Физико-химические методы исследования почв (спектральный эмиссионный анализ почв): Практическое пособие

М И Н И СТ Е РСТ В О О Б РА ЗО В А Н И Я РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н ЫЙ У Н И В Е РСИ Т Е Т

Ф И ЗИ К О -ХИ М И ЧЕ СК И Е М Е Т О Д Ы И ССЛЕ Д О В А Н И Я П О ЧВ (спектральны й эмиссионны й анализ поч в) п р акти ч е ско е п о со б и е п о сп е ци ально сти «П о ч во ве де ни е » (013000)+(03.00.27)

В о р о не ж 2003

2

У тве р ж де но науч но -ме то ди ч е ски мсо ве то мб и о ло го – п о ч ве нно го факульте та 24 се нтяб р я2002 г.

Со стави те ли : Н.А . П р о тасо ва Д.И . Щ е гло в

П р акти ч е ско е п о со б и е п о дго то вле но на кафе др е п о ч во ве де ни яи агр о хи ми и б и о ло го -п о ч ве нно го факульте та В о р о не ж ско го го судар стве нно го уни ве р си те та. Ре ко ме ндуе тсядлястуде нто в V кур са п о ч ве нно го о тде ле ни яб и о ло го п о ч ве нно го факульте та.

3

Со де р ж ни е 1. Осно вы эми сси о нно го сп е ктр ально го анали з а 3 2. П о дго то вка п о ч ве нных о б р аз цо в, этало но в и эле ктр о до в ксп е ктр ально му анали з у 4 2.1. П о дго то вка п о ч ве нных о б р аз цо в 4 Задани е 1. 5 2.2. Со став и п о дго то вка этало но в 5 Задани е 2. 7 2.3. П о дго то вка эле ктр о до в длясп е ктр ально го анали з а 7 3. И сто ч ни ки во з б уж де ни ясп е ктр о в 8 3.1 П о р ядо кр аб о ты 9 4. Сп е ктр альные п р и б о р ы дляэми сси о нно го анали з а. 10 4.1. Квар це вый сп е ктр о гр аф ср е дне й ди сп е р си и И СП -30 10 4.2. Сняти е сп е ктр о в ж е ле з а и кр и вых и сп ар е ни я ми кр о эле ме нто в и зп о ч вы 11 Задани е 3. 11 5. Кач е стве нный сп е ктр альный анали з 14 5.1. Сп е ктр о п р о е кто р П С-18 15 5.2. Расш и фр о вка сп е ктр о в 15 Задани е 4. 16 6. М е то д фо то ме тр и р о вани я 17 6.1. М и кр о фо то ме тр 17 6.2. И з ме р е ни е п о ч е р не ни й сп е ктр альных ли ни й и п о стр о е ни е хар акте р и сти ч е ско й кр и во й фо то п ласти нки . П о стр о е ни е кр и вых и сп ар е ни я ми кр о эле ме нто в и зп о ч вы 20 Задани е 5. 20 7. Ко ли ч е стве нный сп е ктр альный анали зп о ч в на ми кр о эле ме нты п о ме то ду тр е х этало но в 21 Задани е 6. 21 Л и те р атур а 22

4

Сп е ктр альные ме то ды анали з а нахо дят ш и р о ко е п р и ме не ни е п р и о п р е де ле ни и хи ми ч е ски х эле ме нто в в п о ч вах, р асте ни ях и др уги х б и о ло ги ч е ски х о б ъе ктах. Осно вные п р е и мущ е ства сп е ктр ально го ме то да со сто ят в е го уни ве р сально сти , высо ко й ч увстви те льно сти , то ч но сти и ско р о сти о п р е де ле ни я. М е то д дае тво з мо ж но сть о дно вр е ме нно в о дно й наве ске п о ч в б е зп р е двар и те льно й п о дго то вки о п р е де ли ть до 30 эле ме нто в. М но ги е эле ме нты мо гутб ыть о п р е де ле ны п р и со де р ж ани и 10-3-10-4 %. П р и о п р е де ле ни и малых ко нце нтр аци й (10-3-10-5 %) то ч но сть эми сси о нно го сп е ктр ально го ме то да со ставляе т10-30 %. П р и ме не ни е фо то эле ктр и ч е ски х ме то до в р е ги стр аци и сп е ктр а п р и о п р е де ле ни и высо ки х ко нце нтр аци й эле ме нто в (о т0.1 % и выш е ) дае тво з мо ж но сть уве ли ч и ть то ч но сть на 1-2 %. П о это му наи б о льш е е р асп р о стр ане ни е эми сси о нный сп е ктр альный анали з п о луч и л для о п р е де ле ни я щ е ло ч ных, щ е ло ч но з е ме льных эле ме нто в в п о ч вах, а такж е дляо п р е де ле ни ями кр о эле ме нто в. 1. О сновы эмиссионного спектрального анализ а Сп е ктр альный анали з– это фи з и ч е ски й ме то д кач е стве нно го и ко ли ч е стве нно го о п р е де ле ни я со става ве щ е ства, о сно ванный на и ссле до вани и е го сп е ктр о в. В о сно ве сп е ктр ально го анали з а ле ж и т и з уч е ни е стр о е ни я све та, ко то р ый и з луч ае тся и ли п о гло щ ае тся анали з и р уе мым ве щ е ство м. И схо дя и зп о сле дне го , ме то ды сп е ктр ально го анали з а де лятся на эми сси о нные (эми сси я – и сп ускани е ) и аб со р б ци о нные (аб со р б ци я – п о гло щ е ни е ). Сп е ктр альный эми сси о нный анали зо сно ван на и ссле до вани и сп е ктр о в и з луч е ни я, а ато мно -аб со р б ци о нный анали з– на и ссле до вани и сп е ктр о в п о гло щ е ни я ато мами и ли мо ле кулами и ссле дуе мо го ве щ е ства п р и и х во з б уж де ни и . В о сно ве сп е ктр ально го анали з а ле ж атсле дую щ и е фи з и ч е ски е явле ни я: 1. А то мы лю б о го эле ме нта даю т хар акте р ный (и нди ви дуальный) для данно го эле ме нта сп е ктр и з луч е ни я. 2. И нте нси вно сть и з луч е ни яз ави си то тко нце нтр аци и эле ме нта в п р о б е . Об щ ая схе ма эми сси о нно го сп е ктр ально го анали здо во льно п р о ста и вклю ч ае тв се б ясле дую щ и е о п е р аци и и п р о це ссы. Длято го ч то б ы ве щ е ство и з луч ало све т, не о б хо ди мо п е р е дать е му до п о лни те льную эне р ги ю . А то мы и мо ле кулы анали з и р уе мо го ве щ е ства п р и это мп е р е хо дятв во з б уж де нно е со сто яни е . В о з вр ащ аясь в о б ыч но е со сто яни е , о ни о тдаю ти з б ыто ч ную эне р ги ю в ви де све та. Х ар акте р све та, и з луч ае мо го тве р дыми те лами и ли ж и дко стями , о б ыч но о ч е нь мало з ави си то тхи ми ч е ско го со става и п о это му е го не льз я и сп о льз о вать для анали з а. Со все м и но й хар акте р и ме е ти з луч е ни е газ о в. Э то и з луч е ни е (газ о в) о тр аж ае тсо став анали з и р уе мо й п р о б ы. В связ и с эти мп р и эми сси о нно манали з е п е р е д во з б уж де ни е м ве щ е ства е го нуж но п е р е ве сти в газ о о б р аз но е со сто яни е . П е р е во д анали з ир уе мо го ве щ е ства в газ о о б р аз но е со сто яни е и п о сле дую щ е е во з б уж де ни е в не мато мо в и мо ле кул о сущ е ствляю тв и сто ч ни ках во з б уж де ни я, в ко то р ые

5

вво ди тся анали з и р уе мая п р о б а. В кач е стве и сто ч ни ко в во з б уж де ни я и сп о льз ую твысо ко те мп е р атур но е п ламя, эле ктр и ч е скую дугу, и скр у и др . В ысо кая те мп е р атур а и сто ч ни ко в во з б уж де ни я п о р ядка о т 2 до 10 тыс. гр адусо в п е р е во ди ти ссле дуе мо е ве щ е ство в п ар о о б р аз но е со сто яни е , п р и это м мо ле кулы ве щ е ства ди ссо ци и р ую т на ато мы, а ато мы, в сво ю о ч е р е дь, те р яя эле ктр о ны, п е р е хо дят в со сто яни е и о но в. П о луч ая до п о лни те льную эне р ги ю и сто ч ни ка, ато мы, и о ны и те мб о ле е мо ле кулы ве щ е ства п е р е хо дятв во з б уж де нно е со сто яни е . П о сле дую щ и й п е р е хо д эти хч асти ц в и схо дно е (но р мально е ) со сто яни е со п р о во ж дае тся и з луч е ни е м. И з луч е ни е это со сто и ти зи сп ускани я ато мо в все х эле ме нто в, п р и сутствую щ и х в п р о б е . Длято го ч то б ы о п р е де ли ть со де р ж ани е эле ме нто в в п р о б е , не о б хо ди мо выде ли ть и з луч е ни е каж до го эле ме нта. Э то о сущ е ствляю тс п о мо щ ью о п ти ч е ски х п р и б о р о в – сп е ктр о гр афо в, в ко то р ых све то вые луч и с р аз ными дли нами во лн о тде ляю тся в п р о стр анстве др уго тдр уга. И з луч е ни е и сто ч ни ка све та, р аз ло ж е нно е п о дли нам во лн, наз ывае тся сп е ктр о м. Сп е ктр альные ап п ар аты устр о е ны таки мо б р аз о м, ч то све то вые ко ле б ани якаж до й дли ны во лны, п о п адаю щ и е в п р и б о р , о б р аз ую то дну ли ни ю . Ско лько р аз ли ч ных во лн п р и сутство вало в и з луч е ни и и сто ч ни ка све та, сто лько ли ни й п о луч ае тся в сп е ктр ально мап п ар ате . А то мные сп е ктр ы эле ме нто в со сто яти зо тде льных ли ни й, т.к. в и з луч е ни и ато мо в и ме ю тся то лько о п р е де ле нные во лны. П о луч е нные сп е ктр ы эле ме нто в р е ги стр и р ую т на фо то п ласти нках. И нте нси вно сть сп е ктр альных ли ни й б уде тз ави се ть о тко нце нтр аци и о п р е де ляе мо го эле ме нта. Инте нси вно сть ли ни й сп е ктр а мо ж но и з ме р и ть на сп е ци альных п р и б о р ах-ми кр о фо то ме тр ах. Со п о ставляя и нте нси вно сть ли ни й сп е ктр а и ссле дуе мо го ве щ е ства с и нте нси вно стью сп е ктр а этало на, нахо дяти ско мую ко нце нтр аци ю эле ме нто в. Т аки мо б р аз о м, сп е ктр альный анали звклю ч ае ттр и этап а: 1. П е р е во д ве щ е ства в п ар о о б р аз но е со сто яни е и во з б уж де ни е сп е ктр о в ато мо в, и о но в и мо ле кул с п р и ме не ни е ми сто ч ни ко в во з б уж де ни я. 2. Раз ло ж е ни е и з луч е ни я и сто ч ни ка в сп е ктр и е го р е ги стр аци я с п о мо щ ью сп е ктр ально го ап п ар ата. 3. И з уч е ни е п о луч е нно го сп е ктр а и устано вле ни е со де р ж ани яэле ме нто в в анали з и р уе мо й п р о б е . 2. П од готовкапоч венны х образ цов, эталонов и электрод ов к спектральному анализ у 2.1. П од готовкапоч венны х образ цов П р и о тб о р е п р о б длясп е ктр ально го анали з а не о б хо ди мо уч и тывать е сте стве нную не о дно р о дно сть о б ъе кто в и ссле до вани я, всле дстви е ч е го о то б р анные о б р аз цы до лж ны и ме ть уср е дне нный и п р е дстави те льный со став. На все х этап ах – о твз яти я о б р аз ца в п о ле вых усло ви ях до и з ме льч е ни я и до ве де ни я е го до во з душ но -сухо го со сто яни я – п р о б ы сле дуе ттщ а-

6

те льно п р е до хр анять о тз агр яз не ни й. Дляуп ако вки о б р аз цо в р е ко ме ндуе тсяи сп о льз о вать п о ли эти ле но вые ме ш о ч ки . Задани е 1. 1. В з ять ср е дню ю п р о б у 5-10 гво з душ но -сухо й п о ч вы, р асп р е де ли ть р о внымсло е мна ли сте б умаги , р аз дави ть ко мки , о то б р ать ко р ни , вклю ч е ни я и но во о б р аз о вани я. Расте р е ть в халце до но во й (агато во й) ступ ке , п р о п усти ть ч е р е зкап р о но во е си то 1 мм. 2. В з ять 3-5 г р асте р то й и п р о п ущ е нно й ч е р е зси то п о ч вы и р асте р е ть в халце до но во й ступ ке до со сто яни яп удр ы. 3. И зр асте р то го о б р аз ца е щ е р азо то б р ать ср е дню ю п р о б у ве со м 1-2 г, п о ме сти ть в квар це вые ти гли и п р о кали ть в те ч е ни е двух ч асо в в муфе льно й п е ч и п р и те мп е р атур е 450-500О С для удале ни я о р гани ч е ски х ве щ е ств и во ды. 4. П р о кале нную п р о б у р асте р е ть в халце до но во й ступ ке и хр ани ть в п аке тах и зкальки . Сте п е нь и з ме льч е ни я п р о б и ме е тб о льш о е з нач е ни е , таккако п р е де ляе тво сп р о и з во ди мо сть р е з ультато в анали з а и вли яе тна то ч но сть о п р е де ле ни яэле ме нто в (и з -з а ло кально й ко нце нтр аци и не ко то р ых и зни х). 2.2. Состав и под готовкаэталонов Сп е ктр альный анали з– ср авни те льный ме то д, п р и ко то р о м и нте нси вно сть ли ни й в сп е ктр е п р о б ы ср авни ваю тс со о тве тствую щ и ми ли ни ями сп е ктр а этало нных о б р аз цо в с и з ве стным со де р ж ани е м о п р е де ляе мых эле ме нто в и б ли з ки х п о со ставу к анали з и р уе мым п р о б ам. Не о б хо ди мо , ч то б ы хар акте р и сп ар е ни я эле ме нто в и зэтало но в и п о ч ве нных о б р аз цо в б ыл макси мально б ли з ки м, а и ссле дуе мые эле ме нты до лж ны вхо ди ть в этало ны в ви де те х ж е со е ди не ни й, в каки х о ни нахо дятсяв п р о б ах. В п р акти ке сп е ктр ально го анали з а ш и р о ко п р и ме няе тся и скусстве нно е п р и го то вле ни е этало но в и зхи ми ч е ски хр е акти во в. Э тало нные о б р аз цы со сто яти змакр о о сно вы и ми кр о эле ме нто в. но о б р аз и е вало во го Со став макр о о сно вы. Для но р мальных п о ч в р аз со става о п р е де ляе тся вар ьи р о вани е м со де р ж ани я во сьми эле ме нто в: ки сло р о да, кр е мни я, алю ми ни я, ж е ле з а, кальци я, магни я, натр и я, кали я с явным п р е о б ладани е м п е р вых тр е х эле ме нто в. Ре ко ме ндуе тся сле дую щ и й со став макр о о сно вы (%) SiO2 – 75; Al2O3 – 15; Fe2O3 – 5; CaO – 1.5; MgO – 1; K2O – 1.5; Na2O – 1. Бо льш и нство макр о эле ме нто в вво дятв о сно ву в ви де о кси до в. П р е ж де все го , все п р и ме няе мые р е акти вы не о б хо ди мо п р о ве р и ть на п р и ме сь эле ме нто в, ко то р ые п р е дп о лагае тсяо п р е де ли ть. Si, Al, Fe вво дятсяв о сно ву в ви де сп е ктр ально ч и стых о кси до в: SiO2, Al2O3, Fe2O3; Ca, Mg, K, Na вно сятв ви де сп е ктр ально ч и стых угле ки слых и ли аз о тно ки слых со ле й. П е р е ч и сле нные р е акти вы о тве ш и ваю тся в указ анно й выш е п р о п о р ци и , тщ ате льно р асти р аю тся в халце до но во й ступ ке (каж дый в о тде льно сти ), п о ме щ аю тся в б анку с п р и те р то й п р о б ко й для п р е двар и те льно го

7

сме ш и вани я. П о сле сме ш и вани я п о луч е нная о сно ва не б о льш и ми п о р ци ями п е р е ти р ае тся в ступ ке , и вся масса сно ва п е р е ме ш и вае тся. Х о р о ш о п е р е ме ш анная и п е р е те р таяо сно ва п о ме щ ае тсяв п лати но вые ч аш ки и п р о кали вае тсяв муфе льно й п е ч и п р и t=1200О в те ч е ни е 10 ч асо в. П р о кале ннаяо сно ва тщ ате льно п е р е ти р ае тся. ап асную этаВ ве де ни е ми кр о эле ме нто в в о сно ву. В нач але го то вятз ло нную сме сь с высо ко й ко нце нтр аци е й ми кр о эле ме нто в (таб л. 1.). И зне е р аз б авле ни е м о сно во й в 10 р азп о луч аю т ко нце нтр и р о ванный этало н, и з ко то р о го п о сле до вате льным р аз б авле ни е м о сно во й в 2-3 р аз а го то вятсе р и ю р аб о ч и х этало но в с р аз ли ч ным со де р ж ани е м о п р е де ляе мых эле ме нто в. Для п р и го то вле ни я и схо дно й этало нно й сме си б е р ут ве с о сно вы з а выч е то м ве са со е ди не ни й п р и б авляе мых ми кр о эле ме нто в, ко то р ые о станутсяв сме си п о сле е е п р о кали вани я. М и кр о эле ме нты вно сят в ви де сухи х сп е ктр ально ч и стых со е ди не ни й – о кcи до в и ли со ле й. П р и го то вле ни е се р и и р аб о ч и х этало но в И схо дный з ап асно й этало н р аз б авляю тв 10 р азо сно во й и п о луч аю т ко нце нтр и р о ванный этало н. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го тавли ваю т п е р вый р аб о ч и й этало н п яти кр атным р аз б авле ни е м е го о сно во й. В п е р вый р аб о ч и й этало н вно сят ти тан и мар гане ц. Со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в в этало нах до лж но о хватывать ве сь и нте р вал ко нце нтр аци й эле ме нто в, хар акте р ных дляанали з и р уе мых п р о б . Наи б о ле е удо б но й являе тся се р и я этало но в, в ко то р ых со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в уме ньш ае тсяп о сле до вате льно в 2-3 р аз а (таб л. 2). Т аб ли ца 1 Расч е ты дляп р и го то вле ни яи схо дно го з ап асно го этало на Э ле ме нт

Со де р ж ани е А то мный В во ди мая М о ле куляр ный Наве ска со эле ме нта в ве с эле фо р мула эле - ве с вво ди мо го е ди не ни й (в з ап асно м ме нта ме нта со е ди не ни я г) на 20 гэтаэтало не в % ло на B 0.5 10.82 Na2B4O·10H2O 381.43 0.8812 Ti 1.5 47.90 TiO2 79.90 x V 1.5 50.95 V2O5 181.88 0.5355 Cr 1.5 52.01 Cr2O5 151.99 0.4384 Mn 0.2 54.94 MnCO3 114.95 x Ni 0.5 58.71 NiO 74.71 0.1272 Cu 0.5 63.54 CuO 79.54 0.1252 Ba 4.0 137.36 BaCO3 197.36 1.1496 x - р асч е тные ко ли ч е ства со е ди не ни й в п е р вый р аб о ч и й этало н В сю се р и ю р аб о ч и х этало но в го то вятр аз б авле ни е ми х п р е дыдущ е го этало на ч и сто й о сно во й в 2-3 р аз а. Е сли надо р аз б ави ть этало н в n р аз , то наве ску п е р во го этало на А и ч и сто й о сно вы В нахо дятп о со о тно ш е ни ю : А = Р : n, В =А (n-1), где Р – ве с вно вь п р и го то вле нно го этало на.

8

Т аб ли ца 2 Со де р ж ани е ми кр о эле ме нто в в этало нах, % Э тало ны Зап асно й Ко нце нтр и Раб о ч и й № № № №

р о ванный 1 2 3 4

B, Ni, Cu 0.5 0.05 0.01 0.005 0.0025 0.00125

М и кр о эле ме нты V, Cr Ba Ti 1.5 4.0 0.15 0.40 0.03 0.08 1.5 0.015 0.04 0.75 0.0075 0.02 0.375 0.0037 0.01 0.1875

Mn 0.2 0.1 0.05 0.025

Задани е 2. 1. П р и го то ви ть 100 гмакр о о сно вы. Si, Al, Fe вно си ть в ви де о кси до в; Ca, Mg, Na, K – в ви де угле ки слых со ле й. 2. П р и го то ви ть п о 10 г з ап асно го и ко нце нтр и р о ванно го этало но в с со де р ж ани е м ми кр о эле ме нто в, указ анным в таб ли цах 1 и 2. М и кр о эле ме нты вно си ть в ви де сухи х со е ди не ни й (таб ли ца 1). 3. И зко нце нтр и р о ванно го этало на п р и го то ви ть се р и ю р аб о ч и хэтало но в, какуказ ано в таб ли це 2. 4. П о луч е нные этало ны п о две р гнуть ко нтр о лю на о дно р о дно сть и кач е ство п р и го то вле ни я. Дляэто го и звсе го о б ъе ма каж до го этало на вз ять 10 п р о б , наб и ть и ми уго льные эле ктр о ды и сж е ч ь в дуге п е р е ме нно го то ка. П о сле сняти ясп е ктр о в п р о и з ве сти и х р асш и фр о вку и и з ме р е ни е аб со лю тных п о ч е р не ни й анали ти ч е ски х ли ни й ми кр о эле ме нто в, ко то р ые вно си ли в этало н. В хо р о ш о п е р е ме ш анных этало нах ко ле б ани я в п о ч е р не ни ях з а сч е т и х не о дно р о дно сти не до лж ны п р е выш ать о ш и б ку во сп р о и з во ди мо сти ме то да. Раз ни ца в п о ч е р не ни ях ли ни й эле ме нто в в этало нах ме ж ду п о вто р ными о п р е де ле ни ями не до лж на б ыть б о льш е 0.15 S. В п р о ти вно мслуч ае не о б хо ди мо е щ е до п о лни те льно е п е р е ти р ани е этало но в. 2.3. П од готовкаэлектрод ов д ля спектрального анализ а П р о б ы п о ч в вво дятв и сто ч ни кво з б уж де ни я п уте м и сп ар е ни я и х и з сп е ци ально го углуб ле ни яуго льно го эле ктр о да. Фо р ма эле ктр о до в и ме е тб о льш о е з нач е ни е для п о луч е ни я стаб и льных и во сп р о и з во ди мых р е з ультато в, о со б е нно п р и ко ли ч е стве нных о п р е де ле ни ях. Она до лж на сп о со б ство вать р авно ме р но му и и нте нси вно му и сп ар е ни ю п р о б ы и зкр ате р а эле ктр о да. Для анали з а п о ч в и сп о льз ую тсп е ктр ально ч и стые б е з б о р ные уго льные эле ктр о ды ди аме тр о м6 мммар ки С-1 и ли М Г-ОСЧ . Ко нтр о ль ч и сто ты уго льных эле ктр о до в о сущ е ствляе тсясняти е ми х сп е ктр а. Ни ж ни й уго льный эле ктр о д и ме е ткр ате р , ди аме тр о м 4 мм и глуб и но й 3 мм. Для высве р ли вани я углуб ле ни я в эле ктр о дах п р и ме няю т эле ктр о мо то р на 1000-1500 о б /ми н., на валу ко то р о го укр е п ляе тся фр е з а. П р о -

9

це сс све р ле ни я до лж е н б ыть стандар ти з и р о ван, о б е сп е ч и вая то ч но е це нтр и р о вани е сте р ж ня о тно си те льно фр е з ы и стр о го п о сто янную глуб и ну и ди аме тр кр ате р а. Кр ате р эле ктр о да п ло тно з ап о лняе тсямате р и ало м п р о б ы (этало на, о б р аз ца). Т о р е ц эле ктр о да п р и сло няе тся к кальке и вр ащ е ни е м эле ктр о да п р о б а какб ы вти р ае тся в эле ктр о д, п о ве р хно сть з ап о лняю щ е го сло я выр авни вае тся с п о ве р хно стью то р ца. П р и е мы з ап о лне ни я кр ате р а эле ктр о да до лж ны б ыть о ди нако выми , ч то о п р е де ляе тп о сто янство ве са п р о б ы. В е р хни е эле ктр о ды такж е и з го тавли ваю тся и зуго льных сте р ж не й ди аме тр о м 6 мм и и ме ю тфо р му усе ч е нно го ко нуса с п ло щ адко й ди аме тр о м1 мм. Э ле ктр о ды, з ап о лне нные и ссле дуе мыми п о ч ве нными п р о б ами , устанавли ваю тсяв сп е ци альный ш тати в – де р е вянный и ли п ластмассо вый б р усо кс ве р ти кальными гне з дами . 3. И сточ ники воз буж д ения спектров Дляп р о ве де ни ясп е ктр ально го анали з а не о б хо ди мы таки е и сто ч ни ки во з б уж де ни я, ко то р ые сп о со б ны р асп лави ть, а з ате м и сп ар и ть тве р до е ве щ е ство и нагр е ть о б р аз о вавш е е ся газ о во е о б лако до те мп е р атур ы, о б е сп е ч и ваю щ е й р асп ад мо ле кул на ато мы и во з б уж де ни е ато мо в с п о сле дую щ и ми з луч е ни е мсп е ктр а. П р и анали з е п о ч в в кач е стве и сто ч ни ка во з б уж де ни я сп е ктр а п р и ме няю т эле ктр и ч е ски й р аз р яд ме ж ду уго льными эле ктр о дами , в ко то р о ми сп ар яю тсявсе эле ме нты п о ч вы и во з б уж даю тсясп е ктр ы п р е и мущ е стве нно не йтр альных ато мо в (такназ ывае мые дуго вые сп е ктр ы). Дляп и тани ядуго во го р аз р яда и сп о льз ую ти п о сто янный, и п е р е ме нный то к(р и с. 1.). И сп ар е ни е и во з б уж де ни е эле ме нто в з ави си то тп ар аме тр о в дуги п е р е ме нно го и ли п о сто янно го то ка: нап р яж е ни я на ко нцах эле ктр о до в, си лы то ка и те мп е р атур ы дуги . У ве ли ч е ни е си лы то ка п о выш ае т ско р о сть п о ступ ле ни я б о льш и нства эле ме нто в в п лаз му дуги , со кр ащ ае т вр е мя и х и сп ар е ни я, уве ли ч и вае т и нте нси вно сть анали ти ч е ски х ли ни й и уме ньш ае твли яни е со става п р о б на р е з ультаты анали з а. И сто ч ни кво з б уж де ни я сп е ктр о в И В С-29 п р е дназ нач е н для во з б уж де ни я ато мных сп е ктр о в п р и ко ли ч е стве нно м и кач е стве нно м сп е ктр ально м анали з е п р о б . К кле ммам и сто ч ни ка двумя высо ко во льтными каб е лями п р и со е ди няе тся каме р а р аз р яда, в ко то р о й п р о и схо ди т п р о б о й анали ти ч е ско го п р о ме ж утка ме ж ду эле ктр о дами . Де р ж ате ль с анали з и р уе мым о б р аз цо м мо ж е т п е р е ме щ аться в тр е х нап р авле ни ях: ве р ти кально м и го р и з о нтально м, вдо ль и п е р п е нди куляр но о п ти ч е ско й о си . На каме р е р аз р яда нахо дятсякно п ки «П уск» и «Сто п » для уп р авле ни яр аб о то й и сто ч ни ка. В нутр и р аз ме щ е ны п о во р о тный де р ж ате ль ве р хне го эле ктр о да, ме хани з м п е р е ме щ е ни я ни ж не го эле ктр о да, з акр е п ле нно го в ти сках, ш туце р ы дляп о дклю ч е ни яво дяно го о хлаж де ни я, де р ж ате ль ко нде нсо р а, о тр аж ате ль ламп ы о све щ е ни я р аб о ч е й каме р ы, уп о р для вклю ч е ни якно п ки б ло ки р о вки . П е р е ме щ е ни е п р о б ы в тр е х вз аи мо п е р п е н-

10

ди куляр ных нап р авле ни ях о сущ е ствляе тся махо ви ч ко м. П е р е клю ч е ни е нап р авле ни яп е р е ме щ е ни яп р о б ы п р о и з во ди тсяс п о мо щ ью тр е х кно п о к, снаб ж е нных указ ате лями нап р авле ни я п е р е ме щ е ни я. Т о ч ная устано вка р аб о ч е го ко нца эле ктр о да о сущ е ствляе тсяс п о мо щ ью о тки дно го уп о р а. Каме р а р аз р яда снаб ж е на сп е ци ально й о п ти ч е ско й си сте мо й, п р о е кти р ую щ е й на экр ан уве ли ч е нно е в 3.5 р аз а те не во е и з о б р аж е ни е р аб о ч и х ко нцо в эле ктр о до в и р аз р яда ме ж ду ни ми , ч то п о з во ляе тко нтр о ли р о вать п р ави льно сть и х устано вки . Оп ти ч е ская схе ма со сто и ти зз ащ и тно го сте кла, о б ъе кти ва, п о во р о тно й п р и з мы и экр ана с и з ме р и те льно й ш кало й.

Ри с. 1. Э ле ктр и ч е скаясхе ма дуги п е р е ме нно го то ка:

1 – и сто ч ни кп е р е ме нно го то ка, 2 – р е о статп о выш аю щ е го тр ансфо р мато р а, 3 – п о выш аю щ и й тр ансфо р мато р , 4 – р аз р ядный п р о ме ж уто какти ви з ато р а, 5 – ко нде нсато р акти ви з ато р а, 6 – п е р ви ч ная катуш ка высо ко ч асто тно го тр ансфо р мато р а, 7 – р е о статп и тани я дуги , 8 – б ло ки р о во ч ный ко нде нсато р , 9 – амп е р ме тр дуги , 10 – р аб о ч и й дуго во й п р о ме ж уто к, 11 – вто р и ч наякатуш ка высо ко ч асто тно го тр ансфо р мато р а

В нимание, источ ник без з аз емления не вклю ч ать! В ысо ко е нап р яж е ни е , и сп о льз уе мо е в не м, о п асно дляж и з ни . П р и р аб о те не о б хо ди мо стр о го со б лю дать п р ави ла те хни ки б е з о п асно сти для высо ко во льтных устано во к и сп е ктр альных и сто ч ни ко в све та. Каме р а р аз р яда и и сто ч ни к до лж ны б ыть п р и со е ди не ны к си сте ме вытяж но й ве нти ляци и , о б е сп е ч и ваю щ е й п о лный о тсо с п р о дукто в р аз р яда. Т аккаксве тдуги и и скр ы вр е де н дляглаз , р е ко ме ндуе тсяп о льз о ватьсяо ч ками с те мными сте клами . Во из б е ж ани е п о р аж е ни я то ко м не п р и касайте сь кде талям, нахо дящ и мсяп о д нап р яж е ни е м! 3.1. П оряд ок работы 1. У стано ви ть для р аб о ты в р е ж и ме дуги п е р е ме нно го то ка п е р е клю ч ате ль б ло ка п и тани яв п о ло ж е ни е «1 фаз а», п е р е клю ч ате ли б ло ка ни з ко во льтно й и скр ы, р о д то ка – в п о ло ж е ни е «~» (п е р е ме нный), р е ж и мр аб о ты – в п о ло ж е ни е «Дуга».

11

2. В клю ч и ть тумб ле р «Се ть», п р и это м до лж ны з аго р е ться на све то во м таб ло надп и си «И В С-29» и «Го то в» п р и з амкнутых б ло ки р ую щ и х ко нтактах две р е й и сто ч ни ка и каме р ы р аз р яда. 3. У стано ви ть п ар аме тр ы дуги п е р е клю ч ате лями «Фаз а», «Ч асто та» и «П о ляр но сть», устано ви ть не о б хо ди мый то к р аз р яда п о амп е р ме тр ам п е р е ме нно го то ка. 4. У стано ви ть не о б хо ди мый ме ж эле ктр о дный анали ти ч е ски й п р о ме ж уто к. В клю ч и ть тумб ле р «П о дж и г». 5. В клю ч и ть во дяно е о хлаж де ни е эле ктр о до в. 6. Наж ать кно п ку «П уск» на и сто ч ни ке и ли на каме р е р аз р яда. П р и это м на све то во мтаб ло до лж е н з аго р е тьсяз накстр е лы. П о во р о то мр уко ято к р е о стата на И В С-29 устано ви ть не о б хо ди мую си лу то ка. 7. В о вр е мяр аб о ты и сто ч ни ка не о б хо ди мо р е гули р о вать ве ли ч и ну анали ти ч е ско го п р о ме ж утка п о ме р е п о дго р ани яэле ктр о до в. 8. В ыклю ч и ть и сто ч ни к п о о ко нч ани и вр е ме ни эксп о з и ци и наж ати е м кно п ки «Сто п ». 9. П р о и з ве сти сме ну эле ктр о до в. 10. П о о ко нч ани и р аб о ты о тклю ч и ть и сто ч ни ко тсе ти , з акр ыть кр ан в си сте ме о хлаж де ни яде р ж ате ле й эле ктр о до в. 11. Оч и сти ть п о сле р аб о ты каме р у р аз р яда о т нагар а и ко п о ти сле гка увлаж не нно й ве то ш ью . 4. Спектральны е приборы д ля эмиссионного анализ а Сп е ктр альные п р и б о р ы о б е сп е ч и ваю т р аз ло ж е ни е и дущ е го о т и сто ч ни ка све та и з луч е ни яв сп е ктр п о дли намво лн. Раз ло ж е ни е и з луч е ни яв сп е ктр п р о и з во ди тся с п о мо щ ью п р е ло мляю щ е й п р и з мы, ди фр акци о нно й р е ш е тки и ли и нте р фе р е нци о нно го устр о йства. П р и б о р ы, р аз лагаю щ и е све то вые и з луч е ни я ато мо в эле ме нто в в сп е ктр и фо то гр афи р ую щ и е п о сле дни й, наз ываю тсясп е ктр о гр афами . Квар це вые сп е ктр о гр афы п р е дназ нач е ны дляр аб о ты в ультр афи о ле то во й и ви ди мо й о б ластях сп е ктр а. Сте клянные сп е ктр о гр афы р ассч и таны дляр аб о ты в ви ди мо й и и нфр акр асно й о б ластях сп е ктр а. К варцевы й спектрограф сред ней д исперсии И СП -30 Квар це вый сп е ктр о гр аф И СП -30 дае тво з мо ж но сть п о луч ать и фо то гр афи р о вать сп е ктр альные ли ни и в ультр афи о ле то во й и ч асти ч но в ви ди мо й о б ластях сп е ктр а в и нте р вале дли н во лн 2000-6000 Å .

4.1.

Оп ти ч е скаясхе ма и п р и нци п де йстви яп р и б о р а Све то ти сто ч ни ка 1 (р и с. 2.) п р о хо ди ттр е хли нз о вый о све ти те ль, со сто ящ и й и зко нде нсо р о в 2, 3, 4, щ е ль 6 и п о п адае тна з е р кальный о б ъе кти в О 7 ко лли мато р а, ко то р ый о ткло няе тлуч и на уго л 2 17’. П ар алле льный п уч о к, и дущ и й о т з е р кально го о б ъе кти ва, п адае т на п р и з му, р аз лагаю щ ую

12

е го в сп е ктр . Об ъе кти в со б и р ае т луч и в фо кально й ко то р аясо вп адае тс п ло ско стью эмульси и фо то п ласти нки .

п ло ско сти ,

Ри с. 2. П р и нци п и альнаясхе ма эми сси о нно го сп е ктр ально го анали з а: 1 - и сто ч ни ксве та (п р о б а), 2, 3, 4 - ко нде нсо р ные ли нз ы, 5 – ди афр агма Гар тмана, 6 – вхо дная щ е ль сп е ктр ально го ап п ар ата, 7 – з е р кальный о б ъе кти в, 8 – квар це вая п р и з ма, 9 – квар це во й о б ъе кти в, 10 – з е р кало , 11 – фо кальнаяп ло ско сть (р е ги стр аци ясп е ктр а), 12 – ви з уально е наб лю де ни е п р и п о мо щ и о куляр а, 13 – фо то гр афи ч е ски й ме то д р е ги стр аци и сп е ктр а, 14 – фо то эле ктр и ч е ски й ме то д р е ги стр аци и сп е ктр а, (а – фо то умно ж и те ль, б - уси ли те ль, в – само п и се ц): А – амп е р ме тр , V – во льтме тр , R – б алластно е со п р о ти вле ни е

Осве ти те льная си сте ма п р и б о р а, со сто ящ ая и зтр е х ко нде нсо р о в, о б е сп е ч и вае т ахр о мати ч е ско е о све щ е ни е щ е ли . И сто ч ни к све та п р о е кти р уе тся п е р вым ко нде нсо р о м на ди афр агму р е во льве р но го ти п а, укр е п ле нную на о п р аве вто р о го ко нде нсо р а. Ди афр агма и ме е тсе мь о тве р сти й, ко то р ые п о з во ляю твыде лять р аз ли ч ные уч астки све та, высо то й о т0.5 до 15 мм. В то р о й ко нде нсо р п р о е кти р уе т уме ньш е нно е и з о б р аж е ни е п е р во го ко нде нсо р а на щ е ль сп е ктр о гр афа. И з о б р аж е ни е о све щ е нно й ди афр агмы ко нде нсо р о м п е р е дае тся в п ло ско сть о б ъе кти ва и з ап о лняе т е го . Отсч е т ш и р и ны щ е ли п р о и з во ди тся п о ш але б ар аб анч и ка. Дляо гр ани ч е ни явысо ты щ е ли служ и тди афр агма с фи гур ными выр е з ами . Снятие спектров ж елез а и кривы х испарения микроэлементов из поч вы Задани е 3. Для р аб о ты и сп о льз ую тсп е ктр альные фо то п ласти нки ти п а 1, ч увстви те льно стью 3-4 е д., р аз ме р о м 9x12 см. В се о п е р аци и п о з ар ядке кассе т вып о лняю тсято лько в те мно й ко мнате . 1. П о ло ж и ть кассе ту на сто л, о тве сти е е з атво р и о ткр ыть кр ыш ку. 4.2.

13

2. В ынуть со о тве тствую щ ую фо то п ласти нку и зч е р но й б умаги и п о ме сти ть е е в кассе ту эмульси е й вни з . 3. Закр ыть кр ыш ку и з атво р кассе ты, выне сти е е и зте мно й ко мнаты, встави ть в кассе тную ч асть сп е ктр о гр афа и з аж ать кли но ви днымз аж и мо м. 4. П р и п о мо щ и хо до во го ви нта устано ви ть кассе ту в п о ло ж е ни е 3, наж ав кно п ку «В ни з » на п ульте уп р авле ни яп р и б о р а (р и с. 3.). 5. В ыдви нуть ш то р ку кассе ты.

1. 2. 3.

4. 5. 6.

7. 8. 9.

Съе мка сп е ктр о в ж е ле з а В клю ч и ть п р и б о р в се ть. У стано ви ть в эле ктр о до де р ж ате ли ж е ле з ные эле ктр о ды. В клю ч и ть ламп о ч ку каме р ы р аз р яда и п р о ко нтр о ли р о вать п р ави льно е п о ло ж е ни е эле ктр о до в п о п р о е кци о нно му и з о б р аж е ни ю и х ко нцо в на р е во льве р но й ди афр агме . Рассто яни е ме ж ду эле ктр о дами до лж но б ыть 2 мм. Закр ыть две р цу каме р ы. У стано ви ть на р е ле эксп о з и ци и 30 се к. и на р е ле о б ж и га – 10 се к. У стано ви ть ш и р и ну щ е ли 0.01 мм, выр е зр е во льве р но й ди афр агмы 3.2 мм, п е р е д щ е лью п о стави ть 9-и ступ е нч атый о слаб и те ль. В клю ч и ть тумб ле р «Се ть» на ле во м п лато п р и б о р а и з аж е ч ь дугу. В е ли ч и ну то ка дуги устанавли ваю тна 4-5 А . П р и это мсве то во е п ятно о т р аз р яда эле ктр о до в до лж но п о лно стью п о п адать в выр е зр е во льве р но й ди афр агмы. Е сли это го не п р о и з о йде т, то п о ло ж е ни е эле ктр о до в не о б хо ди мо п о п р ави ть ви нтами де р ж ате ля эле ктр о до в. П о сле это го снять кр ыш ку со щ е ли сп е ктр о гр афа и наж ать кно п ку «П уск» на п ульте уп р авле ни я п р и б о р а. П о и сте ч е ни и вр е ме ни о б ж и га авто мати ч е ски о ткр ывае тся з атво р щ е ли сп е ктр о гр афа, и нач и нае тся фо то гр афи р о вани е сп е ктр а. В о вр е мясъе мки з ап р е щ ае тсяп р и касатьсякне и з о ли р о ванно й ч асти п р и б о р а двумяр уками . П о о ко нч ани и фо то гр афи р о вани янаж ать кно п ку «Сто п » на каме р е р аз р яда и п е р е ме сти ть кассе ту вве р х на 5 де ле ни й. У стано ви ть ми ни мальную ве ли ч и ну то ка. В ынуть и зде р ж ате ле й ж е ле з ные эле ктр о ды и устано ви ть в ни х уго льные эле ктр о ды с п о ч ве нно й п р о б о й. Сняти е кр и вых и сп ар е ни ями кр о эле ме нто в и зп о ч вы

Кр и вые и сп ар е ни ями кр о эле ме нто в и зп о ч в не о б хо ди мо сни мать для о п р е де ле ни я вр е ме ни п о лно го и сп ар е ни я эле ме нто в, а такж е выявле ни я вли яни яна хар акте р и ско р о сть это го п р о це сса глуб и ны и фо р мы эле ктр о до в, си лы то ка и др уги х п ар аме тр о в. Снять сп е ктр ы п о ч ве нныхп р о б в р е ж и ме : ме ж эле ктр о дный п р о ме ж уто к2.5 мм, выр е зр е во льве р но й ди афр агмы 5 мм, ш и р и на щ е ли 0.01 мм, высо та щ е ли 1 мм. Сж и гани е нач и нать п р и не б о льш о й си ле то ка и п о вы-

14

ш ать е е до 19 А . Сняти е сп е ктр а п р о и з во дят на п е р е дви гае мо й ч е р е з р авные и нте р валы вр е ме ни (30 се к.) п ласти нке до п о лно го сго р ани яп р о б ы.

Ри с. 3. Об щ и й ви д сп е ктр о гр афа ИСП -30: 1 – ко ж ух сп е ктр о гр афа, 2 – кли но во й з аж и мкассе ты, 3 – кассе та, 4 – ш кала п о дъе ма кассе ты, 5 – си гнальная ламп о ч ка п о дсве тки ш калы, 6 – р е ле эксп о з и ци и , 7 – р е ле о б ж и га, 8 – п е р е клю ч ате ль «п уск» - «сто п », 9 – п е р е клю ч ате ль р уч но й п о дви ж ки кассе ты, 10 – п е р е клю ч ате ль устано вки ш ага п о дъе ма кассе ты, 12 – си гнальная ламп о ч ка вклю ч е ни ясе ти , 13 – выклю ч ате ль се ти

Отклю ч е ни е п р и б о р а 1. У стано ви ть ми ни мальную си лу то ка. 2. В ыклю ч и ть тумб ле р «Се ть» на ле во м б о ко во м п лато сп е ктр о гр афа. 3. Закр ыть кр ыш ку щ е ли . 4. Отклю ч и ть сп е ктр о гр аф о тсе ти . 5. Закр ыть ш то р ку кассе ты. Ото дви нуть кли но во й з аж и м, вынуть кассе ту и зр амки и п е р е не сти е е в те мную ко мнату для дальне йш е й о б р аб о тки . Об р аб о тка фо то п ласти но к Об р аб о тка п ласти но кп р о и з во ди тсяп р и те мно кр асно мсве те . 1. Э ксп о ни р о ванную фо то п ласти нку вынуть и зкассе ты и п о ме сти ть в кю ве ту с п р о яви те ле м эмульси е й кве р ху. П р о яви те ль до лж е н п о кр ывать всю п о ве р хно сть п ласти нки о дно вр е ме нно . 2. П ласти нку выде р ж ать в п р о яви те ле 2 ми н. п р и те мп е р атур е 1821О С. Кю ве ту сле дуе то сто р о ж но п о кач и вать. 3. П р о явле нную п ласти нку вынуть и зкю ве ты и п р о мыть п о д хо ло дно й п р о то ч но й во до й.

15

4. П о сле п р о мывани я фо то п ласти нку п о гр уз и ть в кю ве ту с з акр е п и те ле м на 10-15 ми н. П о сле фи кси р о вани я о на до лж на б ыть п р о з р ач но й. 5. Зафи кси р о ванную фо то п ласти нку тщ ате льно (в те ч е ни е 10-12 ми н.) п р о мыть в хо ло дно й п р о то ч но й во де , п о сле ч е го высуш и ть на во з духе . Со став п р о яви те ля: М е то л 2г Сульфи тнатр и я(б е з во дный) 90 г Ги др о хи но н 8г Со да кальци ни р о ванная 52.5 г Бр о ми д кали я 5г В о да 1л В се р е акти вы р аство р яю тся в го р яч е й ди сти лли р о ванно й во де в п о р ядке нап и сани яр е це п та. Со став з акр е п и те ля: Ги п о сульфи тнатр и я 250 г Сульфи тнатр и я(б е з во дный) 28 г В о да 1л Го то вые р аство р ы п р о яви те ля и з акр е п и те ля р е ко ме ндуе тся со хр анять в те мно мп р о хладно мме сте в те мных ге р ме ти ч е ски х со судах. 5. К ач ественны й спектральны й анализ Задач е й кач е стве нно го анали з а являе тся устано вле ни е эле ме нтно го со става п р о б ы. Дляо б р аз цо в с не и з ве стнымсо ставо мкач е стве нный анали з все гда п р е дш е ствуе т ко ли ч е стве нно му. А нали зслагае тся и зсле дую щ и х этап о в: 1) п о дго то вка п р о б ы; 2) съе мка сп е ктр о в; 3) и де нти фи каци яли ни й в сп е ктр е п р о б ы. О п р и сутстви и те х и ли и ных эле ме нто в в п р о б е судятп о нали ч и ю в и х сп е ктр ах о п р е де ле нных ли ни й. Каж дая сп е ктр альная ли ни я хар акте р и з уе тся ко нкр е тнымз нач е ни е мдли ны во лны. П о это му то ч но е о п р е де ле ни е е е дли ны во лны и нахо ж де ни е эле ме нта с п о мо щ ью таб ли ц являе тсяо б ыч нымме то до мкач е стве нно го анали з а. Дли ны во лн и з ме р яю тся с п о мо щ ью сп е ци ально го ми кр о ско п а, и ли ли ни и эле ме нто в п р о б ы ви з уально со п о ставляю тся с ли ни ями дуго во го сп е ктр а ж е ле з а, ко то р ый фо то гр афи р уе тсяр ядо мсо сп е ктр о мп р о б ы. Кач е стве нный анали зп р о во ди тсяп о наи б о ле е и нте нси внымли ни ям эле ме нто в, ко то р ые п о луч и ли наз вани е «п о сле дни х». Они п о являю тся п р и малых ко нце нтр аци ях эле ме нта в п р о б е ; п р и уме ньш е ни и ко нце нтр аци и о ни и сч е з аю тв п о сле дню ю о ч е р е дь. П р и нято сч и тать, ч то е сли в сп е ктр е не тни о дно й п о сле дне й ли ни и данно го эле ме нта, то в п р о б е о н о тсутствуе т. Однако это не о з нач ае таб со лю тно го о тсутстви якако го -ли б о эле ме нта в

16

п р о б е , а то лько указ ывае тна то , ч то ко нце нтр аци я е го мо ж е т б ыть ме ньш е ч увстви те льно сти сп е ктр ально го о п р е де ле ни яп р и данных усло ви ях. Ко гда п о сле дни е ли ни и нахо дятся не в то й о б ласти сп е ктр а, ко то р ую мо ж но сфо то гр афи р о вать на данно мсп е ктр о гр афе , и ли п е р е кр ываю тся др уги ми ли ни ями , выб и р аю т ме не е и нте нси вные ли ни и , но р асп о ло ж е нные в б о ле е удо б но й о б ласти сп е ктр а. 5.1. СпектропроекторП С-18 П р и б о р п р е дназ нач е н для п о луч е ни я уве ли ч е нных и з о б р аж е ни й сп е ктр о гр амм на б е ло м экр ане . Со сто и ти зсле дую щ и х со ставных ч асте й: о све ти те льно й си сте мы, п р е дме тно го сто ли ка с двумя р уч ками уп р авле ни я, о б ъе кти ва и экр ана. Л амп у укр е п ляю тв сп е ци ально м п атр о не , ко то р ый вставляю тв ш ар о ви дный фо нар ь и з акр е п ляю тви нто м. П р е дме тный сто ли кмо ж но п е р е ме щ ать в двух вз аи мно п е р п е нди куляр ных нап р авле ни ях, вр ащ аяр уч ки уп р авле ни я. И ссле дуе мую фо то п ласти нку укр е п ляю т на сто ли ке п ло ски ми п р уж и нами . Фо куси р о вку о б ъе кти ва п р о во дятвр ащ е ни е ммахо ви ч ка. Осве ти те льнаяси сте ма со сто и ти зламп ы накали вани я2, з е р кально го р е фле кто р а для б о ле е п о лно го и сп о льз о вани я све то во го п о то ка ламп ы, сло ж но го ко нде нсо р а и п р ямо уго льно й п р и з мы, нап р авляю щ е й све то во й п о то кп о д угло м90О на п р е дме тный сто ли кс фо то п ласти нко й (р и с. 4.). В п р о е кци о нную си сте му вхо дят: п р е дме тный сто ли ксо сте кло м 8, где п о ме щ ае тся фо то п ласти нка, п р о е кци о нный о б ъе кти в 9, экр ан 6, съе мная ю сти р о во ч ная ли нз а, п р и п о мо щ и ко то р о й и з о б р аж е ни е ни ти ламп ы устанавли ваю тв наи б о ле е выго дно мп о ло ж е ни и в о тно ш е ни и о све щ е нно сти сп е ктр о гр аммы и макси мально го и сп о льз о вани ясве то во го п о то ка ламп ы накали вани я. 5.2. Расш иф ровкаспектров Не о б хо ди мымп о со б и е мп р и вып о лне ни и кач е стве нно го и ко ли ч е стве нно го анали з о в являю тся атласы и таб ли цы сп е ктр альных ли ни й. В таб ли цах п р и во дятсядли ны во лн ли ни й эле ме нто в с указ ани е мп р и надле ж но сти ли ни и сп е ктр у не йтр ально го ато ма и ли и о на и о р и е нти р о во ч но й и нте нси вно сти ли ни и . В атласах дано р асп о ло ж е ни е о сно вных ли ни й сп е ктр а эле ме нто в п о о тно ш е ни ю ксп е ктр у ж е ле з а в то й ж е о б ласти . М о ж но о ч е нь б ыстр о нахо ди ть анали ти ч е ски е ли ни и , п о льз уясь ме то до м ср авне ни я сп е ктр о в. Для это го р ядо мсо сп е ктр о мп р о б ы на о дну и ту ж е п ласти нку фо то гр афи р ую т сп е ктр ж е ле з а. П о сле дни й и ме е тмно го ли ни й, хо р о ш о и з уч е нных, дли ны во лн ко то р ых и з ме р е ны с б о льш о й то ч но стью и све де ны в таб ли цу. А тласы п р е дставляю тсо б о й уве ли ч е нные фо то гр афи и сп е ктр а ж е ле з а. В ни х указ аны дли ны во лн ли ни й ж е ле з а, и ли р ядо мсо сп е ктр о мп р и ве де на ш кала дли н во лн. П р и со п о ставле ни и п о луч е нно го сп е ктр а ж е ле з а на п ласти нке с е го и з о б р аж е ни е мв атласе сле дуе то б р ащ ать вни мани е на

17

Ри с. 4. Сп е ктр о п р о е кто р П С-18: 1 – кр ыш ка ко р п уса, 2 – о све ти те ль, 3, 4 – ви нты р е гули р о вки о све ти те ля, 5 – кар кас, 6 – экр ан, 7 – ш то р ы, 8 – фо куси р о во ч ный о б ъе кти в, 9 – п р е дме тный сто ли к, 10 – ви нт, р е гули р ую щ и й фо куси р о вку, 11 - мани п улято р ы

о тно си те льную и нте нси вно сть ли ни й, на р ассто яни е ме ж ду ни ми и на и х фо р му. Не о б хо ди мо з ап о мни ть хар акте р ные гр уп п ы ли ни й, ко то р ые мо гут служ и ть о р и е нти р о м п р и р асш и фр о вке сп е ктр о в. Т о ч но со вме сти в сп е ктр ж е ле з а на экр ане сп е ктр о п р о е кто р а со сп е ктр о мж е ле з а в атласе , смо тр ят, с како й ли ни е й, о тме ч е нно й в атласе , со вп адае тне и з ве стнаяли ни яв сп е ктр е п р о б ы. Для р аб о ты со сп е ктр о гр афо м И СП -30 и сп о льз уе тся атлас С.К. Кали ни на и др . Он со ставле н дляо б ласти сп е ктр а 2050-6900 Å на 60 эле ме нто в. В е сь сп е ктр р асп о ло ж е н на 23 п ланш е тах. Каж дый п ланш е тявляе тся уве ли ч е нно й в 20 р азфо то гр афи е й уч астко в сп е ктр о в ж е ле з а, з аснятых на И СП -28. П о ло ж е ни е сп е ктр альных ли ни й эле ме нто в п о каз ано ве р ти кальными ш тр и хами над сп е ктр о м ж е ле з а. Для каж до й ли ни и п о д си мво ло м эле ме нта п р и ве де ны п о сле дни е ци фр ы дли н во лн, а све р ху и нте нси вно сть п о усло вно й 10-б алльно й ш кале . Ц и фр ы и нте нси вно сти указ ываю тна ч увстви те льно сть п р и ве де нных ли ни й и на п о сле до вате льно сть п о явле ни я и х в сп е ктр е в з ави си мо сти о тко нце нтр аци и со о тве тствую щ е го эле ме нта. Задани е 4. 1. П о луч е нную сп е ктр о гр амму п о ме сти ть эмульси е й вве р х на п р е дме тный сто ли ксп е ктр о п р о е кто р а и з акр е п и ть п о кр аямлап ками . 2. В клю ч и ть о све ти те ль и сп р о е кти р о вать ч е тко е и з о б р аж е ни е сп е ктр а на экр ан сп е ктр о п р о е кто р а. 3. Для о то ж де ствле ни я анали ти ч е ски х ли ни й и ссле дуе мых эле ме нто в о ди н и зп ланш е то в атласа сп е ктр альных ли ни й нало ж и ть на со о тве тствую щ ую о б ласть сп е ктр о гр аммы на экр ане так, ч то б ы ли ни и ж е ле з а на

18

п р о е кци и сп е ктр а со вп али с со о тве тствую щ и ми ли ни ями на п ланш е те . Ш тр и хо вые указ ате ли ли ни й на атласе п о каж утнахо ж де ни е анали ти ч е ски х ли ни й о п р е де ляе мых ми кр о эле ме нто в. 4. Найти в сп е ктр е п о ч ве нных п р о б анали ти ч е ски е ли ни и указ анно й дли ны во лны сле дую щ и х эле ме нто в: B 2497.73 Å V 3185.37 Å Ti 2841.93 Å 2956.13 Å Cu 3273.96 Å Mn 2949.20 Å Ni 3414.76 Å Cr 3014.76 Å Co 3453.51 Å 5. П о нали ч и ю и ли о тсутстви ю анали ти ч е ски х ли ни й устано ви ть п р и сутстви е эти х эле ме нто в в данных п о ч ве нных п р о б ах. 6. М етод ф отометрирования Фо то гр афи ч е ски й ме то д р е ги стр аци и сп е ктр а и и з ме р е ни я и нте нси вно сти сп е ктр альныхли ни й являе тсяо сно внымп р и эми сси о нно манали з е . И нте нси вно сть ли ни й мо ж но и з ме р и ть п о п о ч е р не ни ю и хи з о б р аж е ни й на фо то п ласти нке . П о ч е р не ни е о п р е де ляю ттакж е , како п ти ч е скую п ло тно сть лю б о го те ла, п о гло щ аю щ е го све т. Оп ти ч е скую п ло тно сть о б р аб о танно й п ласти нки наз ываю тп ло тно стью п о ч е р не ни я и о б о з нач аю тб укво й S. S = lg

iO , i

где iO – и нте нси вно сть све та, п р о ш е дш е го ч е р е зп р о з р ач ную ч асть п ласти нки ; i – и нте нси вно сть све та, п р о ш е дш е го ч е р е зсп е ктр альную ли ни ю . 6.1. М икроф отометр М и кр о фо то ме тр ы М Ф-2 и М Ф-4 п р е дназ нач е ны для и з ме р е ни я п ло тно сти п о ч е р не ни ясп е ктр альных ли ни й на п ласти нке . П р и нци п де йстви я: све то тламп ы, п р о йдяфо то ме тр и р уе мый уч асто к фо то п ласти нки , п о п адае т на све то ч увстви те льный сло й фо то эле ме нта, во з б уж даяв не мфо то то к. Т о ко тфо то эле ме нта п о ступ ае тна гальвано ме тр и выз ывае тв не мп о во р о тр амки с з е р кало м, п р и это мна о тсч е тный экр ан п р о е кти р ую тся р аз ли ч ные уч астки ш калы. Откло не ни е з е р кала п р о п о р ци о нально фо то то ку, во з ни каю щ е му, в фо то эле ме нте . Э то т то к, в сво ю о ч е р е дь п р о п о р ци о нале н све то во му п о то ку, п адаю щ е му на фо то эле ме нт, а ве ли ч и на све то во го п о то ка з ави си т о т о п ти ч е ско й п ло тно сти фо то ме тр и р уе мо го уч астка фо то п ласти нки . Оп ти ч е ская схе ма. Оп ти ч е ская си сте ма п р и б о р а со сто и т и здвух ч асте й: фо то ме тр и ч е ско й – для п р о е кти р о вани я све то во го п уч ка, п р о хо дящ е го фо то ме тр и р уе мый уч асто ко б ъе кта, на све то ч увстви те льный сло й фо то эле ме нта и о тсч е тно й – дляп р о е кти р о вани яш калы на мато вый экр ан. И сто ч ни ко мсве та служ и тки но п р о е кци о ннаяламп а.

19

Ри с. 5. М и кр о фо то ме тр М Ф 2: 1 – о тсч е тный экр ан, 2 – ви нт для сме ны ш кал, 3 – ви нт для вве де ни я не йтр ально го све то фи льтр а, 4 – экр ан с и з ме р и те льно й щ е лью , 5 – р уч ка для устано вки ш калы, 6 – ви нтфо куси р о вки , 7, 18 – ви нты р е гули р о вки о све ти те льно й щ е ли , 8, 15 – ви нты го р и з о нтально й устано вки сто ла, 9 - ви нтустано вки ли ни й на щ е ль, 10 – кно п ка вклю ч е ни я фо то эле ме нта, 11 – сто п о р , 12 – вали кне йтр ально го кли на, 13 – амо р ти з ато р ы, 14 – махо ви ко све ти те льно й щ е ли , 16 – ви нтп о п е р е ч но го п е р е ме щ е ни ясто ли ка, 17 – о све ти те ль, 19 – указ ате ль гальвано ме тр а, 20 – ш кала не йтр ально го све то фи льтр а, 21 – ш то р ки щ е ли , 22 – р ыч агдляустано вки щ е ли , 23 – б ар аб ан р е гули р о вки ш и р и ны щ е ли

Фо то ме тр и ч е скаяч асть. Све то тламп ы 17 (р и с. 5.) п р о хо ди тко нде нсо р , о све ти те льную щ е ль, о б р аз о ванную з е ле ными сте клянными п ласти нками , п р ямо уго льную п р и з му и о све ти те льный о б ъе кти в, п р о е кти р ую щ и й из о б р аж е ни е о све ти те льно й щ е ли на эмульси о нный сло й и з ме р яе мо го о б ъе кта. На п ласти нке п о луч ае тся и з о б р аж е ни е в ви де яр ко о све щ е нно й б е ло й п о ло ски , о кр уж е нно й з е ле нымп о ле м, ко то р о е п р о е кти р уе тсяо б ъе кти во м, п р и з мо й, сме нно й ли нз о й на б е лый экр ан с п р ямо уго льным выр е з о м в це нтр е . Све т, п р о йдя выр е з , п о п адае тна и з ме р и те льную щ е ль 4, о гр ани ч и ваю щ ую фо то ме тр и р уе мый уч асто кп о ш и р и не и высо те , п р о хо ди т ли нз у, кр уго во й се р ый кли н и п о п адае тна фо то эле ме нт. о вый ко нде нсо р , Отсч е тная ч асть. Отламп ы све тп р о хо ди ттр е хли нз ш калу, о б ъе кти в, в фо кусе ко то р о го устано вле на ш кала, з ащ и тно е сте кло и , о тр аз и вш и сь о тз е р кала гальвано ме тр а, ч е р е зз ащ и тно е сте кло , о б ъе кти в и п р и з му дае ти з о б р аж е ни е ш калы п е р е д о б ъе кти во м. П о луч е нно е и з о б р аж е ни е п р о е кти р уе тся эти м о б ъе кти во м, ли нз ой и з е р кало м на о тсч е тный мато вый экр ан. Л и нз а мо ж е т п е р е ме щ аться п е р п е нди куляр но ко п ти ч е ско й о си , п р и это ми з о б р аж е ни е ш калы на мато во м экр ане сме щ ае тся о тно си те льно не п о дви ж но го и нде кса. Фо то эле ме нт и гальвано ме тр служ атдляи з ме р е ни ясве то во го п о то ка, п р о ш е дш е го п о ч е р -

20

не нный уч асто к о б ъе кта. Л амп а п и тае тся о т се ти п е р е ме нно го то ка, нап р яж е ни е м127 во льтч е р е здвухступ е нч атый стаб и ли з ато р . Фо нар ь со де р ж и т ламп у со сп е ци альным п атр о но м, п о з во ляю щ и м п рои з во ди ть то ч ную устано вку е е , тр и ко нде нсо р а, о све щ аю щ и е о тсч е тную ш калу и о све ти те льную щ е ль. Фо куси р о вка и з о б р аж е ни я щ е ли на эмульси о нный сло й о б ъе кта п р о и з во ди тсявр ащ е ни е ммахо ви ч ка. Руко ятко й мо ж но и з ме ни ть ш и р и ну о све ти те льно й щ е ли и п о во р ач и вать щ е ль во кр уго п ти ч е ско й о си . П о во р о тп о з во ляе тустано ви ть о све ти те льную щ е ль п ар алле льно и з ме р и те льно й. И з о б р аж е ни е о све ти те льно й щ е ли устанавли вае тся си мме тр и ч но и з ме р и те льно й вр ащ е ни е м го ло во к. Фо куси р о вка и з о б р аж е ни я о б ъе кта на наб лю дате льный экр ан п р о и з во ди тсявр ащ е ни е мго ло во к. Из ме р и те льная щ е ль о гр ани ч и вае тр аз ме р ы фо то ме тр и р уе мо го уч астка о б ъе кта. В ысо та щ е ли р е гули р уе тся двумя о гр ани ч и те льными п ланками . В е ли ч и на п е р е ме щ е ни я каж до й п ланки о тнуле во го п о ло ж е ни я о п р е де ляе тсяп о ш кале . Ш и р и на щ е ли и з ме няе тся вр ащ е ни е мб ар аб анч и ка. Оди н о б о р о тб ар аб анч и ка со о тве тствуе т р аскр ыти ю щ е ли на 1 мм. Руко ятко й п о во р ач и ваю тщ е ль во кр уго си . П р е дме тный сто л и ме е т сп е ци ально е п р и сп о со б ле ни е – ли не йку с уп о р о м, п о з во ляю щ е е устанавли вать п ласти нку, ко то р ая п р и ж и мае тся к сто лу п р уж и нными лап ками . Для п р ави льно й устано вки п ласти нки п р е дме тный сто л мо ж е тп е р е ме щ атьсяв двух нап р авле ни ях и п о во р ач и ватьсяв не ко то р ых п р е де лах во кр угтр е х о се й. В п р о до льно мнап р авле ни и сто л п е р е ме щ ае тсяо тр уки п р и о ткр уч е нно й гайке : п р е де л п е р е ме щ е ни я– 210 мм, то ч но сть о тсч е та п о но ни усу 0.1 мм. Т о ч но е п р о до льно е п е р е ме щ е ни е в п р е де лах 25 ммп р о и з во ди тсявр ащ е ни е мб ар аб анч и ка. П о п е р е ч но е п е р е ме щ е ни е в п р е де лах85 мм п рои з во ди тся вр ащ е ни е м махо ви ч ка. П ласти нка п о во р ач и вае тся во кр уг ве р ти кально й о си с п о мо щ ью ви нта. П о во р о т п ласти нки во кр уг о си , п ар алле льно п р о до льно му п е р е ме щ е ни ю сто ла и во кр уг о си , п ар алле льно п о п е р е ч но му п е р е ме щ е ни ю сто ла п р о и схо ди тп р и вр ащ е ни и ви нто в. П р и п е р е ме щ е ни и о б ъе кта п о сле е го устано вки и з о б р аж е ни е на экр ане б уде т о ставатьсяр е з ки м. Се р ый кр уго во й кли н уме ньш ае ти нте нси вно сть све та, п адаю щ е го на фо то эле ме нт и , сле до вате льно , уме ньш ае т о ткло не ни е з е р кала гальвано ме тр а и п р и во ди ти з о б р аж е ни е о тсч е тно й ш калы в п о ле з р е ни яо тсч е тно го экр ана. Отсч е тная ш кала со сто и т и зтр е х р асп о ло ж е нных о дна над др уго й ш кал, дли на р аз ве р нуто го и з о б р аж е ни я каж до й ш калы 1000 мм. П е р е клю ч е ни е ш кал п р о и з во ди тся и з ме не ни е м накло на з е р кала с п о мо щ ью махо ви ч ка. Из ме р е ни е п о ч е р не ни й сп е ктр альных ли ни й п р о и з во дят п о ло гар и фми ч е ско й ш кале . С уве ли ч е ни е п ло тно сти п о ч е р не ни яли ни й о тсч е тп о

21

ш кале уве ли ч и вае тся. П е р е д нач ало м и з ме р е ни й не о б хо ди мо п о во р о то м р уко ятки со вме сти ть нач ало ш калы с и нде ксо м на о тсч е тно м экр ане . П о дго то вка кр аб о те 1. Закр е п и ть п ласти нку на сто ле . 2. Отр е гули р о вать сто л так, ч то б ы р е з ко сть и з о б р аж е ни я на наб лю дате льно мэкр ане не ме нялась п р и п р о до льно ми п о п е р е ч но мп е р е ме щ е ни ях. Для это го сдви гаю т е го в кр айне е ле во е п о ло ж е ни е и наско лько во з мо ж но вп е р е д. В р ащ е ни е м го ло вки ми кр о о б ъе кти ва фо куси р ую т и з о б р аж е ни е на наб лю дате льный экр ан. М ахо ви ч ко мсме щ аю тп лато сто ла наз ад и вр ащ е ни е м ви нта до б и ваю тся р е з ко го и з о б р аж е ни я. Зате м во з вр ащ аю т п ласти нку в и схо дно е п о ло ж е ни е и п о вто р яю то п е р аци ю до те х п о р , п о ка п р и п е р е ме щ е ни и и з о б р аж е ни е не б уде то ставаться р е з ки м во все х п о ло ж е ни ях. А нало ги ч но п р о и з во дят устано вку о тно си те льно о си , п ар алле льно й п о п е р е ч но му п е р е ме щ е ни ю . Ко р р е кти р о вку накло на п лато п р о и з во дят с п о мо щ ью ви нта. У стано вку о тно си те льно ве р ти кально й о си нач и наю тс то го ж е и схо дно го п о ло ж е ни я. Об ъе ктр асп о лагаю тна сто ле так, ч то б ы е го из о б р аж е ни е п о высо те б ыло си мме тр и ч но и з ме р и те льно й щ е ли . Сто л сдви гаю твп р аво ; е сли п р и это мнаб лю даю тся б о льш и е сме щ е ни я и з о б р аж е ни я п о высо те , то и х устр аняю тр аз во р о то мп ласти нки вме сте с нап р авляю щ е й ли не йко й; малые сме щ е ни я устр аняю т вр ащ е ни е м ви нта. П о сле устано вки о б ъе кта на наб лю дате льный экр ан фо куси р ую ти з о б р аж е ни е о све ти те льно й щ е ли . С п о мо щ ью го ло во кр асп о лагаю ти з о б р аж е ни е о све ти те льно й щ е ли си мме тр и ч но и з ме р и те льно й. 3. У стано ви ть ш и р и ну р аскр ыти я и з ме р и те льно й щ е ли , со о тве тствую щ ую 2/3 ш и р и ны и з ме р яе мо й ли ни и о б ъе кта; высо ту и з ме р и те льно й щ е ли устано ви ть таки мо б р аз о м, ч то б ы о ни п о лно стью п е р е кр ывалась высо то й и з ме р яе мо го уч астка; р аскр ыть о све ти те льную щ е ль так, ч то б ы ш и р и на е е и з о б р аж е ни я б ыла не ско лько б о льш е ш и р и ны и з ме р и те льно й щ е ли ; з ате мп о две сти п о д о б ъе кти в п р о з р ач но е ме сто о б ъе кта и , е сли о ткло не ни е выш ло з а п р е де лы о тсч е тно й ш калы, то вве де ни е мкли на со вме сти ть ко не ц ш калы с и нде ксо мна мато во мэкр ане . П о сле это го мо ж но п е р е йти к из ме р е ни ям. 6.2. И з мерение поч ернений спектральны х линий и построение характеристич еской кривой ф отопластинки. П остроение кривы х испарения микроэлементов из поч вы Задани е 5. 1. Для р аб о ты и сп о льз уе тся фо то п ласти нка, на ко то р ую снятсп е ктр ж е ле з а ч е р е з9-ти ступ е нч атый о слаб и те ль. На п ласти нке каж дая сп е ктр альная ли ни я р аз б и та го р и з о нтальными ли ни ями на 9 ступ е не к. Для и з ме р е ни явыб р ать лю б ую и нте нси вную ли ни ю в о б ласти сп е ктр а 2800-3000 Å . В ыве сти эту ли ни ю на экр ан. М и кр о ме тр и ч е ски мви нто мме дле нно п е р е ме щ ать и з о б р аж е ни е ли ни и вдо ль и з ме р и те льно й щ е ли п р и вклю ч е нно м

22

фо то эле ме нте . На ло гар и фми ч е ско й ш кале о тме ти ть наи б о льш е е з нач е ни е п о ч е р не ни я. Отсч е т сде лать тр и р аз а, п е р е дви гая и з о б р аж е ни е ли ни и с р аз ных сто р о н. И зо тсч е та б е р утср е дне е з нач е ни е . И з ме р и ть п о ч е р не ни е ли ни и во все х 9-ти ступ е ньках. Дляп о стр о е ни яхар акте р и сти ч е ско й кр и во й данно й п ласти нки не о б хо ди мо п о о си аб сци сс о тло ж и ть з нач е ни е ло гар и фмо в п р о п ускани я све та длякаж до й и зступ е не к(2.0; 1.83; 1.70; 1.53; 1.36; 1.20; 1.04; 0.90; 2.0), а п о о си о р ди нат– з нач е ни я п о ч е р не ни й, и з ме р е нные на ми кр о фо то ме тр е . На п о луч е нно й кр и во й найти о б ласти не до де р ж е к, но р мальных п о ч е р не ни й и п е р е де р ж е к. 2. Дляп о стр о е ни якр и вых и сп ар е ни яэле ме нто в и зп о ч вы надо и з ме р и ть п о ч е р не ни яанали ти ч е ски хли ни й каж до го эле ме нта в сп е ктр е , снято м на дви ж ущ е йсяп ласти нке . П о о си аб сци сс о тло ж и ть вр е мя сж и гани я п р о б ы в се кундах, на о си о р ди нат – з нач е ни я п о ч е р не ни й. П о стр о и ть кр и вые и сп ар е ни я B, Mn, Ti, Cr, V, Cu, Ni и сде лать выво д о хар акте р е и ско р о сти и сп ар е ни я эти х эле ме нто в и зп о ч вы. Оп р е де ли те вр е мяэксп о з и ци и длясъе мки сп е ктр о в п о ч в. 7. К олич ественны й спектральны й анализ поч в на микроэлементы по метод у трех эталонов Ко ли ч е стве нный сп е ктр альный анали зо сно ван на з ави си мо сти ме ж ду и нте нси вно стью сп е ктр альных ли ни й о п р е де ляе мо го эле ме нта и ко нце нтр аци е й е го ато мо в в и сто ч ни ках све та. Э та з ави си мо сть выр аж ае тся фо р муло й: I=acb, где I – и нте нси вно сть ли ни и , с – ко нце нтр аци я эле ме нта в п р о б е , а, b – ко нстанты, з ави сящ и е о тсво йств и сто ч ни ка све та и анали ти ч е ски х ли ни й. Ч е мб о льш е со де р ж ани е данно го эле ме нта, те ми нте нси вне е е го ли ни и в сп е ктр е . Оп р е де ле ни е со де р ж ани яэле ме нто в в п о ч ве нных о б р аз цах о сно вано на ср авне ни и и нте нси вно сте й и х сп е ктр альных ли ни й с и нте нси вно стями те х ж е ли ни й в сп е ктр ах сп е ци ально п р и го то вле нных этало но в. Задани е 6. Ко ли ч е стве нно о п р е де ли ть со де р ж ани е B, Mn, Ti, Cr, V, Cu, Ni в п о ч ве нных о б р аз цах. 1. В 3-х кр атно й п о вто р но сти п р о и з ве сти сж и гани е п о ч ве нных п р о б и этало но в и фо то гр афи р о вани е и х сп е ктр о в в сле дую щ и х усло ви ях: ш и р и на щ е ли – 0.01 мм, е е высо та – 1 мм, выр е зр е во льве р но й ди афр агмы – 3.2 мм, си ла то ка – 18 а, вр е мяэксп о з и ци и – 2 ми н. Рассто яни е ме ж ду эле ктр о дами – 2 мм. 2. На эту ж е п ласти нку сфо то гр афи р о вать сп е ктр ж е ле з а. 3. И де нти фи каци ю ли ни й в сп е ктр ах п о ч в и этало но в п р о и з ве сти на сп е ктр о п р о е кто р е с п о мо щ ью атласа и таб ли ц сп е ктр альных ли ни й.

23

4. И з ме р и ть п ло тно сть анали ти ч е ски х ли ни й ми кр о эле ме нто в в сп е ктр ах п о ч в и этало но в на ми кр о фо то ме тр е . П о ч е р не ни яли ни й, п о ко то р ымве де тсяанали з , до лж ны ле ж ать в о б ласти но р мальных п о ч е р не ни й хар акте р и сти ч е ско й кр и во й. Наи б о ле е то ч но из ме р е ни е во з мо ж но п р и з нач е ни ях п о ч е р не ни й до 1,2 –1, 3; в и нте р вале о т1,2 до 1,8 то ч но сть и з ме р е ни я п адае ти стано ви тся о ч е нь ни з ко й п р и S=2,0. 5. П о стр о и ть гр адуи р о во ч ный гр афи кдля каж до го эле ме нта в ко о р ди натах S-lgC. П о о си аб сци сс о ткладывае тся ло гар и фмко нце нтр аци и эле ме нта в этало нах, п о о си о р ди нат– п ло тно сть п о ч е р не ни я S (ср е дне е з нач е ни е и з3х п о вто р но сте й). 6. П о гр адуи р о во ч но му гр афи ку (р и с. 6.) о п р е де ли ть ко нце нтр аци ю ми кр о эле ме нто в в и ссле дуе мых п о ч вах. Гр афи к п р и го де н для анали з а то лько те х о б р аз цо в, сп е ктр ы ко то р ых сняты на о дно й п ласти нке вме сте с этало нами .

Ри с. 6. Гр адуи р о во ч ный гр афи к Ре з ультаты сп е ктр ально го анали з а п о ч в о фо р мляю тв ви де таб ли цы П о ч ва, глуб и на вз яти яо б р аз ца, М и кр о эле ме нты см

1.

2.

3. 4. 5.

Ко нце нтр аци я(С) S

lgC

%

мг/кгп о ч вы

ЛИ Т Е РА Т У РА А р ано ви ч Г.И . Сп р аво ч ни к п о фи з и ко -хи ми ч е ски м ме то дам и ссле до вани я о б ъе кто в о кр уж аю щ е й ср е ды. / Г.И . А р ано ви ч . Л .: 1992. Л аз е е ва Г.С. Сп е ктр ально -и з о то п ный ме то д в агр о хи ми и и б и о ло ги и . / Г.С. Л аз е е ва, А .А . П е тр о в, Л .Б. Си р о та. СП б .: И з д-во СанктП е те р б ур г. ун-та, 1999. .Руси н Г.Г. Фи з и ко -хи ми ч е ски е ме то ды анали з а в агр о хи ми и . / Г.Г. Руси н. М .: А гр о п р о ми з дат, 1990. Х ме льни цки й Р.А . Со вр е ме нные ме то ды и ссле до вани яагр о но ми ч е ски х о б ъе кто в. / Р.А . Х ме льни цки й. М .: В ысш . ш к., 1994. Фи з и ко -хи ми ч е ски е ме то ды и ссле до вани я п о ч в / П о д р е д. Н.Г. Зыр и на, Д.С. Ор ло ва. М .: И з д-во М ГУ , 1980.

24

Со стави те ли : П р о тасо ва Ни на А ле ксе е вна, Щ е гло в Дми тр и й И вано ви ч Ре дакто р Т и хо ми р о ва О.А .