Контроль производственных процессов. Лабораторный практикум по курсу ''Общая химическая технология кожи и меха''

Министерство образования Российской Федерации Лабораторная работа № 1 Восточно-Сибирский государственный технологический университет Кафедра “Технология кожи и меха”

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ Контроль производственных процессов по курсу “Общая химическая технология кожи и меха” для студентов дневного обучения 3 курса специальности 281000 “Технология кожи и меха” и специализации 281001 “Экология производств кожи, меха и предприятий бытового обслуживания” Составители: Раднаева В.Д., Хатхеева Е.Ф.

ОТМОКА Отмока кожевенного и мехового сырья проводится с целью максимального приближения дермы к парному состоянию как по степени обводнения, так и по состоянию микроструктуры. В процессе отмоки удаляются консервирующие вещества, кровь, грязь, навал, растворимые неколлагеновые белки. При отмоке происходит разрыхление структуры дермы, уплотненной при консервировании сырья, что обеспечивает проникновение химических реактивов по капиллярам и межволоконному пространству микроструктуры дермы при последующих химических процессах. Процесс отмоки проводят в присутствии таких реагентов, как карбонат и сульфит натрия, хлорид натрия, ПАВ с целью ускорения отмоки и антисептиков (гексафторсиликат натрия) - веществ, задерживающих развитие бактерий. В процессе отмоки контролируют температуру и продолжительность процесса, рН отмочной жидкости и содержание в ней хлорида натрия, бактериальность, степень обводнения и степень упругости сырья после отмоки. Шкуры после отмоки должны быть мягкими по всей площади, матово-белыми в разрезе по хребтовой линии в огузочной части, содержать не менее 65% влаги. Исходные материалы для анализа отмочной жидкости:

Улан-Удэ, 2001

1. Отмочная жидкость, содержащая антисептик кремнефтористый натрий и обостритель - карбонат натрия, по вариантам. 2. Конические колбы на 200-250 мл.

3. Мерный цилиндр на 10 мл. 4. Электроплитка. 5. Индикатор: спиртовой раствор фенолфталеина. 6. 0,1 н раствор едкого натра. 7. Дистиллированная вода. 8. Химический стакан. 9. Прибор для определения температуры сваривания. 10. Ножницы. 11. Шило. 12. Термометр с ценой деления 10С. ПОРЯДОК РАБОТЫ I. Анализ исходной отмочной жидкости (2 пробы) 1.1. Определение содержания кремнефтористого натрия. В коническую колбу на 200-250 мл заливается 10 мл исходной отмочной жидкости, отобранной пипеткой и 10 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревается до кипения на электроплитке и кипятится в течение 5 мин. В колбу добавляется 3-5 капель спиртового раствора фенолфталеина. Раствор титруется 0,1 н раствором едкого натра до появления слаборозового окрашивания. При кипячении происходит гидролиз кремнефтористого натрия: Na2SiF6 + 4H2O → 2NaF + SiOH4 + 4HF Выделяющаяся фтористоводородная кислота оттитровывается щелочью: HF + NaOH → NaF + H2O Концентрацию кремнефтористого натрия- Х, г/л, вычисляют по формуле (1):

а * К * 0,0047 * 1000 X = ----------------------------10

(1)

где а- количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходованное на титрование, мл. 0,0047 - количество кремнефтористого натрия эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора едкого натра, г. 10 - объем отмочной жидкости, взятый для анализа, мл. К - поправка к титру раствора едкого натра 1.2. Определение температуры сваривания. Определение температуры сваривания различных видов сырья - крупного рогатого скота, меховой или шубной овчины, выполняют после отмоки. Методика определения температуры сваривания изложена в Приложении 1. Лабораторная работа № 2 ОБЕЗЖИРИВ АНИЕ Кожевенное и меховое сырье поступает на обработку в зажиренном виде. Содержание жира в свиных шкурах - 15-20%, в шкурах овец 30-40%, причем в волосяном покрове содержание жира может составлять до 50% от массы руна. Неудаленный природный жир в значительной степени оказывает влияние на качество как кожи так и меха. Например, высокое его содержание в дерме влияет на равномерность окраски кожи и кожевой ткани шубной овчины, может вызвать неравномерное дубление кожевой

ткани, образование розовых пятен за счет получения хромового мыла при дублении. Высокое содержание жира в волосяном покрове меховых шкур влияет на равномерность его окраски, может быть причиной непрокраса и пятнистости волоса. Кроме того, ферменты-липазы, присутствующие в природном жире, при благоприятных условиях могут вызвать его расщепление с образованием надмолекулярных органических кислот. Поэтому при хранении зажиренных меховых шкурок может происходить разрушение дермы и корней волос за счет образующихся органических кислот, а также за счет продуктов окисления природного жира при действии кислорода воздуха, солнечной радиации и химических веществ атмосферы. Исходя из вышеизложенного, обезжиривание сырья является необходимым процессом технологии производства кожи (обезжиривание свиных шкур) и меха. Обезжиривание кожевенного и мехового сырья или полуфабриката проводят широко применяемым эмульсионным методом с применением ПАВ (ОП-10, сульфонол, порошок “Новость”, превоцелл и др.) в слабощелочной среде, которая способствует омылению природного жира и лучшему его эмульгированию. При обезжиривании мехового сырья в состав рабочей ванны входит кальцинированная сода. Поэтому для повышения устойчивости волоса к действию щелочной среды в обезжиривающую ванну добавляют формалин, который в щелочной среде проявляет активное дубящее действие, закрепляя структуру волоса и его корневую систему. В обезжиривающей жидкости определяют: содержание карбоната натрия (до введения ПАВ), общую щелочность (после введения ПАВ), содержание формалина и пенистость. В конце процесса определяют степень обезжиривания волоса.

Исходные материалы для анализа обезжиривающей жидкости: 1. Обезжиривающая жидкость, по вариантам. 2. Конические колбы на 200-250 мл. 3. Мерные цилиндры на 10 и 20 мл. 4. Электроплитка. 5. Химический стакан. 6. Прибор для определения температуры сваривания. 7. Ножницы. 8. Шило. 9. Термометр с ценой деления 10С. 10. Индикаторы: метиловый оранжевый, крахмал. 11. 0,1 н раствор соляной кислоты. 12. 0,1 н раствор йода. 13. 0,1 н раствор едкого натра. 14. Часовое стекло. 15. 0,1 н раствор гипосульфита. ПОРЯДО К РАБОТЫ 1. Анализ обезжиривающей жидкости 1.1.Определение содержания карбоната натрия 20 мл. обезжиривающего раствора помещают в коническую колбу, добавляют 5-6 капель метилового оранжевого и титруют 0,1 раствором соляной кислоты до появления оранжево-красной окраски. Количество карбоната натрия определяют по формуле (2):

а * К * 0,0053 * 1000 Х =----------------------------20

(2)

где а - количество 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл. 0,0053 количество карбоната натрия, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, г. К- поправка к титру раствора соляной кислоты. 1.2. Определение содержания формальдегида 10 мл. обезжиривающей жидкости помещают в коническую колбу на 200-250 мл, добавляют точно 20 мл 0,1 н раствора йода и 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. В растворе происходит следующая реакция: HCOH + J2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaJ + 2H2O Затем добавляют 12 мл 0,1 раствора HСl для нейтрализации избытка щелочи. Выделившийся избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия до желтой окраски. Затем добавляют 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до исчезновения окраски. Раствор крахмала добавляют в конце титрования, когда йода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньше, при большом содержании йода в растворе, то образуется соединение йода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом натрия, поэтому раствор можно перетитровать. Уравнение реакции при титровании: J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6 Содержание формальдегида - Х, г/л, вычисляют по формуле (3):

(аК1-вК2) * 0,0015 * 1000 X =---------------------------------(3) 10 где а - количество взятого 0,1 н раствора йода, мл в количество гипосульфита натрия, израсходованного на титрование избытка йода, мл (а-в) - количество йода, прореагировавшего с формальдегидом в мл 0,1 н раствора 0,0015 количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита натрия, г. К1 - поправка к титру раствора йода К2 - поправка к титру раствора гипосульфита натрия. 1.2. Определение температуры сваривания. Определение температуры сваривания обезжиренной меховой или шубной овчины. Методика определения температуры сваривания изложена в Приложении 1. Лабораторная работа № 3 ЗОЛЕН ИЕ Золение - это обработка сырья или голья в растворе сульфида натрия и гидроксида кальция. Различают обезволашивающее и обжорное золение. При золении происходит ослабление связи эпидермиса и волоса с дермой, а также разрыхление волокнистой структуры дермы и удаление неколлагеновых белков из межволоконного пространства.

При золении полуфабриката происходят химические изменения структуры коллагена - разрушаются амиды аспарагиновой и глутаминовой кислот, частично межмолекулярные и внутримолекулярные поперечные связи, причем с увеличением продолжительности золения число разрушенных связей возрастает. Следствием разрушения поперечных связей является понижение температуры сваривания и увеличение выплавляемости желатина. Чем длительнее обработка в щелочных зольных растворах, тем больше понижение температуры сваривания и выше выплавляемость желатина. Внешние признаки изменения структуры дермы; увеличивается толщина, объем, масса, упругость, структура становится стекловидной. В процессе золения систематически контролируется содержание в зольной жидкости гидроксида кальция, сульфида натрия, общей щелочности жидкости и ее температура. Органолептическую оценку прозоленности голья дают по степени упругости: при надавливании на лицевую сторону голья пальцем не должно оставаться следа. Кроме того, срез в огузочной части по хребтовой линии должен быть однородным и полупрозрачным. Исходные материалы для анализа зольной жидкости: 1. Зольная жидкость, по вариантам. 2. Пипетки на 10 и 20 мл. 3. Конические колбы на 200-250 мл. 4. Электроплитка. 5. Химический стакан. 6. Прибор для определения сваривания. 7. Ножницы.

8. Шило. 9. Термометр с ценой деления 10С. 10. Индикатор: 0,4% раствор нитропруссида натрия, фенофталеин, метилоранж. 11. 0,1 н раствор железосинеродистого калия (красной кровяной соли). 12. 0,1 н раствор соляной кислоты. ПОРЯДО К РАБОТЫ 1. Анализ зольной жидкости В практике кожевенного производства используются зольные составы, содержащие Na2S и Са(ОН)2. Растворимость гидроксида кальция в воде при температуре 20-220С менее 1,6 г/л . Так как концентрация извести в рабочем растворе может быть больше 4 г/л, то основная масса ее находится в виде суспензии. Поэтому для отбора пробы на анализ необходимо тщательно размешать жидкость и, по возможности, быстро взять пробу пипеткой так, чтобы известь не успела отстояться. При анализе отработанных растворов, в которых могут находиться частицы мездры, шерсти и других механических примесей, зольную жидкость процеживают через медную сетку или редкую марлю, не препятствующую прохождению частиц щелочи, в стакан, а затем из него берут аналитическую пробу. 1.1. Определение содержания сернистого натрия.

температуры

При совместном присутствии в зольной жидкости сернистого натрия и извести вначале проводится определение концентрации Na2S, а затем Са(ОН)2. В коническую колбу отбирают пипеткой 20 мл зольной

жидкости, добавляют около 1 мл 0,4% - го раствора нитропруссида натрия и титруют 0,1 н раствором железосинеродистого калия (красной кровяной соли) до перехода фиолетовой окраски в светлокоричневую. Концентрация сернистого натрия - Х, г/л, в растворе определяется по формуле (4): а * К * 0,0039 * 1000 X = ------------------------(4) 20 где а - количество точно 0,1 н раствора K3Fe(CN)6, пошедшее на титрование, мл. 0,0039 - количество сернистого натрия, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора K3Fe(CN)6, г. К - поправка к титру раствора K3Fe(CN)6 1.2. Определение содержания гидроксида кальция Содержание гидроксида кальция характеризует щелочность зольной жидкости. При анализе в коническую колбу на 200-250 мл отбирают пипеткой при взбалтывании 10 мл зольной жидкости и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания раствора. Титрование выполняют медленно при тщательном перемешивании. Оно считается законченным, если окраска не появляется через 3 минуты. Соляная кислота расходуется на нейтрализацию всего гидроксида кальция и половины сернистого натрия (по фенолфталеину до рН 8,2-8,3): Са(ОН)2 + Na2S + 3НСl = CaCl2 + NaHS + NaCl + 2Н2О

Для определения содержания гидроксида кальция в присутствии сульфида натрия, необходимо из его общего количества в 1 л зольной жидкости, вычесть половину содержания сульфида натрия, имеющегося в этой жидкости. Содержание гидроксида кальция - Х, г/л, вычисляют по формуле (5):  b × Κ 1 × 1000 a × Κ 2 × 1000  X = 0,0037 ×  −  V2 2 × V1   (5) где а - количество мл 0,1 н раствора K3Fe(CN)6, пошедшее на титрование V1 мл зольной жидкости при определении концентрации сернистого натрия; в - количество мл 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование V2 мл зольной жидкости; V1 - количество мл зольной жидкости, взятой для определения сернистого натрия, 20 мл; V2 - количество зольной жидкости, взятой для определения извести, 10 мл; 0,0037 - количество Са(ОН)2 , соответствующее 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, г. К1 - поправка к титру раствора K3Fe(CN)6 К2 - поправка к титру раствора соляной кислоты 1.3. Определение общей щелочности В коническую колбу на 200-250 мл отбирают пипеткой при энергичном взбалтывании 10 мл процеженной зольной жидкости и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель метилоранжа до перехода оранжево-желтой окраски в

устойчивую красную устойчивой оранжево-красной окраски (до рН 3,1). Общая щелочность по NаОН - Х, г/л, вычисляется по формуле (6): с * 0,0040 * 1000 * К X = ----------------------------(6) 10 где с - количество 0,1 н раствора НСl, пошедшее на титрование по метилоранжу, мл. К - поправка к титру раствора соляной кислоты 0,0040 количество гидроксида натрия, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, г. 1.4. Контроль температуры сваривания Определение температуры сваривания золеного и обеззоленного голья. Методика определения температуры сваривания изложена в Приложении 1.

концентрация соли в пикеле, достаточная для предупреждения нажора полуфабриката, составляет 40 г/л . От правильного проведения пикелевания во многом зависит качество кожи и меха. Например, недостаток кислоты при пикелевании голья может привести к стяжке и садке лицевой поверхности кожи из-за резкого повышения основности дубящих солей хрома и, как следствие этого, связывание их с поверхностными слоями полуфабриката. Наоборот, избыток кислоты в пикеле может привести к жесткости кожи, т.к. при соприкосновении с кислым гольем основность солей хрома резко понижается и уменьшается их дубящая способность. Недостаточное количество соли в пикеле может привести к садке лицевого слоя. Контроль пикелевания заключается в определении содержания кислоты и соли до загрузки полуфабриката в пикель и в конце процесса. Исходные материалы для анализа пикельной жидкости:

Лабораторная работа № 4 ПИКЕЛЕВАНИЕ Пикелевание - обработка кожевенного и мехового полуфабриката в растворе кислоты и нейтральной соли (пикель) - производится с целью подготовки кожевенного и мехового полуфабриката к дублению и для разделения волокнистой структуры кожевой ткани. Пикелевание может быть использовано также для консервирования голья. Для пикелевания в кожевенном производстве используют серную кислоту, а в меховом производстве смесь серной и уксусной кислот. В качестве нейтральной соли обычно применяют хлорид натрия. Минимальная

1. Пикельная жидкость, по вариантам. 2. Пипетки на 10 и 20 мл. 3. Конические колбы на 200-250 мл. 4. Электроплитка. 5. Химический стакан. 6. Прибор для определения температуры сваривания. 7. Ножницы. 8. Шило. 9. Термометр с ценой деления 10С. 10. Индикатор: фенофталеин, мелиторанж. 11. 0,1 н раствор едкого натра. 12. Ареометр.

0,0049 количество серной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора щелочи, г. 0,0060 количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора щелочи, г. К - поправка к титру раствора гидроксида натрия.

ПОРЯДО К РАБОТЫ 1. Анализ пикельного раствора 1.1. Определение содержания кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл пикеля и помещают в коническую колбу. При определении содержания серной кислоты прибавляют 3-4 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором едкого натра до перехода красной окраски в оранжево-желтую (интервал перехода рН 3,1 (красная) - 4,0 (оранжево-желтая)). При определении содержания уксусной кислоты прибавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором едкого натра до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 20 мин (интервал перехода рН 8,2 (бесцветная) - 10 (бледно-розовая)). Содержание серной (X1) и уксусной (X2) кислот, г/л, определяют по формулам (7,8): а1 * К * 0,0049 * 1000 X1 = ---------------------------10

(7)

а2 * К * 0,0060 * 1000 X2 = -----------------------------(8) 10 где а1 - количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование серной кислоты, мл. а2 - количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование уксусной кислоты, мл

Определение содержания серной и уксусной кислот при их совместном присутствии. В производстве меха наиболее часто применяется пикель, в состав которого входят серная кислота, муравьиная или уксусная кислота и хлорид натрия. Для определения содержания уксусной кислоты при совместном присутствии кислот выполняют титрование в соответствии с п. 1.1. Подсчет количества 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование уксусной кислоты при совместном присутствии кислот, определяют следующим образом: а3 = а2 - а1 где а1 - количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование серной кислоты, мл. а2 - количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование уксусной кислоты, мл. Содержание уксусной кислоты Х3, совместном ее присутствии с серной высчитывают по формуле (9): а3 * 0,0060 * 1000 Х3 = -------------------------------10

г/л, при кислотой (9)

1.2. Определение содержания хлорида натрия по плотности раствора. Исходный пикельный раствор после предварительного определения содержания серной кислоты доводят до температуры 200С, помещают в цилиндр, в который опускают ареометр. Через 5 минут отмечают деление ареометра, соответствующее уровню жидкости (нижняя граница мениска должна быть на уровне метки). При определении содержания хлорида натрия в пикельной жидкости учитывают присутствие серной кислоты (см. табл. 1). Таблица 1 Зависимость содержания хлорида натрия от плотности раствора и содержания серной кислоты при 200С СодерСодержание хлорида натрия, г/л жание кислоты г/л 25 30 35 40 45 50 0 1,016 1,020 1,023 1,027 1,030 1,034 1 1,017 1,021 1,024 1,028 1,031 1,035 2 1,018 1,022 1,025 1,029 1,032 1,036 3 1,018 1,022 1,025 1,029 1,032 1,036 4 1,019 1,023 1,026 1,030 1,033 1,037 1.3. Определение температуры сваривания и рН среза. Определение температуры сваривания пикелеванного голья. Методика определения температуры сваривания изложена в Приложении 1. Степень пропикелеванности голья контролируют путем определения рН среза полуфабриката в конце

процесса с помощью различных индикаторов. Так, для опойка, выростка, полукожника и яловки рН наружных слоев полуфабриката должен быть в пределах 4,0 - 4,4, а для внутренних слоев - 5,0 - 6,0. рН голья, предназнеченного для юфти и кож для низа обуви, должен быть во внешних слоях 3,6 - 3,8, а во внутренних слоях кож для низа обуви 5,0 - 6,0, юфти 4,5 - 5,0. Для определения рН голья применяют индикаторы: бромфеноловый синий, метиловый красный и бромкрезоловый красный. Бромфеноловый синий окрашивает наружные слои голья в желтый цвет, внутренние - в синий; метиловый красный соответственно в красный и желто-розовый; бромкрезоловый - в желтый и голубовато-синий. Лабораторная работа № 5 ДУБЛЕНИЕ Дубление является одним из важнейших процессов в производстве кожи и меха. Наибольшее применение при дублении в производстве кожи и меха нашли основные соли хрома. После дубления резко изменяются химические и физико-химические свойства дермы: повышается термостойкость, увеличивается прочность и т.д. Это является результатом важнейшей реакции хромового дубления - координации карбоксильных ионов структуры коллагена во внутренней сфере комплексов хрома (III). Дубление начинается с диффузии соединений хрома с структуру дермы по капиллярам. Из капилляров соединения хрома диффундируют к центрам непосредственного реагирования и связываются с функциональными группами белка. Диффузия дубящих соединений хрома в дерму зависит от степени предварительного разрыхления

коллагена, размера дубящих частиц, концентрации дубящих веществ, температуры и др. Частичное насыщение коллагена кислотой в процессе пикелевания увеличивает скорость диффузии дубящих соединений хрома в структуру дермы. Ускорение диффузии происходит благодаря уменьшению интенсивности связывания соединений хрома с белком в начале дубления за счет снижения основности дубителя действием кислоты. На свяывание дубящих соединений хрома с белками оказывают влияние следующие факторы: основность дубящего раствора, рН, состав хромовых комплексов, концентрация, температура, время дубления и др. С повышением основности раствора связывание соединений хрома с коллагеном увеличивается, с понижением уменьшается. Максимальное связывание происходит в первые 2-4 часа дубления, затем уменьшается. Повышение концентрации дубящих веществ, как и повышение температуры раствора, приводит к ускорению диффузии. На производстве основные дубящие соли хрома можно получать одним из двух способов: 1) восстановлением таких солей, как дихромат калия К2Cr2О7, дихромат натрия Na2Cr2O7 * 2Н2О, реже хромат натрия Na2CrO4, сульфат калий хрома (III) KCr(SO4) * 12Н2О (алюминиевые квасцы); 2) растворением сухого хромового дубителя. Наибольшее распространение получил последний способ. Сухой хромовый дубитель (основной сульфат хрома) Cr2(SO4)n(OH)6-2n (ОСТ 6-18-219-75) - порошок или гранулы зеленого цвета. Получают восстановлением дихроматов или монохроматов тиосульфатом натрия в присутствии серной кислоты и дисульфата натрия. Окончательное востановление проводят формалином с целью получения дубителя с маскирующими аддендами формиатами.

Дубитель хромовый сухой основностей, %: 20-26, 27-35, 36-42.

выпускается

трех

Исходные материалы для приготовления водного раствора из сухого хромового дубителя: 1. Стеклянные палочки. 2. Фарфоровый стакан на 250 мл. 3. Электроплитка. 4. Химические стаканы. 5. Сухой хромовый дубитель. ПОРЯДО К РАБОТЫ 1.1. Приготовление водного раствора из сухого хромового дубителя. Количество сухого хромового дубителя, МС.Д., необходимого для приготовления V, мл водного раствора с концентрацией Cr2O3, С, г/л определяется по формуле (10): С * 100 * V (10) МС.Д. = ----------------------1000 * n где С - концентрация оксида хрома в водном растворе дубителя, г/л; V - объем приготовляемого раствора хромового дубителя, мл; n - содержание оксида хрома в 100 г. сухого дубителя, г. Рассчитанное количество сухого хромового дубителя растворяют в V мл воды, нагретой до 60-700С, при перемешивании до полного растворения. Приготовленный раствор дубителя оставляют до следующего занятия.

1.2. Анализ жидких хромовых дубителей. Исходные материалы для анализа жидкого хромового дубителя: 1. Водный раствор хромового дубителя. 2. Прибор для определения температуры сваривания. 3. Ножницы. 4. Шило. 5. Термометр с ценой деления 10С. 6. Мерная колба на 250 мл . 7. Пипетки на 5, 10 мл. 8. Цилиндры на 10,20 мл. 9. Коническая колба . 10. 10%-ный раствор NaOH. 11. 30%-ный раствор перекиси водорода. 12. 5% -ный раствор NiSO4. 13. 20% -ный раствор H2SO4. 14. 10% -ный раствор KJ. 15. Часовое стекло. 16. 0,1 н раствор тиосульфата натрия. 17. 1% -ный раствор крахмала. ПОРЯДО К РАБОТЫ При определении содержания соединений хрома (III) в пересчете на его оксид титрованием сначала с помощью ареометра определяют плотность раствора исследуемого хромового дубителя. В таблице 2 приведены данные для разведения хромовых дубителей в зависимости от их исходной плотности. Таблица 2

Данные для разведения жидкого хромового дубителя в зависимости от его плотности Плотность исходного хромового дубителя, г/cм3

1,384 и выше 1,260-1,384 1,163-1,260 1,116-1,163 1,075-1,116 1,039

Разведение для приготовления аналитического раствора Объем исходного Объем мерной колбы для хромового дубителя, V1, мл. разбавления дубителя, V2, мл. 5 250 10 250 20 250 30 250 50 5 мл неразбавленного фильтрованного раствора хромового дубителя

250

Из мерной колбы с аналитическим раствором пипеткой отбирают 5 или 10 мл, переносят в коническую колбу на 250 мл и добавляют цилиндром 10 мл 10%-го раствора гидроксида натрия и 2 мл 30%-го раствора пероксида водорода. Раствор кипятят на электроплитке в течение 5 минут, затем нагревание прекращают, в колбу добавляют 10 мл 5%-го раствора сульфата никеля (образуется осадок) и снова кипятят еще 3 минуты. Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл 20%-го раствора серной кислоты, 10 мл 10%-го раствора йодистого калия. Колбу закрывают

часовым стеклом, ставят на 10-15 минут в темное место. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия в присутствии 4-5 капель 1%-го раствора крахмала. Титрование ведут до появления слабо-синей окраски. При анализе протекают следующие реакции: 2Сr(OH)SO4 + 3H2O2 + 8NaOH → 2Na2CrO4 + 2Na2SO4 + 8H2O; NiSO4 + 2NaOH → ↓Ni(OH)2 + Na2SO4 Образующийся осадок гидроксида никеля является катализатором разложения избытка пероксид ионов: 2Н2О2 → 2Н2О + О2; 2Na2CrO4 + H2SO4 → Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O; Na2Cr2O7 + 6KJ+ 7H2SO4 → Cr2(SO4)8+ 3J2 + Na2SO4 + K2SO4 + 7H2O; Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия: J2 + 2Na2S2O3 → 2NaJ + Na2S4O6 Для определения содержания оксида хрома, Х, г/л, в жидком хромовом дубителе используют формулу (11): а * К * 0,002533 * V2 * 1000 Х = ------------------------------------W * V1

0,002533 - количество хрома (III) соответствующее 1 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г. 1.3. Определение основности раствора хромового дубителя Различают степень основности и число основности раствора хромового дубителя. Степень основности показывает процентное содержание гидроксильных групп, связанных с ионом хрома: ОНСr а = -------------- * 100% (12) NCr где ОНСr - число валентных электронов хрома, связанных с гидроксильными группами; NCr - общее число валентных электронов хрома в комплексном ионе. Степень основности можно также определить по количеству связанной с хромом кислоты. Для этого из 100 вычитают процентное содержание связанной с хромом кислоты (Кcr):

(11)

где а - объем 0,1 н раствора Na2S2O3, пошедший на титрование, мл; W - объем аналитического раствора , взятый для титрования, мл (5 или 10); V1 - объем жидкого хромового дубителя, взятый для разбавления, мл; V2 - объем аналитического раствора из жидкого хромового дубителя, мл. К - поправка к титру раствора тиосульфата натрия.

КCr а = 100 - ------------ * 100% NCr

(13)

Число основности растворов соединений хрома определяется с учетом кислоты свободной (Кс) и связанной с хромом (КCr). Kc + KСк ч.о. = 100 - ------------------ * 100% (14) NCr

Если раствор соединений хрома не содержит свободной кислоты, то число основности равняется степени основности. В дубильных растворах соединений хрома это часто наблюдается, поэтому в практике кожевенного и мехового производства применяется только один термин - основность. В практике при анализе растворов хромовых дубителей определяют число основности. Для расчета величины числа основности раствора хромового дубителя необходимо определить содержание хрома, считая на оксид, и общее количество кислоты в растворе. Для определения содержания общего количества кислоты берут 10 мл аналитического раствора жидкого хромового дубителя, помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают около 10 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и быстро титруют горячий раствор 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до получения бледно-розового цвета жидкости над осадком. Число основности рассчитывают по формуле: 2а - в ч.о. = -------------- * 100% , 2а где а - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на определение оксида хрома в 10 мл раствора, мл; в - объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованный на определение кислотности, мл.

Лабораторная работа № 6 ДУБЛЕНИЕ (продолжение) Исходные материалы : 1. Электроплитка. 2. Химические стаканы. 3. Прибор для определения температуры сваривания. 4. Ножницы. 5. Шило. 6. Термометр с ценой деления 10С. 7. Индикатор - метиловый красный или бромкрезоловый зеленый. 8. Миллиметровая бумага. ПОРЯДО К РАБОТЫ 1.1. Определение температуры сваривания Определение температуры сваривания полуфабриката выполняют после дубления. Методика определения температуры сваривания изложена в Приложении 1. 1.2. Выполнение пробы на “кип” Пробу на “кип” применяют для определения продубленности кож хромового дубления для верха обуви. Степень продубленности полуфабриката хромового дубления характеризуется величиной усадки образцов после нагревания в кипящей воде. Этот показатель определяют следующим образом. Из огузка или воротка

полуфабриката вырезают образцы (из партии 3-5 образцов) размером 50*50 мм, подвешивают их на проволочных крючках в стакан с кипящей водой на 3 мин. После кипячения контур каждого образца обводят карандашом на миллиметровой бумаге. Разность между величинами площади образца до S0 и после кипячения S1, отнесенная к первоначальной ее величине и помноженная на 100, показывает степень усадки, %: S0 - S1 Y=------------- * 100 (15) S0 Нормально выдубленный полуфабрикат не должен давать усадки. НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ 1.1. Нейтрализация мехового полуфабриката Цель нейтрализации - придание волосу и кожевой ткани определенного рН, наиболее благоприятного для осуществления последующих протравления и крашения. Нейтрализация заключается в обработке мехового полуфабриката водными растворами щелочных реагентов (карбонатом и тиосульфатом натрия, раствором аммиака) в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ).

нейтрализации крашение происходит более равномерно, эмульсия жира лучше поглощается кожей ии жир равномернее распределяется в толще дермы. Наибольшее применение в качестве нейтрализующих агентов нашли гидрокарбонат и формиат натрия В зависимости от назначения (перчаточные кожи, кожи для верха обуви) и применяемых красителей полуфабрикат подвергается нейтрализации в большей или меньшей степени. Глубину нейтрализации (рН полуфабриката) проверяют в основном индикаторами: метиловым красным и бромкрезоловым зеленым. После окончания нейтрализации из огузочной части полуфабриката вырезают кусочки, на срез которых капают индикатор. По окрашиванию среднего и наружного слоев полуфабриката судят о глубине нейтрализации. Индикатор метиловый красный в зависимости от глубины нейтрализации окрашивает средний слой полуфабриката в розовый цвет в большей или меньшей степени (30-50% от общей толщины полуфабриката). Наружные слои при этом окрашиваются в желтый цвет. Бромкрезоловый зеленый окрашивает средний слой полуфабриката в желтый цвет, а наружные - в синий (до 60% толщины). Лабораторная работа № 7

1.2. Нейтрализация кожевенного полуфабриката ЖИРОВА НИЕ Процесс нейтрализации неотделим от процесса хромового дубления. Его следует рассматривать как завершение дубления, т.е. при нейтрализации происходит дальнейшее упрочнение связи фиксированных комплексов хрома с дермой. Нейтрализация имеет большое значение для последующих процессов крашения и жирования. Благодаря

В результате жирования кожа приобретает мягкость и эластичность благодаря распределению жира в виде тончайших пленок на поверхности ее структурных элементов. Жировые прослойки препятствуют склеиванию структурных элементов, способствуют их скольжению друг относительно друга при деформациях, что повышает

эксплуатационные свойства кожи. Жирующие вещества, введенные в кожевую ткань меха, придают последней мягкость и пластичность. При эмульсионном жировании большое значение имеет агрегативная устойчивость эмульсии. Жировая эмульсия не должна разрушаться до проникания ее в толщу кожевой ткани. В то же время устойчивость эмульсии не должна быть слишком высокой, иначе эмульсия, проникнув в кожевую ткань, может не разрушиться или разрушиться не полностью. В первом случае кожевенный полуфабрикат и волосяной покров меховых шкурок окажутся зажиренными, а во втором поглощение жира дермой будет неполным, что резко скажется на качестве кожи или меха. Механизм эмульсионной обработки основан на десорбции эмульгатора при контакте с дермой кожевой ткани. Жировая эмульсия проникает в толщу полуфабриката, где эмульгатор, взаимодействуя со структурными элементами дермы и межволоконной жидкости, ослабляет адсорбционные слои на частицах жира, что и вызывает разрушение эмульсии. В результате чего жирующие вещества откладываются на поверхности структурных элементов дермы. Стабильность эмульсий обычно регулируют аммиачной водой. Оптимальное значение рН эмульсий 8,2 - 8,5. рН определяют на потенциометре со стеклянным электродом или с помощью индикатора. При жировании полуфабриката, предназначенного для низа обуви, необходимо контролировать температуру (60-650С) нагнетаемого в барабан воздуха. Целью данной работы является изучение порядка приготовления жировых эмульсий и их свойств. В производственных условиях определяют агрегативную устойчивость и тип эмульсии.

Приготовление жировых эмульсий и определение их свойств Исходные материалы: 1. Смесь жиров (см. приложение 2) 2. Термостат или водяная баня. 3. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. 4. Дистиллированная вода. 5. Химический стакан на 200 мл. ПОРЯДО К РАБОТЫ 1. Методика приготовления эмульсии В химический стакан загружают расчетное количество подогретых до жидкого состояния компонентов жировой смеси, затем их тщательно перемешивают стеклянной палочкой и постепенно при постоянном перемешивании добавляют 3-х кратное количество воды от массы жиров при температуре 65-700С. рН готовой эмульсии регулируют добавлением раствора аммиака до значения 7,8-8,0. Если для жирования используется жесткая вода, то в жирующую смесь вводят ПАВ в количестве 3% от массы жиров. 2. Анализ эмульсии. 2.1. Определение агрегативной устойчивости эмульсии При определении расслаивания 5 г жирующей эмульсии помещают в цилиндр с притертой пробкой, доводят объем до метки (100 мл) дистиллированной водой при температуре 200С. Содержимое цилиндра тщательно взбалтывают в течение 1 мин и оставляют стоять на 2 ч,

после чего определяют стабильность жирующей эмульсии по следующим признакам: на поверхности устойчивой эмульсии отделяется небольшой (до 10 мл) творожистый слой; остальная масса молочно-белого или беловатого цвета; на поверхности неустойчивой эмульсии отделяется маслянистый, а под ним творожистый слой; остальная масса - молочно-белого цвета. 2.2. Определение типа эмульсии В сосуд с водой комнатной температуры вводят каплю эмульсии и проводят наблюдение. При растекании эмульсии по поверхности жидкости предполагают, что данный состав относится к типу “масло в воде” (м/в). Если капля эмульсии не растекается и опустилась на дно сосуда, то данный состав относится к типу “вода в масле” (в/м). Возможно также, что эта эмульсия смешанного типа. Лабораторная работа № 8 КРАШЕНИЕ Красителями называются цветные органические соединения, обладающие способностью окрашивать различные материалы. Для крашения кожи применяют анионные (прямые и кислотные) и катионные (основные) красители. По современным воззрениям в крашении кож, как и других животных волокон, нет принципиального различия между прямыми и кислотными красителями. И те и другие являются анионными красителями, т.к. в процессе крашения кож анион красителя взаимодействует с основными группами кожи. В случае катионных

красителей катион взаимодействует с кислотными группами кожи. Прямые красители отличаются от кислотных большей величиной молекул, коллоидным характером и склонностью к агрегации, особенно в присутствии электролитов. Прямые красители обладают большим сродством к хромовой коже, чем кислотные, они слабее проникают во внутренние слои кожи и более интенсивно окрашивают лицевой слой. Поэтому в тех случаях, где требуется интенсивная окраска кожи, применяют прямые красители; их можно применять и в одной ванне с килотными. Ввиду того, что большинство их чувствительно к кислоте, они неравномерно красят кожу растительного дубления и мало применяются для ее крашения. Кислотные красители, благодаря меньшей молекуле, глубже проникают во внутренние слои кожи, красят ровнее, но дают менее сытые оттенки. Кислотные красители применяют для крашения кожи хромового и растительного дубления. Катионные (основные) красители применимы для крашения кожи растительного дубления; хромовая кожа окрашивается основными красителями лишь по растительной протраве или во второй ванне после крашения кислотными красителями. Анализ красителей, которые представляют собой сложные органические вещества, крайне труден. Наиболее точной их характеристикой является спектрофотометрическое исследование. Но применение этого метода для массового заводского контроля ограничено ввиду сложности прибора и самого метода исследования. Наибольшее распространение в заводской практике имеет метод сравнительного окрашивания, при котором стандартным или типовым способом окрашивают в одних

условиях с испытуемым и затем невооруженным глазом сравнивают окраску. Опытный колорист устанавливает разницу в концентрации + 0,5%, что является вполне достаточным. Колориметр может быть применен только для прозрачных растворов, большая же часть прямых красителей дает мутные растворы. Разделение красителей в смесях возможно хроматографическим методом с последующим определением концентрации их в фотоколориметре. Принцип построения наименования красителей Наименование красителя согласовывается со словом “краситель”, ставится в мужском роде, единственном числе, именительном падеже и составляется следующим образом: 1. Первое слово в наименовании красителя определяет его технические свойства: прямой, кислотный, основной и пр. 2. В отдельных случаях для выделения особых технических свойств красителя ставят следующие условные обозначения: а) диазо - для красителей, диазотирующихся на волокне и сочетающихся затем с - нафтолом; б) пара - для красителей, сочетающихся на волокне с диазопаранитроанилином; в) хром - для красителей, хромирующихся на волокне; г) однохром - для кислотных красителей, применяющихся в крашении с хромовой протравой; д) М - для обозначения кислотных красителей, содержащих в ядре металл (хром, медь и др.). 3. Второе слово в названии красителя указывает его цвет, причем в случае необходимости перед названием

цвета для дополнительной характеристики ставят следующие обозначения: а) чисто; б) светло; в) ярко; г) темно. 4. Оттенок красителя определяется следующими сокращенными буквенными обозначениями: Г - для голубоватого; С - для синеватого; З - для зеленоватого; Ж - для желтоватого; К - для красноватого; Ч - для черноватого. 5. Вслед за указанием оттенка иногда дается характеристика химического состава красителя или его прочность в той или ином отношении, например, антрахиноновый, светопрочный. Для некоторых красителей сохранены индивидуальные названия, например: хризоидин, везувин, урзол и др. Исходные материалы: 1. Скальпель (нож). 2. Фильтровальная бумага. 3. Дистиллированная вода. 4. Электроплитка. 5. Мерные колбы на 100 мл - 6 шт.; на 250 мл -1 шт 6. Химический стакан. 7. Соляная кислота (1:10). 8. Раствор таннина и уксуснокислого натрия. 9. Кальцинированная сода (10%-ный р-р). 10. Шерсть. 11. Хлопок (или х/б ткань). 12. Цилиндр на 50 мл. 13. 5-миллиметровые кюветы 14. Пипетка на 10 мл.

15. Прибор - фотоколориметр. ПОРЯДОК РАБОТЫ 1. Определение однородности красителя Испытуемый образец красителя сдувают с кончика скальпеля (ножа) на находящуюся на расстоянии 10 см предварительно смоченную горячей дистиллированной водой фильтровальную бумагу. Краситель считается однородным, если в нем нет инородных включений. Если испытуемый краситель представляет собой смесь из нескольких красителей, то на бумаге получаются растеки или точки различного цвета. Фильтровальную бумагу высушивают, определяют цвет и оттенок красителя и прикладывают к отчету. 2. Распознавание прямых, кислотных и основных красителей

Интенсивность окрашивания увеличивается при добавлении раствора соды. В стакан или чашку наливают 25-35 мл раствора красителя и погружают шерстяную пряжу (шерсть) и хлопок (или х/б ткань). Стакан с раствором кипятят в течение 3-х минут, вынимают пряжи и тщательно ополаскивают в холодной воде. В случае окрашивания шерсти ее снова опускают в этот же раствор красителя, в который предварительно добавить несколько капель соляной кислоты (1:10). При этом замечают усиление интенсивности окрашивания шерсти. В случае окрашивания хлопка, его снова погружают в раствор красителя, в который предварительно добавлено несколько капель кальцинированной соды (10%-ный р-р). Замечают усиление интенсивности окрашивания хлопка. 3. Определение концентрации красителей фотометрическим методом 3.1. Построение калибровочной кривой

Чтобы определить класс красителей, готовят раствор красителя с концентрацией 10г/л. Для анализа достаточно приготовить раствор 1 г на 100 мл. К раствору красителя приливают несколько капель готовой смеси, состоящей из 10 г таннина, 10 г ацетата натрия и 200 мл воды. Если испытуемый краситель основной, то при этом выпадает осадок. Основные красители дают осадок и в том случае, если к их раствору прилить раствор кислотного или прямого красителя. Для отличия кислотных красителей от прямых прибегают к колористическому методу. Для этого делают пробные выкраски шерсти и хлопка. Кислотные красители не окрашивают хлопок в нейтральной ванне и хорошо окрашивают шерсть в кислотной ванне. Прямые красители хорошо окрашивают хлопок в нейтральной ванне.

0,1 г красителя растворяют в горячей дистиллированной воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл пробы по 5, 10, 15, 20 мл и доливают до метки дистиллированной водой. Таким образом получают стандартные растворы. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов, наливая их в 5-миллиметровую кювету. Измерения для черных, коричневых и серых красителей проводят с нейтральным светофильтром. Светофильтры для красителей с чистыми цветами подбирают как можно ближе к длинам волн, указанным в таблице 3.

Таблица 3 Выбор светофильтра Светофильтр Длина волны, мм Цвет 400-435 Фиолетовый 435-480 Синий 480-490 Зеленоватосиний* 490-500 Синеватозеленый* 500-560 Зеленый 560-580 Желтоватозеленый 580-595 Желтый 595-605 Оранжевый 605-730 Красный 730-760 Пурпурный

Цвет раствора красителя Зеленовато-желтый Желтый Оранжевый Красный Пурпурный Фиолетовый Синий Зеленовато-синий* Синевато-зеленый* Зеленый

*

- Голубой При настройке прибора в кювету для сравнения наливают дистиллированную воду. Калибровочную кривую строят, откладывая на оси абцисс концентрации стандартных растворов в г/л, на оси ординат - оптическую плотность. Концентрации стандартных растворов рассчитывают по формуле (16): Н * V1 * 1000 C = --------------------(16) V * V2 где С - концентрация красителя в стандартном растворе, г/л; Н - навеска красителя, взятого для раствора, г.;

V1 - объем концентрированного раствора красителя, взятого для разбавления, мл; V2 - объем разбавленного раствора, мл. Например, если взято для разбавления 20 мл концентрированного раствора, то концентрация красителя в стандартном растворе составит: 0,1 * 20 * 1000 С = --------------------- = 0,04 г/л 500 * 1000 3.2. Определение концентрации красителя в красильной ванне После растворения красителя и тщательного перемешивания из красильной ванны отбирают X мл раствора (при температуре 200С), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр. От профильтрованого раствора отбирают пипеткой 10 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой. Получают аналитический раствор. На фотоколориметре измеряют оптическую плотность этого раствора при тех же условиях, при которых производили измерение для построения калибровочной кривой. По калибровочной кривой и полученным данным оптической плотности определяют концентрацию красителя в красильной ванне. Концентрацию красителя рассчитывают по формуле (17): С1 * V3 * V4 Cк = --------------------X * V5

(17)

где Ск - концентрация красителя в красильной ванне, г/л; С1 - концентрация красителя по калибровочной кривой, г/л; V3 - объем разбавленного раствора красителя, мл; V5 - объем аналитического раствора красителя, мл; V4 - объем разбавленного раствора красителя, взятого для приготовления аналитического раствора, мл; X - объем пробы, взятой из красильной ванны, мл. Например, если оптической плотности (среднее из трех определений) 0,264 соответствует концентрация красителя по калибровочной кривой 0,0253 г/л, а объем пробы Х, взятой из красильной ванны составляет 10 мл, то концентрация красителя, г/л, в красильной ванне с учетом разведения составит: 0,0253 * 250 * 100 Ск = ------------------------ = 6,33 г/л 10 * 10 Объем пробы Х, мл должен быть таким, чтобы при указанном разведении концентрация С1 не выходила за пределы калибровочного графика. Если начальная концентрация красильной ванны Скн, г/л (определяется расчетным путем при расходе красителя в % от массы строганых кож), а максимальная концентрация по калибровочной кривой составляет С1мах, г/л, то преобразуя формулу (17) можно определить объем пробы Х, мл по формуле (18): С1мах * V3 * V4 X = --------------------Cкн * V5

(18)

Например, если расход красителя составляет 1% от массы полуфабриката, а крашение проводится при ЖК = 2, то начальную концентрацию красителя можно рассчитать по формуле: Р * 10 Скн = ----------ЖК где Скн - начальная концентрация красителя, г/л; Р - расход красителя, % от массы полуфабриката; ЖК - жидкостный коэффициент. Получим

1 * 10 Скн = ----------- = 5 г/л 2 Если максимальная концентрация красителя по калибровочной кривой С1мах = 0,04, то максимальный объем пробы составит: 0,04 * 250 * 100 Хмах = ----------------------- = 20 мл 5 * 10 Для уменьшения объема пробы можно использовать мерные колбы на 100 мл при приготовлении разбавленного раствора и на 50 мл при приготовлении аналитического раствора. В этом случае объем пробы составит 4 мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Прибор для определения температуры сваривания кожевой ткани

Определение температуры сваривания ГОСТ 937.25-73. Кожа. Метод определения температуры сваривания. ГОСТ 17632-72. Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Метод определения температуры сваривания Для определение температуры сваривания используют прибор (см. рис. 1). Из сырья вырезают образцы размером 5*0,5 см (волосяной покров состригается). Испытуемые образцы кожевой ткани 3 закрепляются на крючках – неподвижным 2 и подвижным 4 по местам проколов. Образцы кожевой ткани полностью погружают в стакан с дистиллированной водой 1 (для кожи с температурой сваривания свыше 1000С - погружают в стакан со смесью глицерин-вода в соотношении 80:20). Образцы верхним подвижным крючком с нитью 8, перекинутой через шкив 9 со стрелкой 11, соединены с грузами 7 массой 1,0-1,2 г. Нижний конец термометра 6 должен находится на уровне середины образцов. Устанавливают стрелку подвижного шкива на нулевое деление шкалы 12, находящейся на вертикальной стойке 10. Химический стакан с образцами устанавливают на электроплитке. Вода нагревается со скоростью 50С в минуту. В момент сдвига стрелки с нуля отмечают температуру, которую принимают за температуру сваривания кожи, кожевой ткани меха. За температуру сваривания кожи, кожевой ткани меха принимают среднее арифметическое результатов испытания двух образцов, округленное до целого числа. Допускаемое отклонение от среднего арифметического каждого определения должно быть не более + 10С.

1 – химический стакан 2 – неподвижный крючок 3 – образцы кожевой ткани 4 – подвижный крючок 5 – металлическая пластина 6 - термометр

7 – груз массой 1-1,2 гр. 8 – нить 9 – шкив 10 – вертикальная стойка 11 – стрелка 12 – деления шкалы

Рис. 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Таблица 4 Варианты составов жировых смесей №

Наименование жиров

1 2 3

Синтетический жир Рыбий жир Сульфированный рыбий жир Поликс Веретенное масло Эфасол Препарат Е-30 Парахлор-250 Хлорополь

4 5 6 7 8 9

Варианты составов жировых смесей 1 2 3 4 5 6 7 8 50 30 60 20 20 30 - 20 10 - - - - - 30 20 40 - 15 20 30 30 60 60 -

55 - - - 15 10 10 30 - - 50 - - 15 - - - - - 20 - - - - 40

10 -

Пример расчета количества компонентов для приготовления жировой эмульсии Объем приготовляемой эмульсии - 150 мл. Соотношение фаз 3:1 (гидрофильно-гидрофобной) Объемные части Состав гидрофобной фазы 50+10+40= 100 объем. частей гидрофобной фазы 100 * 3 = 300 об. ч. гидрофильной фазы 300 + 100 = 400 об.ч. 150 : 400 = 0,38 1 объемная часть = 0,38 мл Расход химических материалов:

-

50 * 0,38 = 19 мл - синтетический жир 10 * 0,38 = 3,8 мл - рыбий жир 40 * 0,38 = 15,2 мл - сульфированный рыбий жир 300 * 0,38 = 114 мл воды 150 * 0,03 = 4,5 мл - ПАВ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 1. Головтеева А.А. и др. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха / А.А. Головтеева, Д.А.Куциди, Л.Б.Санкин.-М.: Легпромбытиздат, 1987. - 312 с. 2. Справочник кожевника (сырье и материалы) / Р.Я.Афанасьева, Н.С.Афонская, М.М.Берштейн и др.; под ред проф. К.М.Зурабяна.-М: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 384 с. 3. Под ред. И.П.Страхова Химия и технология кожи и меха.- М.: 1985. 4. Волков, Пуримов Технология кожи. – М.: 1982. 5. Дубящие соединения хрома, их свойства и анализ. Методические указания к выполнению лабораторной работы для студентов специальности 1106 - “Технология кожи и меха”, сост. В.К.Языков. 6. Методика производства кож хромового дубления разных толщин и ассортимента для верха и подкладки обуви из шкур крупного рогатого скота.-М: ЦНИИКП, 1983. - 184 с. 7. ГОСТ 938.3-67. Кожа. Метод определения температуры сваривания.