Физическая химия: Методические указания к выполнению лабораторной работы ''Построение диаграммы состояния для сплавов''

Министерство образования Российской Федерации Северо-Западный государственный заочный технический университет Кафедра химии и охраны окружающей среды

ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Методические указания к выполнению лабораторной работы «ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ ДЛЯ СПЛАВОВ»

Факультет технологии веществ и материалов Направления и специальности подготовки дипломированных специалистов: 651300 – металлургия 110400 – литейное производство черных и цветных металлов 651700 – материаловедение, технологии материалов и покрытий 120800 – материаловедение в машиностроении 655000 – химическая технология органических веществ и топлива 250100 – химическая технология органических веществ 654900 – химическая технология неорганических веществ и материалов 250200 – химическая технология неорганических веществ 656600 – защита окружающей среды 330200 – инженерная защита окружающей среды Направления подготовки бакалавров: 550500 – металлургия 551600 – материаловедение и технология новых материалов 550800 – химическая технология и биотехнология 553500 – защита окружающей среды

Санкт-Петербург 2001

Утверждено редакционно-издательским советом университета УДК 628.33 Физическая химия: Метод. указания к выполнению лабораторной работы. «Построение диаграммы состояния для сплавов». – СПб.: СЗТУ, 2001. – 16 с. Издание предназначено для студентов, обучающихся по направлениям и специальностям подготовки дипломированных специалистов: 651300 (специальность 110400 – «Литейное производство черных и цветных металлов»); 651700 (специальность 120800 – «Материаловедение в машиностроении»); 655000 (специальность 250100 – «Химическая технология органических веществ»); 654900 (специальность 250200 – «Химическая технология неорганических веществ и материалов»); 656600 (специальность 330200 – «Инженерная защита окружающей среды») и направлениям подготовки бакалавров: 550500, 551600, 550800, 553500. В методических указаниях рассматриваются теоретические основы фазового равновесия, а также методы построения и анализа диаграмм состояния на примере двухкомпонентных систем с полной нерастворимостью компонентов друг в друге в кристаллическом состоянии. Приводится методика выполнения лабораторной работы. При составлении методических указаний учтены современные теоретические разработки и результаты научных и экспериментальных исследований последних лет, а также пожелания специальных кафедр. Рассмотрено на заседании кафедры химии и охраны окружающей среды 5 марта 2001 года. Одобрено методической комиссией факультета химической технологии веществ и материалов 5 апреля 2001 года. Научный редактор Г.С. Зенин, д-р техн. наук, проф. Рецензенты: А.А.Яценко, канд. техн. наук, доц., зав кафедрой металлургии и литейного производства СЗТУ; кафедра прикладной физики и оптики твердого тела СПбГТУ (А.Ф.Докукина, канд. хим. наук, доц.) Составители: Г.С. Зенин, д-р техн. наук, проф.; В.Е. Коган, д-р хим. наук, проф.; Н.В. Пенкина, д-р хим. наук, проф.; К.Г. Карапетян, канд. хим. наук, доц.;

П.Е. Меньшиков, инж. © Северо-Западный государственный заочный технический университет,2001

2

ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ Методические указания к выполнению лабораторной работы «Построение диаграммы состояния для сплавов» предназначены для студентов всех форм обучения по специальностям: «Литейное производство черных и цветных металлов», «Материаловедение в машиностроении», «Химическая технология органических веществ», «Химическая технология неорганических веществ», «Инженерная защита окружающей среды». Настоящая лабораторная работа является одним из этапов изучения раздела «Фазовые равновесия и учения о растворах» дисциплины «Физическая химия». Ее выполнение способствует обучению студентов использовать изученные теоретические положения при решении практических задач. Принципиальное отличие настоящих методических указаний от использовавшихся ранее [1] для выполнения этой же лабораторной работы связано с изменением технической оснащенности. В настоящее время лабораторная работа «Построение диаграммы состояния для сплавов» выполняется с использованием аппаратурно-программного комплекса на базе IBM – совместимого компьютера, что способствует получению студентами определенных навыков по современным методам обработки информации.

ЛИТЕРАТУРА 1. Физическая химия. Ч.2. Фазовые равновесия: Метод. указания к выполнению лабораторных работ. – Л.: СЗПИ, 1978. – 32 с. 2. Физическая химия. Ч.3. Фазовые равновесия и учение о растворах: Текст лекций / Г.С.Зенин, В.В.Сысоева, Т.А. Привалова, Н.В.Пен.– кина. - СПб.: СЗПИ, 2000. – 113 с.

1. ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ Организация лабораторной работы производится в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 ССБТ «Воздух рабочей зоны». К проведению лабораторной работы допускаются только студенты, прошедшие инструктаж в соответствии с Инструкцией по охране труда для студентов кафедры химии и охраны окружающей среды №1 от 15 января 1998 года.

3

2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ ДЛЯ СПЛАВОВ» 2.1. Цель работы Построение диаграммы состояния для сплавов в двухкомпонентной системе с последующим проведением ее анализа и выполнением необходимых расчетов. 2.2 . Основные теоретические положения Фазой f называется совокупность однородных частей системы, одинаковых во всех точках по физическим, химическим и термодинамическим свойствам и отделенных от других фаз границей раздела. Системы, состоящие из одной фазы, называются гомогенными, а из нескольких фаз – гетерогенными. Составная часть (составляющее вещество) – это такая часть системы, которая может существовать вне данной системы. Составляющие вещества, наименьшее количество которых необходимо для однозначного выражения состава системы, называются компонентами. Для расчета числа компонентов k нужно от числа составных частей системы отнять число уравнений, связывающих в условиях равновесия их концентрации (или парциальные давления). Процессы перехода вещества из одного состояния в другое носят название фазовых переходов или фазовых превращений. Процессы плавления (кристаллизации) относятся к фазовым переходам первого рода. При этих переходах происходит скачкообразное изменение таких свойств, как плотность и энтропия, и выделяется или поглощается теплота. Фазовые диаграммы (диаграммы состояния) отражают истинные термодинамические равновесия. Условием истинного термодинамического равновесия между фазами в гетерогенной системе является равенство химических потенциалов каждого компонента во всех фазах, в которых этот компонент содержится. Построение и анализ фазовых диаграмм базируется на двух основных эмпирических принципах, сформулированных Н.С. Курнаковым. Принцип непрерывности. При непрерывном изменении параметров, определяющих состояние системы, свойства отдельных фаз и всей системы в целом изменяются непрерывно, если в системе не появляются или не исчезают фазы. При появлении новых или исчезновении существующих фаз свойства системы как целого изменяются скачком. Принцип соответствия. Каждому сочетанию фаз в равновесной системе на диаграмме состояния отвечает определенный геометрический образ: поверхность, линия, точка. Путем геометрического исследования фазовых диаграмм определяют число, химическую природу и границы существования фаз в равновесных системах, образованных одним, двумя или несколькими компонентами.

4

В системах, находящихся в равновесии, в общем случае присутствует несколько фаз: твердых, жидких и газообразных. При изменении внешних условий происходит изменение состояния равновесия. Данное утверждение справедливо как для химических превращений, так и для фазовых переходов. Эти изменения внешних условий являются параметрами, влияющими на фазовые переходы. При рассмотрении фазовых равновесий широко используется правило фаз Гиббса, устанавливающее математическую зависимость между числом компонентов и фаз в равновесной системе, равновесие в которой в общем случае зависит от n внешних параметров, и ее вариантностью, т.е. числом степеней свободы

s=k +n− f .

(2.1)

Числом степеней свободы s называется число параметров системы, которые можно изменять независимо друг от друга без изменения числа фаз. В частном случае, для системы, равновесие в которой зависит только от давления и температуры, число внешних параметров n = 2 , и уравнение (2.1) принимает вид

s =k +2− f .

(2.2)

При s = 0 число фаз максимально, и такие системы называются нонвариантными (инвариантными), при s = 1 - моновариантными, при s = 2 бивариантными. В однокомпонентных системах фазовое равновесие зависит от двух параметров (температуры и давления), и p − T - диаграмма для них может быть изображена на плоскости. Но если система содержит два компонента ( A и B ) , то ее состояние зависит еще и от состава. Для полной характеристики такой системы необходимо, кроме давления и температуры, знать еще концентрацию, например мольную долю X A одного из компонентов (для другого компонента X B = 1 − X A ). Диаграмма состояния двухкомпонентной системы должна быть построена в пространственных координатах (давление, объем и концентрация), что неудобно для практического использования. Поэтому обычно рассматривают плоские диаграммы состав – температура и состав - давление, которые представляют собой сечения объемной диаграммы при p = const или T = const . В изобарных или изотермических условиях n = 1 , и условная вариантность (степень свободы) системы1, в соответствии с правилом фаз Гиббса (2.1), определяется уравнением 1

Далее для систем в этих условиях с целью упрощения мы будем говорить о вариантности (степени свободы), понимая, что речь идет об условной вариантности (степени свободы).

5

s = k +1− f .

(2.3)

Агрегатное состояние фаз, находящихся в равновесии, может быть различным. Диаграммы состояния, графически изображающие условия равновесия между жидкими и твердыми фазами, называются диаграммами плавкости. Вид диаграммы плавкости зависит от взаимной растворимости компонентов в кристаллическом и жидком состояниях. Исходя из того, что в жидком состоянии в большинстве случаев системы гомогенны, при изучении теоретического курса [2] рассматривались только диаграммы плавкости для систем с неограниченной растворимостью компонентов в жидком состоянии. В кристаллическом состоянии компоненты могут быть полностью не растворимы друг в друге, полностью или частично растворимы, могут образовывать устойчивые или неустойчивые химические соединения, могут претерпевать полиморфные превращения. Поэтому число типов диаграмм плавкости весьма велико. Однако метод анализа во всех случаях одинаков, а все, даже самые сложные, диаграммы можно рассматривать как производные от двух основных типов: диаграмм для систем с полной нерастворимостью и диаграмм для систем с неограниченной растворимостью компонентов друг в друге в кристаллическом состоянии. Оба типа этих диаграмм, как и производные от них диаграммы, детально рассмотрены в [2]. Исходя из типа диаграмм состояния, построению и анализу которых посвящена настоящая лабораторная работа, мы ограничимся лишь кратким рассмотрением системы с полной нерастворимостью компонентов друг в друге в кристаллическом состоянии. В соответствии с принципом непрерывности, наблюдая за изменениями какого-либо свойства системы в условиях заданного характера изменения температуры, можно по отклонению скорости нагревания или охлаждения от заданной скорости установить, при каких температурах в системе данного состава происходят фазовые превращения, и каков их характер. Такой метод физико-химического анализа называется термическим анализом. Для построения диаграмм плавкости используют так называемые кривые охлаждения, которые показывают, как меняется температура системы при постоянной скорости отвода теплоты в окружающую среду. На рис. 2.1 показано построение диаграммы плавкости по кривым охлаждения для рассматриваемых систем с полной нерастворимостью друг в друге в кристаллическом состоянии. На этом рисунке представлены кривые для чистых веществ A и B (кривые 1и 5) и для систем с содержанием 20, 41 и 67 массовых процентов вещества B (кривые 2, 3 и 4 соответственно). Пока в системе не происходит фазовых превращений (например, охлаждается расплав), график зависимости температуры системы от времени (рис. 2.1, a ) представляет собой прямую, угол наклона которой к оси абсцисс зависит только от скорости теплообмена с окружающей средой, чему

6

соответствуют участки кривых охлаждения до верхней точки перегиба (точки начала кристаллизации)1. В ходе процесса кристаллизации по закону сохранения энергии выделяется количество теплоты, равное затраченному на плавление кристаллов при получении расплава. Выделение этой теплоты, называемой скрытой a) T

1

2

3 4

b)

5

1

T

2

3

b0

a0

I III

II

aЭ

Tэ

IV время Зона I II III IV

k 2 2 2 2

f 1 (ж.) 2 (ж.+тв. A) 2 (ж.+тв. B) 2 (тв. A+тв. B)

0 A

s 2 1 1 1

5

4

Э

масс. % B

bЭ

100 B

- точка начала кристаллизации; - точка начала кристаллизации расплава эвтектического состава; - точка конца кристаллизации.

Рис. 2.1. Система с полной нерастворимостью компонентов друг в друге в кристаллическом состоянии

теплотой кристаллизации, частично или полностью компенсирует отвод тепла в окружающую среду. Процесс охлаждения системы замедляется (более пологие участки кривых охлаждения 2 и 4) или даже прекращается (горизонтальные участки кривых охлаждения). Когда в системе закристаллизуется последняя капля жидкости (точка конца кристаллизации)2, скрытая теплота кристаллизации прекращает выделяться, и скорость охлаждения системы возрастает. В результате этого вновь наблюдается увеличение крутизны кривых охлаждения 2 и 4. Для чистых веществ температуры начала и конца кристаллизации одинаковы. Чистые вещества кристаллизуются (и плавятся) при постоянной температуре (горизонтальные участки на кривых охлаждения 1 и 5). Для двухкомпонентных систем ход кривой охлаждения, аналогичный наблюдаемому для чистых веществ, наблюдается только при кристаллизации эвтектики (eutektik – хорошо плавящийся) – микрогетерогенной смеси твердых кристаллических фаз, одновременно выделяющихся из жидкой фазы при эвтектической температуре TЭ . Из двухкомпонентных систем неэвтектического состава (кривые охлаждения 2 и 4) выпаде1

Данная точка соответствует температуре начала кристаллизации, или температуре выпадения первого кристалла. 2 Данная точка соответствует температуре конца кристаллизации, или температуре затвердевания последней капли жидкости.

7

ние кристаллов происходит в некотором температурном интервале и протекает в два этапа: сначала в твердую фазу переходит компонент, находящийся в расплаве в избытке по сравнению с эвтектическим составом (наклонный участок на кривой охлаждения), а затем, когда состав жидкой фазы станет эвтектическим, при постоянной температуре кристаллизуется эвтектика (горизонтальный участок кривой охлаждения). Вследствие переохлаждения и других побочных эффектов кривые охлаждения, получаемые экспериментально, могут несколько отличаться от зависимостей, представленных на рис. 2.1, a . Построение диаграмм плавкости по кривым охлаждения производится переносом точек с графика температура – время на график температура – состав, как показано на рис. 2.1. Следует отметить, что аналогичные диаграммы получаются при использовании для их построения кривых нагревания. Точки на диаграмме состояния, соответствующие равновесному состоянию системы при конкретно заданных параметрах, называются фигуративными или конфигуративными (изобразительными). По положению фигуративной точки на диаграмме плавкости можно определить: - сколько фаз содержит система заданного состава при данной температуре и являются ли они жидкими или твердыми; - каков состав этих жидких и твердых фаз; - каково (если система гетерогенная) относительное количество различных фаз. На диаграмме плавкости (рис. 2.1, b ) ордината A отвечает 100% вещества A (0% вещества B), а ордината B – 100% вещества B (0% вещества A). Точки a0 и b0 соответствуют температурам кристаллизации (плавления) чистых веществ A и B. Фигуративные точки, расположенные на одной из этих ординат, показывают, что система однокомпонентная ( k = 1) , а расположенные в любом другом месте диаграммы указывают на то, что система двухкомпонентная ( k = 2 ) . Фигуративные точки, описывающие при различных температурах состояние системы с заданным соотношением компонентов A и B, лежат на одном и том же перпендикуляре к оси составов. Даже если в системе в результате фазовых превращений происходит перераспределение компонентов между фазами, то, в соответствии с законом сохранения вещества, при любых изменениях температуры общая масса каждого из компонентов и соотношения этих масс остаются постоянными. Если соединить сплошными линиями точки начала кристаллизации систем с различным исходным содержанием компонента B, а также точки конца их кристаллизации, то диаграмма состояния окажется разделенной этими линиями на несколько зон, внутри каждой из которых число и характер фаз не меняются. Линия, соединяющая температуры начала кристаллизации, называется линией ликвидуса (liquidus – жидкий). Линия, соединяющая температуры конца кристаллизации, называется линией соли-

8

дуса (solidus – твердый). Ликвидус (рис. 2.1, b ) состоит из ветвей: a0 Э и Эb0 , а солидус представляет собой ломаную линию a0 aЭ ЭbЭb0 , горизонтальный участок которой проходит через эвтектическую точку Э , общую для линий ликвидуса и солидуса. Температура TЭ , отвечающая минимуму на кривой ликвидуса (точке Э), является самой низкой температурой плавления для двухкомпонентной системы, составленной из данной пары веществ. Ликвидус и солидус делят диаграмму плавкости (рис. 2.1, b ) на четыре зоны. Число фаз в каждой из этих двухкомпонентных зон и их агрегатное состояние, как и число степеней свободы, рассчитанное по правилу Гиббса (2.3), приведены в таблице на рис. 2.1. Как видно из таблицы, только в одной из четырех зон ( I ) система является гомогенной, в то время как в зонах II–IV она гетерогенная. Лишь в зоне I система обладает двумя степенями свободы, а следовательно, только в пределах этой зоны можно произвольно менять оба параметра – температуру и состав, не вызывая этим изменения числа и характера фаз, находящихся в равновесии. В зонах II и III – зонах равновесного сосуществования жидкого расплава и, соответственно, кристаллов веществ A или В – степень свободы равна единице. Следовательно, произвольно можно изменять лишь один параметр – или температуру, или состав жидкой фазы. Система моновариантна и в зоне IV , в которой образуется микрогетерогенная смесь кристаллов веществ A и B. В пределах этой зоны при сохранении постоянства состава равновесных твердых фаз произвольно можно изменять только температуру. Чистое вещество в жидком или твердом состоянии при любой температуре, за исключением температуры плавления (кристаллизации), также обладает лишь одной степенью свободы. Следовательно, в определенных пределах можно произвольно изменять один параметр – температуру системы, состоящей из одной фазы (жидкой или твердой). При температуре плавления (кристаллизации) расплав чистого вещества ( k = 1) находится в равновесии со своими кристаллами ( f = 2 ) , и система, в соответствии с (2.3), нонвариантна. Это означает, что расплав и кристаллы чистого вещества могут сосуществовать в равновесии только при постоянной температуре – температуре фазового перехода. Поэтому при плавлении (кристаллизации) температура системы остается постоянной, а участок кривой охлаждения, соответствующий этому процессу, горизонтален. Двухкомпонентная система нонвариантна только при температуре кристаллизации эвтектики TЭ , при которой жидкая фаза эвтектического состава находится в равновесии с кристаллами веществ A и В. Это означает, что для данной пары веществ при постоянном давлении кристаллизация эвтектики происходит при постоянной, строго определенной температуре, и состав эвтектической смеси имеет строго определенное значение.

9

Используя диаграмму плавкости, приведенную на рис. 2.2, проанализируем, как происходит перераспределение компонентов между фазами в процессе изменения температуры системы. Если фигуративная точка, описывающая состояние системы в целом, находится в зоне I (например, точка k1 ), то она действительно характеризует состав гомогенной жидкой фазы при данной температуре. Если же точка находится в зоне равновесного сосуществования двух фаз (например, точка k2 ), то она указывает лишь, каково соотношение масс компонентов A и B в системе в целом, а не каков состав сопряженных (равновесных между собой) фаз. Для определения состава каждой из равновесных фаз при заданной температуре (T = const ) через фигуративную точку следует провести в пределах данной гетерогенной зоны1 соединительную прямую, называемую нодой (коннодой), параллельную оси абсцисс. Точка, принадлежащая одновременно и ноде, и линии ликвидуса, характеризует состав жидкой фазы, а точка, принадлежащая и ноде, и линии солидуса, состав твердой фазы. T Если охлаждать гомогенную жидкую b0 систему, исходное состояние которой хаI k1 рактеризуется точкой k1 (рис. 2.2), то снаa0 чала при охлаждении происходит пониl1 s1 жение температуры расплава без изменеl2 s2 ния числа фаз. При температуре, соответIII k2 II a b ствующей точке пересечения перпендикуЭ ляра с линией ликвидуса (точка l1 ), начk3 IV нется кристаллизация из расплава, состав 0 100 которого определяется точкой l1 . масс. % B B A Другой конец ноды l1s1 - точка s1 - показывает состав первого выпадающего кристалла (в данном случае это кристалл Рис. 2. Построение нод чистого компонента A). Выделившиеся кристаллы не претерпевают затем никаких изменений, и даже полное или частичное удаление их из системы нисколько не влияет на ход дальнейшей кристаллизации. При дальнейшем понижении температуры относительное содержание вещества B в жидкой фазе будет увеличиваться вследствие перехода вещества A в твердую фазу, и состав жидкой фазы будет изменяться по линии ликвидуса (от l1 до Э). При достижении температуры TЭ состав жидкой фазы будет отвечать эвтектическому составу (точка Э ) и, как показывает нода aЭbЭ , наряду с кристаллами компонента A, из расплава начнут выпадать кристаллы компонента B.

1

Нода не может проходить через гомогенные зоны или пересекать линии, разграничивающие различные гетерогенные зоны.

10

Когда исчезнет последняя капля жидкости, в системе останутся только две твердые фазы – кристаллы вещества A и кристаллы вещества B (нода, проведенная, например, через точку k3 , общих точек с линией ликвидуса не имеет). Если же рассматривать процесс охлаждения расплава, в котором содержание компонента B выше, чем в эвтектической смеси, то он будет отличаться от уже описанного только тем, что в период от момента выпадения первого кристалла до достижения температуры TЭ в этом случае из расплава кристаллизуется вещество B, а не вещество A. Таким образом, в системах, способных образовывать эвтектику, из расплава выпадают кристаллы компонента, находящегося в расплаве в избытке по сравнению с эвтектическим составом. Кристаллизация всегда заканчивается при вполне определенной эвтектической температуре TЭ и при эвтектическом составе последней капли жидкой фазы (точка Э). При температуре TЭ из расплава одновременно выпадают кристаллы обоих веществ в виде мелкокристаллической смеси. При нагревании микрогетерогенной смеси кристаллов A и B с любым соотношением веществ A и B плавление начинается также при эвтектической температуре, а первая капля жидкой фазы, независимо от состава исходной смеси, имеет эвтектический состав. С помощью диаграмм состояния можно определять не только состав, но и относительные количества сопряженных фаз. Согласно правилу рычага, количества сопряженных фаз обратно пропорциональны отрезкам, на которые делит ноду фигуративная точка. При этом количества фаз могут быть выражены в числах молей (если на оси абсцисс состав отложен в мольных долях или в мольных процентах) или в массах фаз (если он отложен в массовых долях или в массовых процентах)1. Если при температуре Ti составу жидкой фазы, выраженному в массовых долях или в массовых процентах, отвечает точка li , составу твердой фазы – точка si , а состояние системы в целом характеризуется фигуративной точкой ki (рис. 2.2), то соотношение масс твердой и жидкой фаз g тв. : g ж будет по правилу рычага определяться в общем виде уравнением g тв. kili = , g ж si ki

(2.4)

откуда, если известна общая масса системы g общ. = g тв. + g ж. , можно найти массу каждой из фаз:

1

Следует помнить, что в случае необходимости определения массы равновесных фаз перед применением правила рычага к диаграммам состояния, в которых на оси абсцисс использованы мольные доли или мольные проценты, необходимо провести соответствующие пересчеты в массовые доли или в массовые проценты [2].

11

g тв. =

kili sk g общ. и g ж. = i i g общ. sili sili

(2.5)

В момент начала кристаллизации точки ki и li совпадают, т.е. si ki = sili , поэтому g ж. = g общ. (вся система находится в жидком состоянии). При понижении температуры длина отрезка kili увеличивается, а длина отрезка si ki остается неизменной, поэтому, в соответствии с уравнением (2.4), отношение g тв. : g ж увеличивается (чем ниже температура, тем больше доля массы кристаллов в общей массе системы). Помимо определения количественных соотношений между фазами, с помощью диаграмм состояния можно выполнить расчеты, связанные с изменением состава системы и природы равновесных фаз [2]. 2.3. Методика выполнения работы

Вся работа состоит из двух этапов: 1) проведение термического анализа; 2) построение и анализ диаграммы состояния для сплавов с выполнением на ее основе необходимых расчетов. 2.3.1. Аппаратурно-программный комплекс на базе IBM-cовместимого компьютера

Блок-схема используемого для выполнения лабораторной работы аппаратурно-программного комплекса на базе IBM-совместимого компьютера с установленной прикладной программой «Сплавы» приведена на рис. 2.3.

Нагревательный узел Датчик температуры Устройство ввода данных в компьютер IBM-совместимый компьютер Рис. 2.3. Блок-схема аппаратурно-программного комплекса

12

Нагревательный узел включает в себя собственно источник нагрева (муфельная печь, локальный нагреватель и т.п.) и сменную огнеупорную ячейку (например, тигель) с чистыми металлами или их сплавами. В качестве датчика температуры используется термопара, представляющая собой две разнородные металлические проволочки (например, хромель – алюмель), помещенные в термостойкие (например, алундовые) трубки и имеющие сварной контакт на одном из концов. В работе используется термопара с открытым (незащищенным) контактом, что обеспечивает очень малую постоянную времени. Во время измерения температуры сварной контакт термопары (горячий конец) вводят в расплавленные металлы или их сплавы, а свободные концы (холодный конец) подключают к устройству ввода информации в компьютер. Измерение температуры сводится к измерению разности потенциалов горячего и холодного концов термопары. Возникающая при наличии разности температур горячего и холодного концов термопары термоэлектродвижущая сила (термоЭДС) практически пропорциональна этой разности (температура и ЭДС связаны слабонелинейной зависимостью). Для обеспечения корректного измерения температуры термопара калибруется с учетом термоЭДС, создаваемой контактами устройства ввода данных в компьютер. Устройство ввода данных усиливает фиксируемую разность потенциалов горячего и холодного концов термопары, преобразует ее в цифровую форму и передает отсчеты в компьютер. Устройство состоит из двух блоков: собственно блока ввода данных и блока питания. Блок ввода данных содержит усилитель постоянного тока, аналоговоцифровой преобразователь, цифровой кодер стандарта RS-232C, цепь согласования уровней, стабилизированный источник питания измерительной части и нестабилизированный выпрямитель цепи согласования уровней. На входе устройства установлен предварительный усилитель ОУ 140УД17, имеющий высокую температурную стабильность дрейфа нуля. Его балансировочный потенциометр позволяет выставлять начальную точку на относительной температурной шкале устройства. Коэффициент усиления регулируется потенциометром в цепи обратной связи, что позволяет устанавливать требуемый масштабный коэффициент. Двенадцатиразрядный следящий аналогово-цифровой преобразователь работает с уровнями 0,0 … 5,0 В. Его быстродействие соответствует скорости исследуемого процесса. В персональный компьютер передаются только девять старших разрядов. Скорость передачи 1200 бит/с. Восемь старших разрядов передаются стандартным методом, а один (младший из передаваемых) подставлен вместо паритетного бита. В программе этот бит выделяется специальной процедурой. Понижающий трансформатор блока питания имеет четыре обмотки по 18 В каждая. Через восьмиконтактный разъем переменное напряжение поступает в устройство ввода. Для защиты от нештатных ситуаций в цепях питания используется предохранитель 0,5 А.

13

Особенностью устройства является гальваническая развязка электрических цепей, связанных с датчиком, и цепей, связанных с персональным компьютером. Для этого в схему введен дополнительный источник двуполярного питания и оптронная развязка. Получаемые экспериментальные результаты могут выводиться на экран монитора как в цифровой (табличной), так и в графической форме. 2.3.2. Ход выполнения лабораторной работы

Работа начинается с вызова на компьютере прикладной программы «Сплавы», что обеспечивается щелчком левой клавиши мыши на ярлыке этой программы, расположенном на рабочем столе. Далее по запросу компьютера вносятся все необходимые данные на студента (студентов), выполняющего работу, и устанавливается по указанию преподавателя форма получения информации – графическая или цифровая (табличная). Производится сохранение введенных данных. После завершения описанной выше подготовительной операции производится плавление исследуемого объекта (конкретные виды металлов и соотношения их в сплавах указываются преподавателем) в нагревательном узле. После получения гомогенного расплава нагрев прекращается, и в расплав помещается горячий конец термопары. При этом в зависимости от заданной формы получения информации на экране монитора наблюдается ход охлаждения расплава в табличной (цифровой) или в графической форме (непосредственно получаются кривые охлаждения). Запись информации можно прекратить по завершении участка с постоянной температурой. После чего всю полученную информацию сохраняют, а затем отправляют на печать. При получении информации в графической форме распечатки представляют собой готовые кривые охлаждения и непосредственно могут быть подвержены обработке. При получении информации в табличной форме на основании полученных данных строятся кривые охлаждения на миллиметровой бумаге. Описанная операция проводится последовательно для указанных преподавателем чистых металлов и их сплавов различного состава. После завершения экспериментальной части работы необходимо провести обработку результатов термического анализа, результаты которой представляются в таблице по форме 2.1. На основании данных таблицы по форме 2.1 строится на миллиметровой бумаге диаграмма состояния для изученной системы сплавов. Для точек, указанных преподавателем на полученной диаграмме состояния, по правилу Гиббса (2.3) определяется число степеней свободы системы. Результаты расчета заносятся в таблицу по форме 2.2. Для точки (точек), указываемой преподавателем на диаграмме состояния при заданной им общей массе системы, по правилу рычага (2.5) рассчитываются массы жидкой и твердой фаз. На основании полученных результатов определяются массы металлов A и B в жидкой и твердой фазах.

14

Результаты термического анализа системы A–B Содержание компонентов в сплаве, масс.% A B

Температура плавления сплава t , oC T, K

1

Форма 2.1

Температура плавления эвтектики o t, C Средняя t, 0C

T, K

0

100

-

-

-

100

0

-

-

-

Форма 2.2 Расчет числа степеней свободы системы в заданных точках Содержание компонентов, масс.% A

1

Температура Т, K

B

Число компонентов k

Указываются конкретно исследованные металлы и их сплавы.

15

Число фаз f

Число степеней свободы s

2.3.3.Содержание отчета

Отчет должен содержать: - цель работы; - краткое содержание работы; - компьютерную распечатку кривых охлаждения, а при получении компьютерной распечатки в цифровой (табличной) форме и кривые охлаждения, построенные на миллиметровой бумаге; - результаты термического анализа (таблица по форме 2.1); - диаграмму состояния для сплавов, построенную на миллиметровой бумаге; - результаты расчета степеней свободы системы в заданных точках (таблица по форме 2.2); - расчет массы жидкой и твердой фаз для заданной точки (точек) при известной общей массе системы; - расчет массы каждого металла в жидкой и твердой фазах. СОДЕРЖАНИЕ ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ ЛИТЕРАТУРА 1. ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ 2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ ДЛЯ СПЛАВОВ» 2.1. Цель работы 2.2. Основные теоретические положения 2.3. Методика выполнения работы 2.3.1. Аппаратурно-программный комплекс на базе IBM-совместимого компьютера 2.3.2. Ход выполнения лабораторной работы 2.3.3. Содержание отчета

3 3 3 4 4 4 12 12 14 16

Редактор А.В. Алехина Сводный темплан 2001 Лицензия ЛР № 020308 от 14.02.97 __________________________________________________________ Подписано в печать 20.04.2001. Формат 60х84 1/16. Б. кн.-журн. П.л. 1,0 Б.л. 0,5 РТП РИО СЗТУ Тираж 100 Заказ 73 ___________________________________________________________ Северо-Западный государственный заочный технический университет РИО СЗТУ, член Издательско-полиграфической ассоциации вузов Санкт-Петербурга 191186, Санкт-Петербург, ул. Миллионная, 5

16