Микроскопический метод исследования металлов и сплавов: Методические указания к лабораторной работе по дисциплине ''Материаловедение'' и ''Теория строения металлов''

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЕГАЗОВЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к лабораторной работе по дисциплине "Материаловедение" и "Теория строения металлов" для студентов всех специальностей очной и заочной форм обучения Председатель РИС ______________/ Перевощиков С.И./

Проректор_____________________ «___» ___________________ 2002г.

______________ Накорнеева Т.Д.

Рассмотрено на заседании кафедры «Материаловедение и ТКМ» Протокол №_____от________2002г. Подпись ______________________

______________ Теплоухов О.Ю. ______________ Плеханов В.И. тел.46-59-38

Рассмотрено на заседании методической комиссии института Протокол №_____от________2002г. Подпись ______________________

Тюмень 2002

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЕГАЗОВЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к лабораторной работе по дисциплине "Материаловедение" и "Теория строения металлов" для студентов всех специальностей очной и заочной форм обучения

Тюмень 2002 2

Утверждено редакционно-издательским советом Тюменского государственного нефтегазового университета

Составители:

доцент, к.т.н., Накорнеева Т.Д. доцент, к.т.н., Теплоухов О.Ю. зав. лаб., Плеханов В.И.

© Тюменский государственный нефтегазовый университет, 2002

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Цель работы: освоение технологии приготовления микрошлифов, изучение устройства и приобретение навыков работы на металлографическом микроскопе, ознакомление с возможностями микроструктурного анализа. Приборы и материалы: микроскоп МИМ-7, образцы сплавов, набор шлифовальных бумаг, станок для полировки образцов, спирт этиловый, 4%ный раствор азотной кислоты в спирте, фильтровальная бумага. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ Микроанализ – это метод изучения внутреннего строения металлов и сплавов с помощью оптических микроскопов. Наблюдаемое при помощи микроскопа строение металла называется микроструктурой. Микроанализ проводят с целью определения микроструктуры и фазового состава сталей и сплавов, оценки количества, размеров, формы и распределения различных фаз и неметаллических включений. Этот метод позволяет установить связь химического состава, условий производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами. К числу его достоинств относится наглядность, малая продолжительность и большая информация о структуре, получаемая от исследуемого образца. 1. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Изучение в микроскопе структуры металлов, а так же непрозрачных неметаллических материалов возможно лишь при достаточно интенсивном отражении световых лучей от исследуемой поверхности. Поэтому поверхность образца должна быть специально подготовлена. Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом. Для приготовления шлифа необходимо вырезать образец из исследуемого материала и получить на нем плоскую и блестящую поверхность. Отбор образцов. Существует три метода отбора образцов в соответствии с основными типами исследований: 1. Производственный контроль. Место вырезки образцов, их размеры и количество определяются требованиями стандартов, технических условий и другой нормативно-технической документацией. 2. Исследование причин поломки или дефекта детали. Образцы должны быть вырезаны ближе к излому или трещине. Для сравнения структуры исследуются также образцы материала с удовлетворительными свойствами. 3

10

10

3. Проведение исследовательской работы, когда место отбора образца определяется ее целью. Вырезка образцов. Образцы получают механическим (рубка, резка, фрезерование) или анодно-механическим способом. Влияние наклепа и нагрева при этом можно свести к минимуму, применяя малые подачи и охлаждение. Для резки твердых металлов используют абразивные круги. Размеры микрошлифа. Наиболее удобная форма образцов показана на рис. 1. При изготовлении микрошлифов из образцов малых размеров (проволока, листы и.д.) для надежного крепления используют специальные струбцины (рис. 2а), либо помещают образцы в металлические обоймы и заливают легкоплавким сплавом или эпоксидной смолой (рис. 2б).

Рис.1. Нормальные размеры металлографических шлифов

12

12

4

1

3

Рис.2. Приспособления для приготовления микрошлифов: а – шлиф зажатый в струбцине б – шлиф, залитый эпоксидной смолой

2

1

а

б

Торцовка шлифа. осуществляется с целью придания прямолинейности одной из его поверхностей и проводится опиловкой напильником или шлифовальным кругом. При резании нарушается структура поверхностного слоя материала. Глубина нарушенного слоя у хрупких материалов достигает нескольких десятков микрон, а у металлов – порядка десятков доли миллиметра. Для того, чтобы исследовать структуру объекта, необходимо удалить деформированный слой с его поверхности. С этой целью проводят шлифование и полирование образцов. Шлифовка образцов. Шлифовка (грубая и тонкая) служит для удаления наклепанного слоя, грубых царапин на поверхности шлифа и является подготовительной операцией перед полировкой. Для получения хорошей поверхности при каждом переходе на новый абразив надо менять направление движения образцов на 90° и шлифовку вести до полного исчезновения рисок от предыдущей операции (рис.3). Шероховатость поверхности после шлифовки не должна превышать 0,08 мкм.

4

Рис.3. Поверхность шлифа после обработки шлифовальной шкуркой разных номеров

При 100 кратном увеличении микроскопа на поверхности должны просматриваться только следы обработки последним абразивом. Грубая шлифовка ведется на шкурках зернистостью от 10-8 до 4-3, тонкая – от М40 до М14. Шлифовку на шкурках крупной зернистости можно заменить обработкой на абразивном круге. При переходе к более тонкому абразиву поверхность шлифа и диска станка тщательно очищается от остатков крупнозернистого абразива. Полирование плоскости образца. Целью полирования является получение зеркальной поверхности, не имеющей рисок. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способ полировки. Механическое полирование проводят на станках, снабженных вращающимся кругом, на который натянут полировальный материал (фетр, сукно и др.) на который наносят мелкие частицы абразивных материалов – оксид алюминия, железа или оксиды хрома в виде водной суспензии. Часто для полирования используют алмазные пасты, содержащие алмазные микропорошки марки АСМ или АМ., которые наносят на лист бумаги, закрепленный на вращающемся круге полировального станка. При полировании образец шлиф перемещают от центра круга к периферии или "восьмеркой". Механический шлифовка и полировка сопровождаются пластической деформацией поверхностных слоев. Глубина деформированного слоя зависит от твердости обрабатываемого материала, режимов шлифования и достигает порядка 25 мкм. Для устранения наклепанного слоя рекомендуется сочетание операций травления и полирования образца. В случае химико-механического полирования используют полировочные абразивные частицы совместно с химическими веществами, способствующими ускорению полирования. Устранить деформированный слой с поверхности микрошлифа можно электролитической полировкой, путем анодного растворения выступов микрорельефа металла в электролите. Электрохимическое полирование проводят в ваннах, наполненных электролитом, причем образец является анодом. Шлифованную поверхность образца устанавливают против катода. Под действием тока выступы шлифованной поверхности растворяются, а впадины сглаживаются и в итоге поверхность образца становится зеркальной. 5

Главным достоинством электролитического полирования является высокая скорость получения зеркальной поверхности при отсутствии каких-либо искажений структуры в поверхностном слое. После полирования любым методом микрошлиф промывают водой, затем спиртом и просушивают фильтровальной бумагой. 2. ИЗУЧЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ Изучение микроструктуры целесообразно начинать с рассмотрения микрошлифа "в нетравленом виде", т.е. непосредственно после полирования, промывки и высушивания. Под микроскопом такой шлиф имеет вид светлого круга, на котором часто можно заметить темные участки (серые или черные), а иногда желтые или другого цвета, обычно небольших размеров. Эти участки являются неметаллическими включениями. Неметаллические включения могут попасть из исходящих шихтовых материалов, а также во время плавки в результате процессов окисления, раскисления, обессеривания и т.д. Большая часть от них является оксидами, сульфидами, нитридами, силикатами. К неметаллическим включениям относятся также оставшиеся в металле частички шлака, огнеупорных материалов печи или разливочных устройств. Для стали разработаны методы выявления природы неметаллических включений (травлением различными реактивами и наблюдения за протравливаемой окраской) и оценки количества включений, если последние не выкрашиваются при полировании. Для общей характеристики стали по степени зарождения ее неметаллическими включениями применяется шкала (ГОСТ 1778-70). При рассмотрении нетравленого микрошлифа обнаруживают также микропористость – дефект, встречающийся чаще всего в отливках и влияющий на свойства металла. После просмотра нетравленого шлифа для более полного изучения структуры сплава шлиф травят. Существует несколько методов травления, различающихся по воздействию на поверхность металла. Травление методом избирательного растворения фаз. Метод основан на различных физико-химических свойствах отдельных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа. Если освещать шлиф падающим светом, то из-за присутствия косых лучей образуются теневые картины, по которым можно судить о структуре сплава. Меньшей интенсивности отражения света от более сильно протравившихся зерен способствует большее его растворение (рис.4). Этот метод травления позволяет установить не только структуру многофазных сплавов, но и структуру чистых металлов.

6

Рис.4. Схема отражения лучей от полированной и протравленной поверхности микрошлифа

Зерна чистых металлов при одинаковом химическом составе отличаются по кристаллографической ориентировке. Поэтому на приготовленной плоскости микрошлифа находятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим плоскостям и имеют по этим плоскостям неодинаковые свойства. Под действием химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т.д.) степень травимости отдельных зерен на поверхности микрошлифа оказывается различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отразится различно от разных зерен. На участках стыков зерен возникает значительное рассеяние и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Для травления микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив нужного состава и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливаются экспериментально) вынимают; если полированная поверхность станет слегка матовой, травление считается законченным и шлиф сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтровальной бумагой. Шлиф можно травить электролитическим методом, при этом анодом является микрошлиф, а катодом – пластина нержавеющей стали. Травление методом окисления. Подготовленный шлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах создается неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание. Методом окисления можно также выявить размеры зерна. Травление методом избирательного испарения в вакууме. Вакуумная металлография предусматривает нагрев стали в вакууме до высоких температур, когда заметно проявляется различная скорость испарения вещества, внутри зерна и в пограничном слое. Обычно в граничных зонах, обогащенных примесями, испарение происходит ускоренно, и поэтому они оказываются четко выявлены, без какого-либо предварительного травления. 7

3. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ И УСТРОЙСТВО МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ МИКРОСКОПОВ Воспринимаемый человеком размер объекта определяется углом зрения – отношением размера объекта к расстоянию между объектом и наблюдателем. Минимальный угол зрения, соответствующий раздельному восприятию глазом двух точек, составляет 1-2°; это соответствует расстоянию между точками в 0,2-0,3 мм, если объект находится на расстоянии наилучшего зрения (250 мм от глаза). Действие оптических приборов сводится к увеличению угла зрения, которое воспринимается как увеличение размеров объекта. Металлографический микроскоп позволяет рассматривать при увеличении непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное отличие металлографического микроскопа от биологического, в котором рассматриваются прозрачные тела в проходящем свете. Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительной системы с фотографической аппаратурой и механической системы. Оптическая система включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы и т.п.(рис.5). Объектив дает действительное, увеличенное, обратное изображение шлифа и представляет сложное сочетание линз, располагающихся в одной общей оправке и находящихся в непосредственной близости к шлифу. Объектив имеет фронтальную плоско-выпуклую линзу, определяющую возможное увеличение и ряд так называемых коррекционных линз, предназначенных для устранения нежелательных эффектов – хроматической и сферической аберраций, возникающих при прохождении лучей через фронтальную линзу. Хроматической аберрацией называется неодинаковое преломление линзой лучей различного цвета (различной длиной волн), которые не имеют одной общей точки схода (фокуса). Хроматическая аберрация ухудшает четкость изображения; ее можно полностью устранить только применением монохроматического света. В микроскопе для уменьшения хроматической аберрации обычного света в объективе установлены коррекционные линзы из специальных материалов, например плавикового шпата (флюорита). В зависимости от степени коррекции хроматической аберрации различают объективы ахроматические и апохроматические эти объективы могут быть с плоским полем изображения (планобъективы) – планахроматы и планапохроматы соответственно. В ахроматах сохранена аберрация для трех монохроматических лучей, а в апохроматах для двух. Следовательно степень увеличенной коррекции у апохроматов выше. Апохроматы применяют главным образом для больших увеличений, а ахроматы – для малых и средних увеличений.

8

Рис.5. Принципиальная схема металлографического микроскопа

Сферическая аберрация заключается в том, что лучи, преломляемые краями линзы и центральной ее частью, не сходятся в одной точке, что также ухудшает четкость изображения. Для уменьшения сферической аберрации объектив изготовляют из двух линз – выпуклой и вогнутой, которые имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию. В объективах, применяемых для больших увеличений линза имеет полушаровую форму и сферическая аберрация выправляется помещением шлифа в так называемы апланатический фокус, т.е. в особой точке на оптической оси объектива, не дающей сферической аберрации. Такие объективы называются апланатами. Апохроматы являются одновременно апланатами. Однако в следствии своего устройства они дают не вполне плоское, а несколько искривленное изображение, что не позволяет получить одинаковую резкость в центре и по краям изображения. При работе с анохроматами применяют компенсационные окуляры, искривляющие этот недостаток объектива. Окуляры дают не только мнимое увеличение (т.е. увеличение промежуточного изображения), но и исправляют оптические дефекты, которые полностью не устраняются даже в объективах сложной конструкции. В металлографических микроскопах применяются окуляры трёх типов: обычные (Гюйгенса), компенсационные и проекционные. Обычные окуляры применяют для работы с ахроматическими объективами (т.е. для небольших увеличений) и они состоят из гладкой линзы и двух плосковыпуклых линз, выпуклость которых направлена к объективу; между плоско-выпуклыми линзами располагается диафрагма. Компенсационные окуляры применяют с анохроматическими объективами и они имеют более сложную оптическую систему; одна из них склеена из двух: плосковогнутой и двояковогнутой, вторая - двояковогнутая. Проекционные окуляры используют при фотографировании шлифов. 9

Увеличение окуляра меньше, чем объектива, и подбирается таким образом, чтобы можно было достаточно четко рассмотреть изображение, создаваемое объективом. Если увеличение окуляра слишком мало, детали структуры, имеющиеся в изображении, полученном объективом, не будут выявлены; в то же при слишком большом увеличении окуляра новые особенности структуры не выявляются, а ухудшается четкость изображения и уменьшается поле зрения. Обычные окуляры увеличивают от 2 до 15 раз, а компенсационные до 25 раз, тогда как увеличение объективов бывает от 9 до 95 раз. Максимальное полезное увеличение микроскопа, т.е. увеличение с которым выявляются детали рассматриваемого предмета, определяется по формуле: М = d1 / d,

(1)

где d1 - максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм; d – максимальная разрешающая способность оптической системы. Максимальная разрешающая способность оптической системы определяется из условий дифракции согласно уравнению:

d=

λ 2 n ⋅ sin

α

,

(2)

2

где λ - длина волны света (для белого света 600 нм); n – коэффициент преломления; α/2 – половина угла раскрытия входящего светового пучка. Максимальное полезное увеличение микроскопа достигается в том случае, если d имеет максимальное значение, когда при постоянной длине волны света λ величина n⋅sin α/2, называемая числовой апертурой (А), будет максимальной. Поэтому надо стремится к наибольшим величинам угла α/2 и коэффициента преломления n. Обычно в микроскопе ведут наблюдения в воздушной среде (n=1) с обычными, так называемыми сухими объективами. Для получения больших увеличений между поверхностью объектива и рассматриваемым предметом создают среду, имеющую высокий коэффициент преломления(кедровое масло, в котором n достигает 1,52). В последнем случае применяют специальные иммерсионные объективы, пригодные для работы с кедровым маслом. Тогда разрешающая способность оптической системы достигает: d = 0,6 / (2 ⋅ 1,5 ⋅ 1) = 0,2 мкм а максимальное полезное увеличение оптической системы составит: 10

M = d1 / d = 0,3 / 0,002 = 1500 Для четкого изображения объекта надо, чтобы общее увеличение не превосходило полезное увеличение системы. Полезное увеличение в данной оптической системе для видимого света можно принять равным 5001000 апертур взятого объектива. Так, для объектива с апертурой 0,65 максимальное полезное увеличение оптической системы равно 650. Поскольку этот объектив дает увеличение в 40 раз, то увеличение окуляра не должно быть дольше 15 раз. Если же, работая с этим объективом и выбирая окуляр с большим увеличением, исследователь попытается получить увеличение, например, в 1000 раз, то новые детали структуры не только не будут обнаружены, но и те, которые наблюдались при увеличении 600, будут менее четкими, так как полезное увеличение превышено. Для увеличения в 1000 раз надо выбрать объектив с большей числовой апертурой (например 1,25), которая всегда указана наряду с увеличением объектива на его оправке. Тогда полезное увеличение в оптической системе, использующей этот объектив, может быть до 1250 раз. Общее увеличение (Vм), которое дает микроскоп, можно принять равным произведению увеличений окуляра и объектива. Максимальное увеличение современных микроскопов при 25-кратнром увеличении окуляра (компенсационного) и минимальном фокусном расстоянии объектива 1,5 мм достигает: Vм=250⋅25/1,5=4165 раз, тогда как полезное увеличение почти в три раза меньше. 4. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ МИКРОСКОПОВ

4.1. Металлографический микроскоп МИМ-7 Металлографический микроскоп МИМ-7 позволяет изучать непрозрачные тела в отраженном свете. Полезное увеличение микроскопа МИМ7 лежит в пределах 70 - 1440 раз. На рис.6 приведена оптическая схема микроскопа, а на рис.7,8 внешний вид микроскопа. Световые лучи от источника света 1, проходят через коллектор 2, отражаются от зеркала 3, проходят через светофильтр 4 и апертурную диафрагму 5 (ограничивающую световой пучок для получения более четкого изображения), линзу 6, фотозатвор 7, полевую диафрагму 8 (ограничивающую размер освещенного поля на микрошлифе), пентапризму 9, линзу 10 и попадают на полупрозрачную отражательную пластину 11. От этой пластины световые лучи направляются в объектив 12 и на объект (микрошлиф) 13.Отражаясь от микрошлифа, световые лучи попадают опять в объектив 12, проходят через отражательную пластину и ахроматическую линзу 14 и зеркалом 18 направляются в окуляр 19 для визуального наблю11

дения. Для фотографирования объекта зеркало 18 выключается, световые лучи проходят через фотоокуляр 15, отражаются зеркалом 16 и попадают на фотопластину 17.

Рис. 6. Оптическая схема прибора при работе в светлом поле: 1 – лампа; 2 – коллектор; 3, 16, 18 – зеркала; 4 – светофильтр; 5 – апертурная диафрагма; 6, 10 – линзы; 7 – фотозатвор; 8 – полевая диафрагма; 9 – пентапризма; 11 – отражательная пластинка; 12 – объектив; 13 – плоскость предмета; 14 – ахроматическая линза; 15 – фотоокуляр; 17 – матовая пластинка; 19 – окуляр; 20 – вкладной анализатор; 21 – поляризатор.

12

Рис. 7. Общий вид микроскопа:

Рис. 8. Общий вид микроскопа:

1 – основание микроскопа; 2 – корпус; 3 – фотокамера; 4 – барашек микрометренной подачи объектива; 5 – визуальный тубус; 6 – рукоятка диафрагмы темного поля; 7 – иллюминатор; 8 – предметный столик; 9 – рукоятки перемещения столика; 10 – клеммы; 11 – осветитель; 12 – рукоятка стопорного устройства осветителя; 13 – диск с набором светофильтров; 14 – рукоятка грубой подачи столика ; 15 – матовая пластинка в рамке; 16 – анализатор; 17 – корпус центральной части.

1 – стопорная рукоятка грубой подачи; 2 – рукоятка для переключения окуляров; 3 – центрировочные винты полевой диафрагмы; 4 – рукоятка полевой диафрагмы; 5 – рукоятка фотозатвора; 6 – рамка с дополнительными линзами; 7 – оправка осветительной линзы; 8 – кольцо апертурной диафрагмы; 9 – винт смещения апертурной диафрагмы; 10 – винт для фиксации поворота диафрагмы; 11 – осветитель; 12 – центрировочные винты фонаря; 13 – кожух пентапризмы.

Таблица 1 Таблица увеличения объективов и окуляров микроскопа МИМ-7

Объективы

Окуляры при визуальном наблюдении

Окуляры при фотографировании

×7

×10

×15

×20

×7

×10

×15

×8,6 (F=23,2; А=0,17)

60

90

130

170

70

120

160

×14,4 (F=13,89; А=0,30)

100

140

200

300

115

200

270

×24,5 (F=8,16; А=0,37)

170

240

360

500

200

340

450

×32,5 (F=6,16; А=0,65)

250

320

500

650

260

440

600

×72,2 (F=2,77; А=1,25)

500

720

1080

1440

575

1000

1350

Полезное увеличение микроскопа МИМ-7 лежит в пределах 70-1440 раз. 13

4.2. Металлографический микроскоп МЕТАМ-РВ-21 Микроскоп позволяет наблюдать микроструктуру объекта в светлом и темном поле при прямом освещении, в поляризованном свете и методом дифференциально-интерференционного контраста. При наблюдении в светлом поле лучи от источника света 1 (рис.9) проходят через линзу 2, теплофильтр 3, осветительную линзу 5, ирисовую диафрагму 6, отражаются от плоскопараллельного полупрозрачного отражателя 7 и направляются через объектив 9 на объект 11. Лучи, отраженные от поверхности объекта, снова проходят через объектив и отражатель, попадают на зеркало 18 и сводятся линзой 17 в фокальную плоскость окуляра 13, где создается действительное обратное и увеличенное изображение объекта. С помощью призмы 15 изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 14 бинокулярной насадки разделяет пучок лучей. При наблюдении в темном поле из хода лучей выключаются отражатель 7, линза 5 и вводится диафрагма 19, центральная зона которой экранирована. Свет, пройдя через диафрагму 19, отражается от кольцевого отражателя 8 и попадает на параболический конденсор 10, который собирает пучок лучей на объекте. Лучи, диффузно отраженные от неровностей объекта, попадают в объектив. В поле зрения микроскопа неровности объекта изображаются светлыми на общем темном фоне. Для получения равномерного освещения исследуемого объекта в светлом поле в ход лучей вводится осветительная линза 5 с матированной поверхностью, а для повышения контрастности изображения объекта вводится светофильтр 4. Для получения равномерного освещения в темном поле в ход лучей вводится заглушка ТП. При наблюдении в поляризованном свете в ход лучей вводятся отражатель 7, анализатор 16 и поляризатор 20. При наблюдении методом дифференциально-интерференционного контраста в ход лучей вводятся отражатель 7, анализатор 16, поляризатор 20 и призма 12. Линейно-поляризованный свет, выходящий из поляризатора, отражается от отражателя 7, попадает на двоякопреломляющую призму 12, ориентированную в пространстве таким образом, что угол между плоскостью поляризации поляризатора 20 и осью призмы 12 равен 45°, и, проходя через призму, расщепляется на два луча. Лучи, выходящие из призмы 12, поляризованные во взаимно перпендикулярных плоскостях и имеющие равные интенсивности, проходят через объектив 9 и попадают на объект 11, при отражении от которого возникает разность фаз этих лучей из-за неровностей поверхности. Отразившись от объекта и вновь пройдя через объектив и призму, лучи соединяются в плоскости локализации призмы, которая 14

совмещена с задней фокальной плоскостью объектива. При вводе анализатора 16, плоскость поляризации которого расположена под углом 45° к оси призмы, достигается интерференция лучей. Получается двойное изображение объекта, однако раздвоение настолько незначительное (близкое к пределу разрешения объектива), что практически его не видно и объект воспринимается рельефным.

Рис. 9. Оптическая схема микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21: 1 – источник света; 2 – линза; 3 – теплофильтр; 4 – светофильтр; 5 – осветительная линза; 6 – ирисовая диафрагма; 7 – плоскопараллельный полупрозрачный отражатель; 8 – кольцевой отражатель; 9 – объектив; 10 – параболический конденсор; 11 – объект; 12 – призма; 13 – окуляр; 14 – призменный блок; 15 – призма; 16 – анализатор;17 – линза; 18 – зеркало; 19 – диафрагма; 20 – поляризатор

Общий вид микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21 показан на рис. 10. Характеристики объективов указаны в табл. 2.

15

Таблица 2 Характеристика объективов Тип объектива и шифр Эпипланахромат ОЭ-25 Эпипланахромат ОЭ-16 Эпипланахромат ОЭ-5 Планахромат ОПА-11

Фокусное расстояние, мм 25 16 6,3 4,0

Числовая апертура 0,17 0,30 0,60 0,85

Увеличение с ахРабочее роматической лин- расстояние, зой F=200, мм мм 8,0 5,4 12,5 3,19 31,7 0,7 50,0 0,3

Эпиобъективы-планахроматы ОЭ-25, ОЭ-16 и ОЭ-5 предназначены для работы в светлом и темном поле, в поляризованном свете и методом дифференциально-интерференционного контраста. Объектив ОПА-11 предназначен только для работы в светлом поле.

Рис.10. Общий вид микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-21: 1 – унифицированный штатив; 2 – предметный столик; 3 – направляющая; 4 – объектив; 5 – гнездо; 6 – накатка; 7 – тубус; 8 – паз; 9 – окуляры; 10 – бинокулярная насадка; 12 – выдвижная направляющая; 14 – паз; 15 – осветитель; 16 – патрон; 17 – блок питания; 11, 13, 18, 19 – винты

Значения увеличения микроскопа при работе в светлом поле и в поляризованном свете указаны в табл.3.

16

Таблица 3 Значения увеличения микроскопа ЕС МЕТАМ РВ Окуляры 10 12,5х 6,3 F=25, A=0,17 50 80 100 1 F=16, A=0,30 – 125 1601 F=6,3, A=0,60 200 300 400 F=4,0, A=0,85 – 500 6301 1 - Значения увеличений применять не рекомендуется Объективы

х

х

16х 125 200 500 800

20х – 250 – 1000

Для общего обзора исследуемого объекта целесообразно применять объектив малого увеличения F=25, A=0,17, для более подробного изучения объекта – объективы F=16, A=0,30; F=6,3, A=0,60 и F=4,0, A=0,85. 5. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Выяснить задачи микроструктурного анализа. 2. Изучить методику приготовления микрошлифов. 3. Ознакомится со схемой микроскопа, обратить внимание на взаимное расположение деталей микроскопа и их назначение. 4. Сфокусировать изображение структуры образца. 5. Определить максимальное полезное увеличение микроскопа МИМ-7, используя соотношение (1). 6. Определить разрешающую способность конкретного микроскопа при заданном сочетании объектива и окуляра. Для этого: а) исходя из характеристик объектива и окуляра, пользуясь таблицей 1, найти увеличение микроскопа; б) определить является ли данное увеличение полезным; в) пользуясь соотношением (1), определить разрешающую способность микроскопа при заданном увеличении; г) данные расчета занести в таблицу 4.

Характеристика объектива Фокусное расстояние F

Апертура A

Увеличение окуляра

Увеличение микроскопа

Таблица 4

17

Пределы полезного увеличения нижний 500⋅А

верхний 1000⋅А

Разрешающая способность микроскопа d, мкм

6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: 1. Порядок изготовления микрошлифов. 2. Принципиальную оптическую схему металлографического микроскопа МИМ-7. 3. Расчет разрешающей способности конкретного микроскопа. 7. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Задачи микроструктурного анализа. Методика приготовления микрошлифов. Способы травления микрошлифов. Принцип действия металлографического микроскопа. Разрешающая способность оптического микроскопа. Подобрать объектив и окуляр для исследования структуры объекта с размером деталей вдоль исследуемой поверхности: 1мкм, 0,5 мкм, 0,2 мкм.

ЛИТЕРАТУРА

1. Металловедение и термическая обработка стали: Справ. изд. - 3-е изд., перераб. и доп. В 3-х т. Т. 1. Методы испытаний и исследования / Под ред. Бернштейна М.Л., Рахштадта А.Г. М.: Металлургия, 1983. - 352 с. 2. Лаборатория металлографии. 2-е изд. / Панченко Е.В., Скаков Ю.А., Кример Б.И. и др. М.: Металлургия, 1965. - 439 с. 3. Способы металлографического травления: Справ. изд.: Пер. с нем. Беккерт М., Клемм Х. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1988. 400 с. 4. Практическая металлография. Методы изготовления образцов. Вашуль Х.: Пер. с нем. - М.: Металлургия, 1988. 320 с. 5. Металлографические реактивы. Коваленко В.С. Справочник. М.: Металлургия, 1970. - 133 с. 6. Приборы и методы физического металловедения. Вып. 1. М.: Мир, 1973. - 427 с.

18

Методические указания к лабораторной работе по дисциплинам "Материаловедение" и "Теория строения металлов" для студентов очной и заочной форм обучения

Составители:

доцент, к.т.н., Накорнеева Т.Д. доцент, к.т.н., Теплоухов О.Ю. зав. лаб., Плеханов В.И.

Подписано к печати Заказ № Формат 60×84 1/16 Отпечатано на RISO GR 3750

Бум. писч. №1 Уч. – изд. л. Усл. печ. л. Тираж ___________

Издательство "Нефтегазовый университет" Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования

"Тюменский государственный нефтегазовый университет" 625000, Тюмень, Володарского, 38 Отдел оперативной полиграфии издательства "Нефтегазовый университет" 625000, Тюмень, Володарского, 38 19