Е Р Ж А Н ИЯ А ЗО ТА В А М М ИА Ч Н Ы Х И А М М ИА Ч Н О -Н ИТР А ТН Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ Ф О Р М А Л ИН О В Ы М М Е ТО Д О М .................................................................................................. 7 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А ЗО Т А В М О Ч Е В ИН Е Ф О Р М А Л ИН О В Ы М М Е ТО Д О М .................................................... 6 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ С О Д Е Р Ж А Н ИЯ В О Д Н О Р А С ТВ О Р ИМ Ы Х Ф О С Ф А ТО В В У Д О БР Е Н ИЯХ О БЪ Е М Н Ы М М Е ТО Д О М Ш Е Ф Е Р А ................................................................................................................................................... 7 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ К А Л ИЯ В К А Л ИЙ Н Ы Х У Д О БР Е Н ИЯХ ................................................................................... 9 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Й Н Е Й Т Р А Л ИЗУ Ю Щ Е Й С П О С О БН О С ТИИЗВ Е С ТК О В Ы Х У Д О БР Е Н ИЙ ... 11 А Н А Л ИЗГ ИП С А .......................................................................................................................................................... 12 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Г О С О Д Е Р Ж А Н ИЯ А ЗО Т А В Н А В О ЗЕ ...................................................................... 14 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А М М ИА Ч Н О Г О А ЗО ТА В Н А В О ЗЕ П О И.Р О М А Ш К Е В ИЧ У К О Л О Р ИМ Е ТР ИЧ Е С К ИМ М Е ТО Д О М ..................................................................................................................................................................... 15 О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ О БЩ Е Г О С О Д Е Р Ж А Н ИЯ Ф О С Ф О Р А В Н А В О ЗЕ .............................................................. 17 С П ИС О К ИС П О Л Ь ЗО В А Н Н Ы Х ИС ТО Ч Н ИК О В ................................................................................................ 19

Составители: Брехова Л ю б овьИ вановна Стахурлова Л ариса Д митриевна

Редактор Бунина Т .Д .