© П.В.Красильников, к.б.н., доцент кафедры агрономии и почвоведения ПетрГУ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ПРАКТИКУМУ ПО ИЗУЧЕНИ...
21 downloads
192 Views
311KB Size
Report
This content was uploaded by our users and we assume good faith they have the permission to share this book. If you own the copyright to this book and it is wrongfully on our website, we offer a simple DMCA procedure to remove your content from our site. Start by pressing the button below!
Report copyright / DMCA form
© П.В.Красильников, к.б.н., доцент кафедры агрономии и почвоведения ПетрГУ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ПРАКТИКУМУ ПО ИЗУЧЕНИЮ ФИЗИЧЕСКИХ И АГРОХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЧВ Лабораторная работа № 1: Определение полевой влажности почвы В поле пробы для определения влажности почвы берут буром из скважин или ножом со стенки разреза. Образцы отбирают из отдельных горизонтов почвы. Цель работы: научится определять полевую влажность почвы весовым методом. Материалы и оборудование: 1) алюминиевые бюксы, 2) эксикатор, 3) сушильный шкаф, 4) технические весы. Ход выполнения работы: Алюминиевый бюкс взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г, наполняют 1/3 часть его почвой, закрывают крышкой и снова взвешивают. Затем ставят в сушильный шкаф при t = 100-105°С и сушат до постоянной массы. Крышку надо снять и надеть на дно стаканчика. После просушивания закрытый стаканчик охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Полевую влажность почвы рассчитывают по формуле: W=100 • a/в, где W - полевая влажность, %; а - масса испарившейся влаги, г; в - масса сухой почвы, г. Результаты записывают по форме таблицы 1. Таблица 1 Форма записи определения влажности и отдельных водных свойств почвы Генетичес-кий горизонт и глубина образца, см
Номер бюкса
Масса бюкса, г
Масса бюкса с влажной почвой, г
Масса бюкса с сухой почвой, г
Масса сухой почвы, г
Масса испарившейся влаги, г
Содержание влаги, %
Лабораторная работа № 2: Определение гигроскопической влажности почвы Гигроскопическая влажность выражается в процентах от массы сухой почвы. Это значение используется в аналитической практике для вычисления массы сухой почвы или коэффициента перерасчета результатов анализа воздушно-сухой почвы на сухую. Значение максимальной гигроскопической влажности позволяет вычислить влажность завядания растений и подсчитать запасы доступной (продуктивной) и недоступной влаги в почве. Цель работы: научится определять гигроскопическую влажность почвы весовым методом. Материалы и оборудование: 1) алюминиевые бюксы, 2) эксикатор, 3) сушильный шкаф, 4) аналитические весы. Ход выполнения работы: стеклянный бюкс с притертой крышкой просушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при t=100-105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах 5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями 1 мм. Почву в стаканчике (крышку открыть) сушат в сушильном шкафу 5 часов, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем просушивают снова в течение 2 часов, если масса стаканчика с почвой после второй сушки осталась постоянной, то просушивание заканчивают. Допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003 г. Гигроскопическую влажность (в %) вычисляют по формуле: W = 100 • а/в,
где а - масса испарившейся влаги, г; в - масса сухой почвы, г. Результаты всех измерений и вычислений записываются по форме таблицы 1. Коэффициент пересчета результатов анализа воздушно-сухой почвы на абсолютно сухую вычисляют по формуле: КН2О = 100 + W/100. Лабораторная работа № 3: Определение капиллярной влагоёмкости почвы Капиллярная влагоемкость - максимальное количество каппилярно-подпертой воды, которое может содержаться в почве. Как и влажность, влагоёмкость определяется в % к весу сухой почвы. Цель работы: научится определять гигроскопическую влажность почвы весовым методом. Материалы и оборудование: 1) стеклянные цилиндры без дна, 2) марля, 3) ванночки, 4) фильтровальная бумага, 5) технические весы. Ход выполнения работы: стеклянный цилиндр без дна обвязывают марлей с нижней стороны. В предварительно взвешенный на технических весах цилиндр насыпают, слегка уплотняя постукиванием, почву на высоту 10 см. Определяют массу цилиндра с почвой. Цилиндр с почвой помещают в специальную ванночку с водой так, чтобы дно цилиндра стояло на фильтровальной бумаге, концы которой опущены в воду. Вода по порам бумаги передается почве и происходит капиллярное насыщение последней. Через каждые сутки цилиндр взвешивают на технических весах до тех пор, пока масса его не будет постоянной. Это укажет на то, что почва достигла полного капиллярного насыщения. Капиллярную влагоемкость рассчитывают по формуле: КВ = 100 • (В-М)/М, где КВ - капиллярная влагоемкость, %; В - масса почвы в цилиндре после насыщения, г; М масса сухой почвы в цилиндре, г. Поскольку в цилиндр помещается воздушно-сухая навеска, а рассчёты производятся на массу абсолютно сухой почвы, массу абсолютно сухой почвы предварительно надо вычислить, используя значение коэффициента пересчёта, полученное в предыдущей работе (предполагается, что все лабораторные работы выполняются с тем же почвенным образцом) по формуле: M = m/KH2O, где М - масса абсолютно сухой почвы, m - масса воздушно-сухой почвы, а KH2O коэффициент гигроскопичности. Результаты оформляют по форме табл. 1. Лабораторная работа № 4: Определение плотности почвы В лабораторных условиях плотность почвы определяют из рассыпного образца с нарушенным сложением почвы. Более точно проводят определение в полевых условиях в естественном состоянии почвы. Цель работы: научится определять плотность нарушенной почвы в лабораторных условиях. Материалы и оборудование: 1) мерные цилиндры или стаканчики с метками, 2) технические весы. Ход выполнения работы: взвешивают стеклянный стаканчик с метками или мерный цилиндр. Насыпают в него почву из не растертого образца, уплотняя его по мере наполнения (постукивают дном стаканчика о ладонь руки). Почву насыпают до определенной метки - 50 или 100 см3. Стаканчик с почвой взвешивают. Плотность почвы находят по формуле: d = m/V, 3 где d - плотность, г/см ; m - масса сухой почвы, г; V - объем почвы, см3 (50 или 100). Результаты записываются по форме таблицы 2.
Таблица 2 Результаты определения плотности почвы Генетический горизонт, глубина, см
Масса стаканчика, г
Масса стаканчика с почвой, г
Масса почвы (m), г
Объём почвы (V), см3
Плотность почвы (d), г/см3
Лабораторная работа № 5: Определение плотности твёрдой фазы почвы Плотность твёрдой фазы почвы (удельный вес) определяют пикнометрическим способом. Для ее вычисления надо знать объем и массу твердой фазы почвы. При пикнометрическом способе объем твёрдой фазы находят путем вытеснения воды взятой навеской почвы. Цель работы: научится определять плотность твёрдой фазы почвы в лабораторных условиях. Материалы и оборудование: 1) пикнометры или мерные колбы на 100 мл, 2) аналитические весы, 3) электрическая плитка или песчаная баня. Ход выполнения работы: в колбу наливают 250 мл дистиллированной воды, кипятят около получаса для удаления из нее растворённого воздуха и охлаждают до комнатной температуры. В пикнометр (или мерную колбу на 100 мл) наливают до метки прокипяченную и охлажденную дистиллированную воду, измеряют t0 и взвешивают. Взвешивают 9-10 грамм воздушно-сухой почвы. Из пикнометра выливают немного более 1/2 объема воды и всыпают в него навеску почвы. Почву и воду в пикнометре кипятят 30 минут, для удаления воздуха, доливая дистиллированной водой по мере выкипания до половины его объема. После кипячения пикнометр с содержимым охлаждают до комнатной t0 и доливают прокипяченую и охлажденную воду до метки, вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают. Плотность твердой фазы вычисляют по формуле: d = A•[(B + A) - C]-1 • dH20-1 Где d - плотность твердой фазы почвы, г/см3; А - масса навески сухой почвы, г; В - масса пикнометра с водой, г; C - масса пикнометра с водой и почвой, г, а dH20 - плотность воды, принимаемая за 1 г/см3. Результаты записываются по форме табл. 3. Таблица 3 Результаты определения плотности твёрдой фазы почвы Генетический горизонт, глубина, см
Масса сухой почвы (А), г
Масса пикнометра с водой (В), г
Масса пикнометра с водой и почвой (С), г
Плотность твёрдой фазы почвы (d), г/см3
Лабораторная работа № 6: Определение механического состава почв Теория: для описания физических свойств твёрдой фазы почвы применяется несколько характеристик. Важнейшая из них - механический (гранулометрический) состав почвы, под которым понимают процентное соотношение частиц различного размера в почве. Он выражается либо в виде таблицы, в которой указано процентное содержание частиц разных размеров, либо вербально (словесно) традиционным названием (песок, супесь, суглинок и т. д.). Следует отметить принципиальное отличие понимания механического состава в литологии и почвоведении. Если для осадочных пород обычно учитывается только преобладающий размер частиц, то в почвоведении рассматриваются все частицы и их соотношение. Это связано с тем, что почва всегда является полидисперсной системой, то есть в ней присутствуют частицы, чьи размеры отличаются на несколько порядков; как будет показано ниже, свойства частиц разных размеров коренным образом отличаются.
Механический состав почв определяет почти все физические свойства почв. Традиционное подразделение почв на почвы "тяжелого" (глины, тяжелый и средний суглинок) и "лёгкого" (песок, супесь, легкий суглинок) механического состава связано с тем, что почвы, содержащие большое количество мелких частиц, труднее поддаются обработке. Также механический состав определяет многие химические свойства почв, поскольку они зависят от удельной поверхности почвенных частиц, а при уменьшении диаметра частиц в два раза площадь удельной поверхности увеличивается при одинаковом объеме почвы в четыре раза. Для подсчета процентного содержания почву разделяют на фракции следующего размера: 0,5-1 мм крупный песок 0,25-0,5 мм средний песок 0,05-0,25 мм мелкий песок 0,01-0,05 мм крупная пыль 0,005-0,01 мм средняя пыль 0,001-0,005 мм мелкая пыль < 0,001 мм ил Частицы более 1 мм в механическом анализе не учитываются. Содержание гравия, щебня, валунов учитывается при морфологическом описании почв, о чем говорится в соответствующем разделе. Процентному соотношению частиц разных фракций соответствуют традиционные названия почв и грунтов по механическому составу. Чтобы назвать почву по механическому составу, надо знать суммарное содержание частиц менее 0,01 мм (т. е. фракции ила + мелкой пыли + средней пыли). Эта суммарная фракция называется фракцией физической глины. Частицы размером от 0,01 до 1 мм (т. е. фракции крупной пыли + мелкого песка + среднего песка + крупного песка) называют физическим песком. Процентному содержанию физической глины соответствуют следующие названия почв по механическому составу: < 5% рыхлый песок 5-10% связный песок 10-20% супесь 20-30% легкий суглинок 30-40% средний суглинок 40-50% тяжелый суглинок 50-65% легкая глина 65-80% средняя глина > 80% тяжелая глина. Не следует путать название фpaкций и название мexaничecкoгo cocтaвa пoчв. Когда мы говорим "средний песок", мы имеем в виду фракцию, частицы размером от 0,25 до 0,5 мм. Когда же мы говорим "связный песок", то подразумеваем почву, содержащую от 5 до 10% физической глины. Н. А. Качинский рекомендовал также давать более подробное название почв по механическому составу, учитывая преобладание пылеватых, иловатых или песчаных частиц, например: средний суглинок пылевато-иловатый, лёгкая глина песчано-пылеватая и т. д. В лабораторных условиях определяется точное количественное соотношение фракций разных размеров в почве. Фракции крупного и среднего песка отделяются на ситах с диаметром 0,5 и 0,25 мм, соответственно. Для того, чтобы отделить мелкие фракции, пользуются методом пипетки. Для этого почву, пропущенную через сита для отделения фракций крупного и среднего песка, переносят в цилиндр с водой, взмучивают, а затем отбирают пипеткой пробы через определенное время с определенной глубины. B ocнoвe мeтoдa пипeтки лeжит зaкoн Cтoкca, coглacнo кoтopoмy cкopocть пaдeния чacтиц пpoпopциoнaльнa квaдpaтy иx paдиyca: v = 2/9g• r2 •(d1- d2 )•η-1
гдe r - paдиyc пaдaющeй чacтицы, d1 - плoтнocть пaдaющeй чacтицы, d2 - плoтнocть вoды, g - ycкopeниe cвoбoднoгo пaдeния, a η - вязкoзть жидкocти. Пocкoлькy cкopocть пaдeния мoжнo пpeдcтaвить кaк пyть, пpoйдeнный чacтицeй, пoдeлeнный нa вpeмя пaдeния, мы мoжeм ycтaнoвить мaкcимaльный paдиyc пaдaющиx чacтиц, ecли вoзьмeм пpoбy c oпpeдeлeннoй глyбины чepeз oпpeдeлeннoe вpeмя. Пробы берутся пипеткой с разной глубины через разные промежутки времени с тем чтобы найти содержание частиц менее 0,001 мм, менее 0,005 мм, менее 0,01 мм и менее 0,05 мм. Из этих значений высчитывается содержание илистой и трех пылеватых фракций. Фракция мелкого песка находится по разности. Для взятия пpoбы иcпoльзyeтcя cпeциaльнaя пипeткa, cкoнcтpyиpoвaннaя H. A. Kaчинcким, oбecпeчивaющaя paвнoмepнoe пocтyплeниe cycпeнзии в пипeткy и зacacывaниe cycпeнзии co cтpoгo oпpeдeлeннoй глyбины. B нaшeй paбoтe иcпoльзyeтcя oбычнaя пипeткa, и cлeдyeт yчитывaть oшибки, вoзникaющиe пpи ee пpимeнeнии. Так как почвенные частицы обычно соединены в агрегаты, необходимо почву предварительно диспергировать, т. е. разрушить эти агрегаты, для чего применяется целый ряд методов. Для анализа почв подзолистого ряда, допустимо использование простейшего способа: растирания почвы пестиком с резиновым наконечником с водой в состоянии крутой пасты. Пepeд пpoвeдeниeм мexaничecкoгo aнaлизa oбычнo пpинятo oпpeдeлять пoтepю мaccы пoчвы oт oбpaбoтки coлянoй киcлoтoй. Этa пpoцeдypa пpeднaзнaчeнa для yдaлeния кapбoнaтoв из пoчвы. Ecли пoчвa coдepжит тoнкoдиcпepcный кaльцит (чтo xapaктepнo для чepнoзёмoв, кaштaнoвыx и дp. пoчв), тo oн частично pacтвopяeтcя в вoдe и нe пoпaдaeт ни в oднy из фpaкций, oпpeдeляeмыx мeтoдoм пипeтки. B этoм cлyчae вce кapбoнaты мoгyт пoпacть вo фpaкцию, oпpeдeляeмyю пo paзнocти (мeлкий пecoк), чтo нe cooтвeтcтвyeт дeйcтвитeльнocти. Кроме того, карбонаты выступают в качестве цемента, скрепляющего почвенные агрегаты. Пoэтoмy oбычнo бepyт двe oдинaкoвыe пo мacce нaвecки пoчвы и пpeнocят в цилиндp, a втopyю oбpaбaтывaют coлянoй киcлoтoй. Пepвyю нaвecкy выcyшивaют и пo пoтepe мaccы oпpeдeляют coдepжaниe кapбoнaтoв. Этo знaчeниe нe пoпaдaeт ни в oднy фpaкцию, и зaпиcывaeтcя в тaблицe oтдeльнoй гpaфoй "Пoтepя oт oбpaбoтки HCl, %". Haдo oтмeтить, чтo пpи oбpaбoткe coлянoй киcлoтoй бecкapбoнaтныe пoчвы тaкжe тepяют мaccy, тaк кaк киcлoтa pacтвopяeт caмыe мeлкиe (кoллoидныe) чacтицы. B этoм cлyчae пoтepю oт oбpaбoтки HCl чacтo зaпиcывaют нe oтдeльнoй гpaфoй, a пpибaвляют к илиcтoй фpaкции. Бoльшинcтвo пoчв Kapeлии бecкapбoнaтнo, пoэтoмy пoтepя oт oбpaбoтки HCl нaми нe бyдeт oпpeдeлятьcя. Пoдpoбнo xoд oбpaбoтки coлянoй киcлoтoй oпиcaн в пocoбии A.Ф. Baдюнинoй и З. A. Kopчaгинoй "Meтoды иccлeдoвaния физичecкиx cвoйcтв пoчв и гpyнтoв". За рубежом также принято избавляться от органического вещества, которое также срепляет почвенные агрегаты. Для этого почва предварительно обрабатывается концентрированной перекисью водорода. В упрощенном определении, предлагаемом в данной работе, не разделяются на ситах фракции среднего и крупного песка. Цель работы: научиться определять механический состав почвы лабораторным способом (методом пипетки). Материалы и оборудование: 1) цилиндр емкостью 1 литр, 2) мешалка, 3) пипетка объемом 25 мл с метками 7 см, 10 см и 25 см от носика, 4) большая фарфоровая чашка, 5) пестик с резиновым наконечником, 6) малая фарфоровая чашка, 7) 4 бюкса емкостью более 25 мл, 8) сито с диаметром отверстий 0,25 мм, 9) воронка диаметром 20-25 см, 10) промывалка, 11) технические весы, 12) аналитические весы. Ход выполнения работы: 1. Берется навеска почвы 20 г на технических весах, навеска помещается в фарфоровую чашку. 2. Взвешивается на технических весах маленькая фарфоровая чашка, масса пустой чашки заносится в табл. 4.
3. Взвешиваются на аналитических весах 4 бюкса, их номера и масса заносятся в табл. 5. 4. К почве в фарфоровой чашке добавляется малое количество воды, достаточное для доведения почвы до состояния крутой пасты. В таком состоянии почва растирается пестиком с резиновым наконечником в течение 10-15 минут. 5. С помощью промывалки почва количественно переносится на сито с диаметром отверстий 0,25 мм, помещенное в воронку, вставленную в цилиндр объемом 1 л. На сите почва тщательно промывается из промывалки, пока вода, проходящая сквозь сито, не станет чистой. 6. Фракция, оставшаяся на сите, количественно переносится в малую фарфоровую чашку. После высушивания на водяной бане чашка с фракцией взвешивается на технических весах. Результат взвешивания записывается в таблицу 4. 7. Объем суспензии в цилиндре доводится до 1 литра. Производится взмучивание суспензии шестьюдесятью энергичными ударами специальной мешалки. После последнего удара мешалка вынимается из цилиндра и отмечается время взмучивания по часам с секундной стрелкой. 8. Пипеткой объемом 25 мл отбирается проба суспензии, которая затем помещается во взвешенный бюкс. Бюкс помещается в термостат для высушивания. Всего пробы отбираются четыре раза. После взятия каждой пробы необходимо довести объем суспензии в цилиндре до 1 литра и вновь взболтать суспензию, отметив время. • Первая (суточная) проба отбирается (при температуре воздуха 20°С) с глубины 7 см через 21 час 45 минут после взмучивания. • Вторая (часовая) проба отбирается с глубины 10 см через 1 час 15 минут после взмучивания. • Третья (минутная) проба отбирается с глубины 10 см через 18 минут 40 секунд после взмучивания. • Четвертая (секундная) проба отбирается с глубины 25 см через 1 минуту 52 секунды после взмучивания. Порядок взятия проб произвольный. Пробу пипеткой следует брать медленно. Добирать суспензию или выпускать ее из пипетки, если не удалось сразу взять ровно 25 мл не допускается. Если объем суспензии в пипетке не равен 25 мл, определяется объем набранной суспензии и эта величина заносится в графу "Объем суспензии" в таблице 5. 9. Высушенные бюксы с фракциями взвешивают на аналитических весах, результаты записывают в табл. 5. 10. Производят расчет содержания фракций различных размеров, заносят их в таблицу 6. 11. Называют механический состав почвы по трехчленной классификации Н. А. Качинского (см. следующую работу). Таблица 4 Процентное содержание фракции > 0,25 мм Горизонт, глубина, см
Масса пустой чашки, г
Масса чашки с фракцией, г
Масса фракции, г
Содержание фракции, %
Таблица 5 Процентное содержание фракций, определяемых методом пипетки № бюкса
1 2 3
Масса пустого бюкса, г
Масса бюкса с Масса Объем суспен- Масса фракции в фракцией, г фракции, г зии, мл цилиндре, г
Содержание фракции, %
4 Таблица 6 Содержание фракций различного размера в почве (в %) Горизонт, глубина, см
0,25-1,0
Размер фракции в мм, содержание фракции в % 0,05-0,25 0,01-0,05 0,005-0,01 0,001-0,005
<0,001
Порядок расчетов. Прежде чем производить расчеты, необходимо пересчитать массу взятой навески почвы на абсолютно сухую почву. Heoбxoдимocть дaннoй пpoцeдypы oчeвиднa, тaк кaк вce фpaкции взвeшивaютcя в aбcoлютнo cyxoм видe, пocлe выcyшивaния в тepмocтaтe. Пoчвa жe, взятaя для aнaлизa, coдepжaлa гигpocкoпичecкyю влaгy. Пересчет массы навески на абсолютно сухую почву производится по следующей формуле: mad = m•100% • (100% + W)-1 где mad - масса абсолютно сухой почвы, г, m - масса воздушно-сухой почвы, г, а W гигроскопическая влажность, %. Значение гигроскопической влажности берется из предшествующей работы. Пример: если мы имеем гигроскопическую влажность равной 10%, то масса абсолютно сухой почвы будет: mad = 20•100 • (100+ 10)-1 = 200/11 = 18,2 г Для всех дальнейших расчетов используется масса абсолютно сухой почвы. 1. Массу фракции в чашке (табл.15) определяют как разность массы чашки с высушенной фракцией и массы пустой чашки. Чтобы определить процентное содержание фракции, оставшейся на сите, умножают массу фракции на 100% и делят на массу всей навески (пересчитанную на абсолютно сухую почву): F1 = M1 • 100• mad-1 Это значение заносится в табл. 17 в графу “0,25-1,0 мм”. 2. Массы фракций в бюксах определяют путем вычитания массы пустого бюкса из массы бюкса с высушенной суспензией (табл. 16). Чтобы определить массу всей фракции в цилиндре, делим полученное значение на объем суспензии в пипетке и умножаем его на 1000 мл (объем всей суспензии в цилиндре): Мn = mn • 1000• Vn-1 3. Для определения процентного содержания фракций, найденных пипеточным методом, пользуются формулой, приведенной в пункте 1. Массу всей фракции в цилиндре так же умножают на 100% и делят на массу абсолютно сухой навески. 4. Процентное содержание фракции, отобранной в суточной пробе, заносится в последнюю графу таблицы 6 (илистая фракция < 0,001 мм). I. Содержание тонкопылеватой фракции (0,001-0,005 мм) находится по разнице фракций, отобранных часовой и суточной пробами. II. Содержание средней пыли (0,005-0,01 мм) находится по разнице фракций, отобранных минутной и часовой пробами. III. Содержание крупной пыли (0,01-0,05 мм) находится по разнице фракций, отобранных секундной и минутной пробами. Пoдoбнaя пpoцeдypa cлeдyeт из тoгo, чтo глyбины и вpeмя oтбopa cycпeнзии пoдoбpaнo тaк, чтo cyтoчнoй пpoбoй oтбиpaютcя тoлькo чacтицы мeнee 0,001 мм, a чacoвoй – мeнee 0,005 мм. Чтoбы нaйти фpaкцию oт 0,001 дo 0,005 мм, нeoбxoдимo из peзyльтaтoв чacoвoй пpoбы вычecть peзyльтaты cyтoчнoй. Aнaлoгичнa cитyaция c ocтaльными фpaкциями.
5. Для определения содержания мелкого песка (0,05-0,25 мм), единственной незаполненной в таблице графы, достаточно вычесть из 100% процентные содержания всех оставшихся фракций. 6. Название механического состава почвы дается после ознакомления со следующей работой. Лабораторная работа № 7: Чтение таблиц механического состава почвы Теория: одной из главных целей настоящего учебника является научить будущих работников лесного хозяйства правильно интерпретировать и использовать результаты лабораторных анализов почвы. Механический состав является одним из базовых показателей свойств почв. Результаты механического анализа обычно приводятся в виде таблицы: Таблица 7 Содержание фракций различного размера в почве Горизонт, глубина, см
Потеря от обработки HCl, %
0,5-1,0
Размер фракции в мм, содержание фракции в % 0,25-0,5 0,05-0,25 0,01-0,05 0,005-0,01 0,001-0,005
<0,001
В первой графе указывается генетический горизонт почвы, глубина его верхней и нижней границы. Во второй графе записывается потеря от обработки соляной кислотой. В почвах, содержащих карбонаты, эта потеря может быть значительной. Поскольку мы не знаем, в какие фракции по размерам входили карбонаты, в карбонатных почвах потеря от обработки НСl не учитывается при расчете механического состава. В случае же бескарбонатной почвы, где незначительная потеря от обработки соляной кислотой вызвана растворением мельчайших (колллоидных) частиц, мы должны прибавить потерю от обработки к илистой фракции, поскольку частицы именно этой фракции растворились. Условно будем считать, что почва не содержит карбонатов, если потеря от обработки НСl не превышает 4%. Чтобы дать основное название механического состава почвы, нам надо определить содержание физической глины. Для этого мы складываем процентное содержание всех частиц менее 0,01 мм (т. е. ила, мелкой и средней пыли). Чтобы дать название по трехчленной классификации, надо определить отдельно содержание песка (сумму крупнопесчаной, среднепесчаной и мелкопесчаной фракций), пыли (сумму мелкопылеватой, среднепылеватой и крупнопылеватой фракций) и ила. Затем по двум преобладающим фракциям механический состав называется, например, иловатопылеватым или пылевато-песчаным. При этом фракция, которой больше всего в почве, ставится на второе место. Для рыхлых песков механический состав выделяется несколько иначе: они делятся на крупнозернистые, среднезернистые и тонкозернистые, в зависимости от преобладания фракций крупного, среднего или мелкого песка, соответственно. интерпретировать таблицы Цель работы: научиться правильно читать и механического состава почв. Материалы и оборудование: набор таблиц механического состава почв. Ход выполнения работы: 1. оценить карбонатность почвы; если потеря от обработки НСl превышает 4%, то игнорировать ее, если нет, то прибавить к илистой фракции; 2. найти содержание физической глины путем сложения фракций < 0,001 мм, 0,001-0,005 мм и 0,005-0,01 мм; 3. найти отдельно содержание ила (< 0,001 мм), пыли (фракции 0,001-0,005, 0,005-0,01 и 0,01-0,05 мм) и песка (фракции 0,05-0,25, 0,25-0,5 и 0,5-1,0 мм); 4. отбросить наименьшую фракцию;
5. назвать механический состав по двум преобладающим фракциям, поставив на второе место ту, которой больше всего в почве. Пример: Горизонт, Потеря от глубина, см обработки HCl, % BHF 20-30 2,6
0,5-1,0 32,6
Размер фракции в мм, содержание фракции в % 0,25-0,5 0,05-0,25 0,01-0,05 0,005-0,01 0,001-0,005 14,4
10,2
16,3
15,1
3,1
<0,001 5,7
Потеря от обработки соляной кислотой менее 4%, почва бескарбонатная, поэтому прибавляем потерю к илистой фракции. Итоговое содержание ила 5,7 + 2,6 = 8,3%. Содержание физической глины равно 8,3 + 3,1 + 15,1 = 26,5%. Механический состав (по градации) - лёгкий суглинок. Содержание ила 8,3 %. Содержание пыли 3,1 + 15,1 + 16,3 = 34,5%. Содержание песка 32,6 + 14,4 + 10,2 = 57,2%. Ила меньше всего: его отбрасываем. Окончательное определение механического состава почвы: пылевато-песчаный лёгкий суглинок. Лабораторная работа № 8: Определение пористости почвы Данная работа не предполагает отдельного проведения анализов. Как отмечалось ранее, суммарный объем пор в почве в единице объема (пористость почвы) можно рассчитать на основании плотности твердой фазы и плотности почвы по формуле: Р = [1 - (dv •d)-1] • 100% где Р - общая пористость, % объема; dv – плотность твердой фазы почвы, г/см3; d - плотность почвы, г/см3. Удовлетворительной для высших растений считается порозность 40-60%; учитывая, что в лабораторной работе № 4 определялась плотность растёртой, нарушенной почвы, то в данной работе результаты по общей пористости будут существенно занижены. Лабораторная работа № 9: Определение содержания гумуса (по Тюрину) Метод И. В. Тюрина основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 N раствором двухромовокислого калия (К2Cr2O7). По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве. Цель работы: научится определять содержание органического углерода почвы методом мокрого озоления по И. С. Тюрину. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4 N раствор К2Cr2О7 в разбавленной Н2SО4 (1:1), 4) 0,1 N или 0,2 N раствор соли Мора, 5) 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) электрическая плитка или газовая горелка. Ход выполнения работы: на аналитических весах берут навеску почвы 0,2-0,3 г. Навеску почвы осторожно переносят в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки приливают 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешивают круговым движением. В колбу вставляют маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, ставят колбу на асбестовую сетку или этернитовую плитку, затем содержимое колбы доводят до кипения и кипятят ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО2. Бурного кипения не допускают, так это приводит к искажению результатов из-за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут. Колбу остужают, воронку и стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, доводя объем до 30-40 мл. Добавляют 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1 N или 0,2 N раствором соли Мора.
Конец титрования определяют переходом вишнево-фиолетовой окраски в зелёную. Проводят холостое определение, вместо навески почвы используя прокаленную почву или пемзу (0,20,3г). Содержание органического углерода вычисляют по формуле: С = (100•(а - в) • КМ • 0,0003 • КН2О) • Р-1, где С - содержание органического углерода, %; а - количество соли Мора, пошедшее на холостое титрование; в - количество соли Мора, пошедшее на титрование остатка хромовокислого калия; КМ - поправка к титру соли Мора; 0,0003 - количество органического углерода, соответствующее 1 мл 0,1 N раствора соли Мора, г (применяя 0,2 N раствор соли Мора, количество органического углерода, соответствующее 1 мл соли Мора, равно 0,0006 г); КН2О - коэффициент гигроскопичности для перерасчета на абсолютно сухую навеску почвы; Р - навеска воздушно-сухой почвы, г. Вычисляют содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724г гумуса): Гумус (%) = С(%)•1,724. Результаты сравнивают с данными таблицы 20. Таблица 8 Группировка почв лесных питомников таёжной зоны по обеспеченности гумусом (шкала Ленинградского НИИ лесного хозяйства) Гумус, % по Тюрину Степень обеспеченности Крайне бедные ≤1 1,01 - 2,0 Бедные 2,01 - 3,0 Недостаточно обеспеченные 3,01 - 4,0 Средне обеспеченные Хорошо обеспеченные ≥ 4,0 Лабораторная работа № 10: Определение зольности торфов и подстилок Торфяные почвы и лесные подстилки на 35-98% состоят из органического вещества. Для суждения о запасах органических и минеральных веществ в них можно воспользоваться данными по определению зольности. Метод основан на сжигании навески торфяной почвы или подстилки в муфеле при t ≈ 800°С. Цель работы: научится определять зольность и потерю при прокаливании органических горизонтов почвы. Материалы и оборудование: 1) тигель, 2) эксикатор, 3) сушильный стаканчик, 4) муфельная печь, 5) аналитические весы. Ход выполнения работы: в предварительно прокаленный и взвешенный тигель отвешивают на аналитических весах 1-2 г торфяной почвы. Навеска не должна занимать больше 2/3 объема тигля. Одновременно берут в сушильный стаканчик 3-5 г почвы и определяют ее влажность. Открытый тигель с навеской ставят в холодную муфельную печь и постепенно нагревают ее до 800°С. После двухчасового прокаливания тигель вынимают из муфеля, ставят на асбестовый лист, закрывают крышкой и охлаждают 5 мин. Затем тигель помещают в эксикатор на 30 мин. До полного охлаждения. Охлажденный тигель взвешивают и снова ставят в муфель на прокаливание в течение 40 мин. После повторного прокаливания снова охлаждают и взвешивают. Прокаливание ведут до постоянной массы или до того, как изменение массы не будет превышать 0,001 г. Если зола при сжигании торфа сплавилась, то после охлаждения тигля ее растворяют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 1 мл насыщенного раствора NH4NO3, высушивают и снова озоляют. Зольность в процентах массы сухой почвы определяют по формуле: А = (а • (100 + в) ) • С-1 , где А - зольность торфа, %; а - масса золы, г; в - влажность торфяной почвы, %; С - навеска воздушно-сухого торфа, г. Потерю от прокаливания вычисляют по формуле:
В = 100 - А , где В - потеря от прокаливания, % от массы сухой почвы; А - зольность, %. Лабораторная работа № 11: Определение суммы поглощенных оснований Теория: существует целый ряд методов определения обменных оснований. Самым простым и быстрым является метод Каппена-Гильковица, хотя результаты получаются достаточно приблизительными. Метод основан на вытеснении поглощённых оснований (Са2+, Мg2+, К+, Nа+, NH4+) ионом водорода при взаимодействии почвы с 0,1 N раствором соляной кислоты. Количество перешедших в раствор обменных оснований определяют по разности между количеством кислоты, взятой для приготовления вытяжки, и кислоты, оставшейся после взаимодействия с почвой. ⎤ 2H+ ⎤ Са2+ ППК ⏐Мg2+ + nНСl → ППК ⏐2Н+ + СаСl2 + MgCl2 + (n-4)НСl ⎦ H+ ⎦ H+ Остаток кислоты учитывают титрованием щелочью натрия. Метод пригоден для кислых почв (бескарбонатных), дерново-подзолистых, серых лесных и др. Цель работы: научится определять содержание обменных оснований в почве методом Каппена-Гильковица. Материалы и оборудование: 1) колбы на 250-500 мл, 2) конические колбы на 150-200 мл, 3) 0,1 N раствор НСl, 4) 0,1 N раствор NaОН, 5) фенолфталеин, 6) бюретка для титрования, 7) технические весы. Ход выполнения работы: взвешивают на технических весах 20 г воздушно-сухой почвы. Почву высыпают в колбу на 250-500 мл. Приливают 100 мл 0,1 N раствора НСl и взбалтывают 1 час на ротаторе. После взбалтывания колбу оставляют на сутки. Фильтруют через сухой беззольный фильтр. Если первые порции фильтрата окажутся мутными, то их снова выливают на тот же фильтр. Пипеткой отбирают 50 мл прозрачного фильтрата в коническую колбу на 150-200 мл. Приливают 2-3 капли фенолфталеина и кипятят 1-2 мин, чтобы удалить СО2. Горячий фильтрат оттитровывают 0,1 N раствором NаОН до слаборозовой окраски. Сумму обменных (поглощенных оснований) вычисляют по формуле: S = (а•КНСl - в•КNaOH)•100• 0,1•m-1, где S - сумма обменных оснований, мг-экв/100 г; а - количество фильтрата, взятого для титрования, мл; КНСl - поправка к титру; в - количество 0,1 N NаОН, пошедшей на титрование, мл; КNаОН - поправка к титру NаОН; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - навеска почвы, соответствующая взятому для титрования объему фильтрата; 0,1 коэффициент перевода в миллиэквиваленты. Лабораторная работа № 12: Определение актуальной кислотности Теория: потенциометрическое определение рН почвы основано на измерении электродвижущей силы в цепи, состоящей из двух полуэлементов: электрода измерения, погруженного в испытуемый раствор, и вспомогательного электрода с постоянным значением потенциала. Прибор для измерения рН называется потенциометром или рНметром. Цель работы: научится определять актуальную кислотность потециометрическим методом. Материалы и оборудование: 1) химические стаканчики на 100-150 мл, 2) 1 N раствор КСl, 3) потенциометр (рН-метр), 4) технические весы. Ход выполнения работы: на технических весах отвешивают 20 грамм воздушно-сухой почвы. Навеску помещают в химический стакан на 100-150 мл и приливают 50 мл дистиллированной воды. Содержимое перемешивают 1-2 мин и оставляют стоять 5 мин. Перед определением суспензию еще раз перемешивают и погружают в нее электрод
измерения и электрод сравнения так, чтобы электроды были полностью погружены в почвенную суспензию. Через 0,5-1 мин отсчитывают по шкале значение рН, соответствующее измеряемой почвенной суспензии. При определении рН солевой суспензии к навеске почвы 20 г приливают 50 мл 1 N КСl. Дальнейший ход анализа тот же, что и при определении рН водной вытяжки. В лесном хозяйстве приняты следующие градации почв лесных питомников по значениям рН солевой вытяжки: <4,0 • Оченьсильнокислые 4,1 - 4,5 • Сильнокислые 4,6 - 5,0 • Среднекислые 5,1 - 5,5 • Слабокислые 5,6 - 6,0 • Близкие к нейтральным 6,1 - 7,0 • Нейтральные Лабораторная работа № 13: Определение обменного водорода и алюминия (по Соколову) Теория: поскольку обменная кислотность определяется не только адсорбированным водородом, но и алюминием, принято определять раздельно кислотность, обусловленную каждым из катионов. Содержание обменного алюминия токсично для растений и микроорганизмов. Высокая активность алюминия снижает доступность для растений ряда питательных элементов, прежде всего фосфора. Растения угнетаются при содержании подвижного алюминия более 3-4 мг и погибают при количестве его 7-8 мг на 100 г почвы. При обработке кислой почвы 1,0 N раствором КСl в раствор переходят поглощенный водород и алюминий. Аквакомплекс алюминия в кислом растворе проявляет кислотные свойства и, наряду с вытесненным из ППК протоном, определяет обменную кислотность. Определив суммарное количество ионов водорода и алюминия и отдельно количество ионов водорода можно по разности установить количество ионов алюминия. Метод А. В. Соколова основан на том, что солевую вытяжку из почвы дважды титруют щёлочью. В первом случае титруют обычным путем, а во втором - солевую вытяжку титруют, добавляя в нее фторид натрия или калия. При первом титровании определяют сумму ионов Н+ и Аl 3+ в солевой вытяжке. При втором титровании, когда в солевую вытяжку добавляют фторид натрия, ионы алюминия связываются в комплексную соль с большей константой устойчивости, чем аквакомплекс алюминия: Аl(H2O)63+ + 6NaF = 3Na+ + 6H2O + Na3(AlF6). Вычитая из результатов первого титрования результаты второго, получим количество подвижного алюминия. Цель работы: научится определять обменную кислотность в целом и содержание обменного водорода и алюминия отдельно. Материалы и оборудование: 1) колбы на 100-150 мл, 2) конические колбы на 50 мл, 3) 1 N раствор КСl, 4) 0,02 N раствор NaOH, 5) 3,5% раствор NaF, 6) фенолфталеин, 7) фильтровальная бумага, 8) титровальная бюретка, 9) технические весы. . Ход выполнения работы: взвешивают на технических весах 20 г воздушно-сухой почвы и помещают в колбу, приливают 50 мл 1,0 N раствора КСl и взбалтывают смесь в течение 1 часа. Отфильтровывают солевую вытяжку. Берут 2 конические колбы на 50 мл и приливают по 12,5 мл отфильтрованной вытяжки. Кипятят содержимое обоих колбочек 5 мин для удаления СО2. В одной колбочке горячую вытяжку оттитровывают 0,02 N раствором NaOH в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабого розового окрашивания. Количество щёлочи, пошедшей на титрование будет соответствовать суммарному содержанию во взятом объеме вытяжки Н+ и Al3+.
В другую колбу после кипячения приливают 1 мл 3,5% раствора NaF, охлаждают до комнатной температуры и оттитровывают 0,02 N раствором NaOH в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски. Количество израсходованной щёлочи будет соответствовать содержанию водородных ионов. Обменную кислотность в мг-экв/100 г почвы вычисляют по формуле: Ноб = V•Т•100 •m-1, где V - объем раствора 0,02 N NаОН, пошедшей на титрование взятого объема вытяжки; Т поправка к титру раствора NаОН, мг-экв/мл; m - масса почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г; 100 - коэффициент для перерасчета на 100 г почвы. Содержание алюминия (мг/100г) вычисляют по формуле: А = (V - V1) • Т • 100 • 0,18 • m-1, где V - объем раствора NaOH пошедшей на первое титрование, мл; V1 - объем раствора NаОН, пошедшей на второе титрование, мл; Т - поправка к титру раствора NаОН; 100 коэффициент для пересчета на 100 г почвы; 0,18 - коэффициент пересчета на алюминий, т. к. 1 мл 0,02 N NаОН соответствует 0,18 мг алюминия; m - масса почвы, соответствующая взятому для одного титрования объему жидкости, г. Лабораторная работа № 14: Определение гидролитической кислотности Теория: определение гидролитической (необменной) кислотности по методу Каппена основано на том, что при взаимодействии раствора гидролитически щелочной соли СН3СООNа с почвой вытесняется поглощенный водород и алюминий, которые оттитровываются щёлочью. По количеству щёлочи, пошедшей на титрование, судят о величине гидролитической кислотности (ГК). Показатель ГК используют при вычислении нормы и дозы извести при известковании и для прогноза действия фосфоритной муки. Степень насыщенности основаниями рассчитывается как процентное содержание обменных оснований в почвенном поглощающем комплексе (ППК). Общая ёмкость поглощения ППК считается равной сумме обменных оснований и гидролитической кислотности. Цель работы: научится определять гидролитическую кислотность и степень насыщенности основаниями почвы. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 и 200 мл, 2) 1 N раствор уксуснокислого натрия, 3) 0,1 N раствор NaOH, 4) фенолфталеин, 5) фильтровальная бумага, 6) титровальная бюретка, 7) технические весы, 8) ротатор. Ход выполнения работы: 20 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу на 200 мл. К почве приливают 50 мл 1,0 N раствора СН3СООNа, взбалтывают на ротаторе в течении 1 часа. Суспензию отфильтровывают через сухой складчатый фильтр. Если фильтрат окажется мутным, его снова профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают пипеткой 25 мл прозрачного фильтрата и переносят в коническую колбу на 100 мл. Прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и оттитровывают 0,1 N раствором NаОН до слабой розовой окраски, не исчезающей в течении 2 мин. Гидролитическую кислотность (мг/100г) вычисляют по формуле: ГК = а • Т • 100 • 0,1 • 1,75 • m-1, где а - количество 0,1 N NаОН, пошедшее на титрование, мл; Т - поправка к титру NаОН; 100 - коэффициент пересчёта на 100 г почвы; 1,75 - поправка на неполноту вытеснения; m навеска почвы, соответствующая объему взятого для титрования фильтрата, г. Насыщенность основаниями (%) рассчитывается по формуле: BS = S • (S+ГК)-1 • 100%, где S - сумма обменных оснований (рассчитанная в лаб. работе № 11), мг-экв/100 г; ГК гидролитическая кислотность, мг-экв/100 г. Лабораторная работа № 15: Расчет нормы и дозы извести
В производственных условиях для определения потребности почв лесных питомников в известковании пользуются величиной рН солевой вытяжки (табл. 9 и 10). При значении рН солевой вытяжки более 5,5 известь не вносится. Таблица 9 Ориентировочные нормы извести в зависимости от рН солевой вытяжки почвы и её механического состава Механический состав почвы
< 4,5
4,6
Супеси и лёгкие суглинки Средние и тяжёлые суглинки
4,0 6,0
3,5 5,5
Величина рНКСl 4,8 5,0 Нормы СаСО3, т/га 3,0 2,5 5,0 4,5
5,2
5,4-5,5
2,0 4,0
2,0 3,5
Таблица 10 Дозы внесения извести в зависимости от кислотности почвы и содержания в ней гумуса Содержание гумуса в почве,%
< 4,5
4,6
1,1 - 2,0 2,1 - 3,0 3,1 - 4,0 4,1 - 5,0
6,0 7,0 8,0 -
5,5 6,5 7,5 12,0
Величина рНКСl 4,8 5,0 Нормы СаСО3, т/га 5,0 4,0 5,5 5,0 6,5 6,0 10,0 8,0
5,2
5,4-5,5
3,5 4,0 6,0 7,0
3,2-3,0 3,7-3,5 4,5-3,7 6,0-5,5
Более точную норму извести определяют умножением величины ГК на коэффициент 1,5 (численно равный примерной плотность почвы). Расчёт основан на следующем. Для нейтрализации 1 мг-экв кислотности необходим 1 мг-экв СаСО3, который равен 50 мг СаСО3. В расчёте на 1 кг почвы величина увеличивается до 500 мг СаСО3; масса пахотного слоя почвы мощностью 20 см равна 3000 т или 3•106 кг (10000 м2 • 0,2 м • 1,5 т/м3); при пересчете мг СаСО3 на 1 кг почвы в тонны на 1 га: 500 • (3•106)•10-9 = 1,5 Таким образом, норма извести А (т/га) = ГК•1,5. Если для известкования используют не чистый СаСО3, то рассчитывают дозу известкового удобрения с учётом содержания действующего вещества в используемом материале, его влажности и содержания частиц крупнее 1 мм: Д = (А•100•100•100) •(100 - В)-1 • (100 - К)-1 • П-1, где Д - доза конкретного известкового удобрения, т/га; А - норма чистого и сухого СаСО3, которую определили по гидролитической кислотности; В - влажность удобрения, %; К количество примесей и частиц крупнее 1 мм, %; П - нейтрализующая способность известкового удобрения в перерасчете на СаСО3 или (СаСО3 + МgСО3), %. Лабораторная работа № 16: Определение аммонийного азота Наиболее распространенный метод определения аммонийного азота в почве колориметрический метод с реактивом Несслера. Цель работы: научится определять содержание аммонийного азота в почве. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 250-300 мл, 2) мерные колбы на 200 мл, 3) мерные колбы на 50 мл, 4) 1 N раствора КСl, 5) сегнетова соль (виннокислый калий-натрий), 6) реактив Несслера (раствор HgJ2 и КJ в 20% NaOH); 7) фильтровальная бумага, 6) аналитичесие и технические весы, 7) фотоэлектроколориметр, 8) ротатор. Внимание! Реактив Несслера токсичен. Избегать попадания в рот. Ход выполнения работы: Взвешивают 20 г почвы и переносят в колбу на 250-300 мл. Навеску почвы заливают 100 мл 1 N раствора КСl. Взбалтывают на ротаторе 30 мин., а затем фильтруют суспензию в мерную колбу на 200 мл. Когда вся суспензия будет отфильтрована в колбу с почвой добавляют 20 мл 1 N раствора КСl и сливают его порциями на фильтр, стараясь смыть все частицы почвы, оставшиеся на стенках колбы. Эту операцию повторяют
4-5 раз. Каждую новую порцию 1 N раствора КСl приливают лишь тогда, когда предыдущая порция полностью профильтровалась. В заключение тем же раствором КСl доводят содержимое колбы до метки и, закрыв пробкой, взбалтывают для перемешивания. Переносят 10-25 мл полученного фильтрата в мерную колбу на 50 мл, туда же добавляют дистиллированной воды примерно до половины объема, затем приливают 2 мл сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и колориметрируют на фотоэлектроколориметре. Фотоэлектроколориметры в настоящее время широко распространены в лабораторной практике. Это приборы с фотоэлементами, в которых концентрация исследуемого вещества определяется по силе фототока, измеряемого гальванометром. Содержание аммония в колбе на 50 мл определяют по калибровочному графику. Количество аммонийного азота в 100 г почвы определяют по формуле: А = а •в-1 , где А - содержание NН4+, мг/100г почвы; а - показания по калибровочному графику, мг/50мл; в - навеска почвы, соответствующая объему взятого для колориметрирования фильтрата. Приготовление шкалы образцовых растворов: 0,7405 г химически чистого NН4Сl растворяют в дистиллированной воде и доводят ею объем раствора до 1 литра, 20 мл этого раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой снова до 1 литра, рабочий образцовый раствор в 1 мл содержит 0,005 мл NН4+, или 0,0047 мг NН3, или 0,0039 мг N. В мерные колбы на 50 мл согласно схеме в табл. 11 отмеряют рабочий образцовый раствор. Дальнейшая подготовка этих растворов к колориметрированию аналогична подготовке исследуемого раствора. Колориметрирование проводят с синим светофильтром (420 нм). Таблица 11 Приготовление шкалы образцовых растворов NН4Сl Порядковый Количество исходного раствора, Содержание NН4+ в 50 мл номер колбы добавленное в колбу, мл раствора, мг 0 0 0 1 2 0,01 2 4 0,02 3 6 0,03 4 8 0,04 5 10 0,05 6 12 0,06 7 14 0,07 8 16 0,08 9 18 0,09 10 20 0,10
Лабораторная работа № 17: Определение нитратного азота Теория: содержание нитратов характеризует обеспеченность почвы минеральным азотом и степень выраженности процесса нитрификации. По количеству нитратов можно судить об окультуренности почвы, т.к. для этого процесса наиболее благоприятны условия, характерные для структурных хорошо азотируемых почв. Обеспеченность почвы подвижным нитратным азотом (в мг /100 г почвы) оценивают по шкале: 0,8 - 1,5 • Низкая 1,5 - 3,0 • Средняя 3,0 - 6,0 • Хорошая 6,0 • Высокая
Нитраты обладают большой подвижностью, которая служит причиной их исчезновения из пахотного горизонта в условиях обильного увлажнения. Нитраты извлекают из почвы водой. В водной вытяжке NО3- ион определяют колориметрически с дисульфофеноловой кислотой по желтой окраске, образующейся в щелочной среде. Цель работы: научится определять содержание подвижного нитратного азота в почве. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 250 мл, 2) фарфоровые чашки на 50 мл, 3) мерные колбы на 50 мл, 4) дисульфофеноловая кислота, 5) 10 % раствор NaOH, 6) нитрат калия(ч.д.а.), 7) фильтровальная бумага, 8) фотоколориметр, 9) лакмусовая бумажка, 10) аналитические и технические весы, 11) водяная баня, 12) ротатор. Ход выполнения работы: Навеску 20 г почвы помещают в колбу на 250 мл, туда же наливают 100 мл дистиллированной воды, взбалтывают 3 минуты и фильтруют через складчатый фильтр. Первые минуты порции фильтрата снова сливают на фильтр. Пипеткой берут 25 - 50 мл фильтрата в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. В охлажденную чашку по каплям из пипетки добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты, смачивая остаток на чашке. Остаток тщательно растирают стеклянной палочкой. Оставляют на 10 мин. Затем пипеткой добавляют 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и доводят до щелочной реакции, добавляя NaOH. Жидкость при этом окрашивается в жёлтый цвет. Щёлочь перестают добавлять, когда жидкость приобретает устойчивую окраску или лакмусовая бумажка посинеет. Окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 50 мл. Чашку и палочку ополаскивают водой и вливают в мерную колбу. Объем жидкости водой доводят до метки. Колбу взбалтывают. Определяют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром (420 нм). Построение калибровочного графика: для приготовления образцового раствора нитрата используют ч.д.а. КNО3. На аналитических весах отвешивают 0,722 г КNО3, переносят в мерную колбу на 1 литр, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки (1 мл раствора содержит 0,01 мг NО3-). Затем 20 мл раствора помещают в колбу на 1 литр, т. е. разбавляют в 50 раз. Рабочий раствор содержит 0,002 мг NО3- в 1 мл. Выпаривают в фарфоровых чашках отмеренное количество образцового раствора (табл. 12). Чашки снимают с бани, когда в них остается еще несколько капель жидкости. После охлаждения проводят такую же обработку, как описано выше. Окрашенные растворы в мерных колбах колориметрируют. Таблица 12 Приготовление шкалы образцовых растворов КNО3 N чашки Объем образцового раствора нитрата в Количество азота в образцовом чашке, мл растворе, мг 1 2 0,004 2 5 0,010 3 10 0,020 4 20 0,040 5 30 0,060 Содержание нитратного азота рассчитывается по формуле: Х = а • в-1 , где Х - содержание NО3-, мг/100г почвы; а - отсчет по графику, мг/в колбе; в - навеска почвы, соответствующая количеству фильтрата, взятого для колориметрирования. Лабораторная работа № 18: Определение подвижного фосфора Теория: для определения подвижного фосфора в кислых подзолистых почвах широко применяют метод Кирсанова. Метод основан на извлечении фосфора из почвы 0,2 N раствором соляной кислоты при отношении почвы к раствору 1:5 с последующим определением фосфора на фотоэлектроколориметре. Обеспеченность подвижным фосфором
(в мг/100 г почвы) почв лесных питомников таёжной зоны европейской части России оценивается по шкале, разработанной Ленинградским НИИ лесного хозяйства: • Очень низкая ≤ 3,0 3,1 - 8,0 • Низкая 8,1 - 15,0 • Средняя 15,1 - 20,0 • Повышенная 20,1 - 30,0 • Высокая Цель работы: научится определять содержание подвижного фосфора в почве. Материалы и оборудование: 1) колбы на 100 мл, 2) мерные цилиндры на 100 мл, 3) мерные колбы на 100 мл, 4) соляная кислота 0,2 N, 5) сульфатмолибденовая жидкость, 6) двухлористое олово, 7) фосфорнокислый калий двухзамещенный, 8) фильтровальная бумага, 9) фотоколориметр, 10) аналитические и технические весы, 11) ротатор. Ход выполнения работы: 10 г почвы, взвешивают на технических весах и пересыпают в колбу на 100 мл. Туда же приливают 50 мл 0,2 N НСl. Взбалтывают 1 мин. Дают отстояться 15 мин. и фильтруют через складчатый фильтр. Берут пипеткой 5-10 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл, доливают до половины водой, затем добавляют 4 мл сульфатмолибденовой жидкости, 6 капель раствора хлористого олова и доводят до метки водой. Перемешивают, оставляют стоять 5 мин и колориметрируют на фотоэлектроколориметре через красный световой фильтр (605 нм). В оставшемся фильтрате определяют К2О на пламенном фотометре. Построение калибровочного графика: навеску 0,1917 г КН2РО4 растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Полученный раствор содержит 0,1 мг Р2О5 в 1 мл. Из этого раствора готовят рабочий раствор: берут 25 мл образцового раствора, добавляют до 1 литра дистиллированной водой. Полученный раствор фосфата содержит 0,0025 мг Р2О5 в 1 мл. Из этого раствора в мерных колбах на 100 мл готовят шкалу образцовых растворов (табл. 13). График строят аналогично тому, как это делается при определении азота. Таблица 13 Приготовление шкалы образцовых растворов КН2РО4 N колбы Количество образцового раствора в Содержание Р2О5 в колбе на 100 колбе на 100 мл мл, мг 1 5,0 0,0125 2 10,0 0,0250 3 20,0 0,050 4 30,0 0,075 5 40,0 0,100 6 50,0 0,125 7 60,0 0,150 8 70,0 0,175 9 80,0 0,200 Содержание фосфора рассчитывается по формуле: Х = а • в-1•100 , где Х - содержание Р2О5 в мг на 100 г воздушно-сухой почвы; а - отсчет по графику; в навеска почвы, соответствующая количеству фильтрата, взятого на анализ; 100 коэффициент для пересчета на 100 г почвы. Лабораторная работа № 19: Определение подвижного калия Теория: подвижный калий (по Кирсанову) определяют на пламенном фотометре в вытяжке 0,2 N НСl, полученной для определения фосфора.
Обеспеченность подвижным калием (в мг/100 г почвы) почв лесных питомников таёжной зоны европейской части России оценивается по шкале, разработанной Ленинградским НИИ лесного хозяйства: • Очень низкая ≤ 4,0 4,1 - 8,0 • Низкая 8,1 - 15,0 • Средняя 15,1 - 20,0 • Повышенная 20,1 - 30,0 • Высокая Принцип работы пламенного фотометра основан на том, что введенный в пламя элемент дает типичный для него спектр, интенсивность которого зависит от концентрации элемента. Наиболее характерная часть спектра пропускается через светофильтр на фотоэлемент, в котором лучистая энергия превращается в электрическую. По силе тока судят о концентрации определяемого элемента. Цель работы: научится определять содержание подвижного калия в почве. Материалы и оборудование: 1) мерные колбы на 250 мл, 2) хлористый калий, 3) вытяжки, полученные в Лаб. работе № 20, 4) аналитические весы. Ход выполнения работы: в аликвотах из вытяжки, полученной при выполнении Лаб. работы № 20, определяется содержание калия на пламенном фотометре. Построение калибровочного графика: навеску 0,7915 КСl растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Полученный стандартный раствор содержит 0,5 мг К2О в 1 мл. Из этого раствора готовят шкалу образцовых растворов. Для этого в мерные колбы на 250 мл вносят следующие количества стандартного раствора в мл: 1, 2, 4, 5, 10, 20, 40, и 50. Содержимое колб доводят до метки водой. Соответственно концентрация К2О в данных колбах, выраженная в мг/л, равняется 2, 4, 8, 10, 20, 40, 80, 100. По этим данным строят калибровочный график. Содержание подвижного калия в почве рассчитывается по формуле: Х = (А •10-3) • (Р • 102 • m-1) , где Х - содержание К2О в мг на 100 г почвы; А - концентрация К2О, найденная по калибровочному графику (мг/мл); Р - объем раствора вытеснителя (50 мл); m - навеска почвы в г (10 г); 1000 - коэффициент для перерасчета концентрации К2О на 1 мл; 100 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы.