Износостойкие покрытия: свойства, структура, технологии получения: Методические указания к лабораторным работам

Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ульяновский государственный технический университет

А.В. Циркин

ИЗНОСОСТОЙКИЕ ПОКРЫТИЯ: СВОЙСТВА, СТРУКТУРА, ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ Методические указания к лабораторным работам

Ульяновск 2005

2

А.В. Циркин

ИЗНОСОСТОЙКИЕ ПОКРЫТИЯ: СВОЙСТВА, СТРУКТУРА, ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ

Методические указания к лабораторным работам

Ульяновск 2005

3 УДК 621.9.025 (076) ББК 34.663 Я7 Ц69 Рецензент Клюев Г. И., канд. техн. наук, ведущий конструктор ОАО «УКБП». Одобрено секцией методических пособий научно-методического совета университета.

Циркин, А. В. Ц69 Износостойкие покрытия: свойства, структура, технологии получения: методические указания к лабораторным работам / А. В. Циркин. Ульяновск: УлГТУ, 2005. – 27 с. В сборнике представлены лабораторные работы, предназначенные для изучения технологических методов и оборудования для нанесения износостойких покрытий, физико-механических свойств покрытий и их зависимости от конструкции многослойных покрытий. Лабораторные работы составлены в соответствии с учебной программой курса «Технологические методы нанесения износостойких покрытий» магистерской программы подготовки 552901. Лабораторные работы носят исследовательский характер, в каждой из них кратко изложены основные теоретические положения, методика выполнения работы и задания для самостоятельного выполнения работы. Работа подготовлена на кафедре «Металлорежущие станки и инструменты». УДК 621.9.025 (076) ББК 34.663 я7 Учебное издание ЦИРКИН Алексей Валерьевич Износостойкие покрытия: Свойства, структура и технологии получения Методические указания Редактор Н. А. Евдокимова Подписано в печать 30.09.2005. Формат 60×84/16. Бумага офсетная. Печать трафаретная. Усл. печ. л. 1,63. Уч.-изд. л. 1,50. Тираж 100 экз. Заказ Ульяновский государственный технический университет 432027, г. Ульяновск, ул. Северный Венец, д. 32. Типография УлГТУ, 432027, г. Ульяновск, ул. Северный Венец, д. 32. © Циркин А. В., 2005 © Оформление. УлГТУ, 2005

34 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ……………………...………………………………………………… 4 1. Лабораторная работа № 1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ НАНЕСЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ ………………………………… 5 2. Лабораторная работа № 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ КОНСТРУК ЦИИ МНОГОСЛОЙНОГО ПОКРЫТИЯ НА ЕГО МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И РАБОТОСПОСОБНОСТЬ ИНСТРУМЕНТА …….…….… 11 3. Лабораторная работа № 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ …………………….… 16 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК..…………………………………………..27

5 ВВЕДЕНИЕ Нанесение износостойких покрытий (ИП) является эффективным способом повышения работоспособности режущих инструментов (РИ). Актуальной задачей при их конструировании является определение физико-механических свойств, таких как упругие модули, поверхностная энергия, трещиностойкость и т.д. Информация о данных свойствах, а также о взаимосвязи их с технологическими режимами нанесения и конструкцией ИП необходима при разработке новых ИП, в том числе многослойных. Данные лабораторные работы посвящены изучению технологических методов получения ИП, исследованию свойств ИП и их взаимосвязи с технологическими режимами нанесения и конструктивными параметрами покрытий. Целью выполнения лабораторных работ является закрепление теоретических знаний студентов, полученных на лекциях, и развитие навыков научноисследовательской работы. В данном сборнике изложены методические указания к выполнению лабораторных работ и краткие теоретические положения соответствующих разделов курса «Технологические методы нанесения износостойких покрытий».

6 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ НАНЕСЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ 1.1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Целью работы является изучение технологических способов получения износостойких покрытий для режущих инструментов. 1.2. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ 1.2.1. Износостойкие покрытия и их роль в инструментальном производстве Износостойкое покрытие – слой материала (как правило, химического соединения тугоплавких металлов) на поверхности инструментальной основы, который отличается по своим кристаллохимическим, физико-механическим и теплофизическим свойствам от соответствующих свойств основы. Назначение ИП – повышение периода стойкости РИ путем увеличения микротвердости, коррозионной стойкости и термодинамической устойчивости поверхностного слоя, а также снижения фрикционного взаимодействия РИ и обрабатываемого материала. Широкое промышленное использование РИ с износостойкими покрытиями позволяет решать целый комплекс следующих вопросов: - значительно повышать период стойкости и надежность РИ; - увеличивать производительность процессов обработки резанием; - сократить удельный расход дорогостоящих инструментальных материалов и дефицитных элементов (вольфрам, молибден, тантал, кобальт) для их изготовления; - расширить область использования твердых сплавов и сократить номенклатуру применяемых сплавов стандартных марок; - повысить качество поверхностного слоя и точность размеров обработанных деталей. Нанесение ИП на инструментальные материалы позволяет приблизиться к решению задачи создания “идеального” инструментального материала, обладающего высокой износостойкостью поверхностного слоя в сочетании с достаточной прочностью и вязкостью основы. Инструмент с ИП удовлетворяет самым высоким требованиям работоспособности и надежности, а также качества и производительности обработки резанием.

7 1.2.2. Технологические способы получения износостойких покрытий Существуют различные методы получения покрытий на рабочих поверхностях РИ. С учетом специфики протекания процессов формирования покрытий их можно разделить на три основные группы [1]. К первой группе относятся методы, при которых формирование покрытий осуществляется преимущественно за счет диффузионных реакций между насыщающими элементами и структурами инструментального материала. Во вторую группу входят методы формирования покрытий по комплексному механизму. Покрытие образуется за счет реакций между парогазовыми смесями, состоящими из соединения металлоносителя, носителя второго компонента, служащего как газомтранспортером, так и восстановителем. При этом одновременно в процесс формирования покрытия большой вклад вносят субструктура поверхности материала инструмента и интердиффузионные реакции между конденсатом и материалом инструмента. К третьей группе можно отнести методы формирования покрытий за счет химических и плазмохимических реакций потока частиц одновременно в объемах пространства, непосредственно примыкающего к насыщаемым поверхностям инструментальной основы. Рассмотрим наиболее распространенные методы получения покрытий: а) химико-термические методы (методы термодиффузионного насыщения поверхности). Метод ДТ используют для нанесения покрытий на твердосплавные пластины при температуре порядка 1100 °С. Его преимущество - возможность совмещения технологических процессов производства твердосплавных пластин и нанесения покрытия в водородных электропечах непрерывного действия. При этом не требуется точная дозировка и очистка газа-восстановителя - водорода. Производительность метода очень высока и составляет до 500 пластинок (типа квадрат 12,5×12,5×4,75) в час при выходе годной продукции не ниже 95 %. Термодиффузионное насыщение твердосплавных СМП осуществляется из порошкообразной засыпки, содержащей титан или другой тугоплавкий компонент, идущий на формирование покрытия. Скорость роста покрытия. Скорость роста покрытия до 10 - 15 мкм/ч [2]. б) методы химического осаждения покрытий. Методы ХОП используются для нанесения покрытий на основе карбидов, нитридов и карбонитридов титана, а также окисла алюминия на многогранные неперетачиваемые твердосплавные пластины и цельные твердосплавные инструменты. По технологии ХОП наносят ИП такие известные зарубежные инструментальные фирмы как: “Сандвик Коромант” (Швеция) (технология GC), “Теледайн” (США) и “Планзее” (Австрия) (технология GM) и др. В нашей стране был разработан метод ГТ, разновидностью которого является метод вакуумного титанирования (КВТК).

8 В основе методов ХОП лежат гетерогенные химические реакции в парогазовой среде, окружающей РИ, в результате которых образуется покрытие, конденсирующееся на поверхности РИ. Исходными компонентами для процессов служат газообразные галогениды, при взаимодействии которых с другими реагентами (водородом, аммиаком, окисью углерода и др.) образуются и конденсируются необходимые покрытия [1]. При массовом производстве пластин с покрытиями обычно применяют процесс водородного восстановления пара галогенида тугоплавкого металла. В процессе получения покрытия температура (порядка 1000 °С) играет важнейшую роль и сильно влияет на скорость осаждения, структуру и свойства покрытий. Отличительной особенностью покрытий, полученных методами ХОП, является формирование хрупкой переходной зоны между покрытием и твердым сплавом, обычно называемой η -фазой. Формирование переходной зоны связано с интердиффузионными реакциями между насыщающим тугоплавким металлом из парогазовой смеси и компонентами твердого сплава [1]. Наличие переходной зоны нежелательно, так как ведет к снижению прочности режущего клина. Для уменьшения толщины переходной зоны применяют многослойные покрытия специальной конструкции, имеющие тонкий нижний слой. Использование химически осажденных покрытий позволяет повысить стойкость твердосплавных пластин в 3 - 10 раз в широкой области применения [1]. Таким образом, ИП, получаемые методами химического осаждения, являются достаточно эффективным средством повышения работоспособности инструмента. Однако данные методы (ХОП) имеют следующие недостатки: - высокая температура протекания процесса (порядка 1000 °С), не позволяющая применять данные методы для упрочнения РИ из быстрорежущей стали; - образование обезуглероженного слоя на границе твердого сплава и покрытия вследствие возникновения переходной η-фазы; - невозможность упрочнения РИ с напаянными твердосплавными пластинами; - использование данных методов возможно преимущественно при массовом и крупносерийном производстве РИ с покрытием. в) методы физического осаждения покрытий Процессы физического осаждения покрытий (ФОП) обычно включают вакуумное испарение тугоплавкого металла-образователя соединения покрытия, его частичную или полную ионизацию, подачу реакционного газа, химические и плазмохимические реакции, конденсацию покрытия на рабочих поверхностях РИ. Среди методов ФОП наибольшее распространение в нашей стране получил метод конденсации ИП из плазменной фазы в вакууме с ионной бомбарди-

9 ровкой поверхности РИ (метод КИБ). Разработаны и применяются также методы ионного плакирования и ионизированного реактивного напыления (“Спатерин”), магнетронно-ионного распыления (метод МИР) и другие (ионное плакирование, метод реактивного электронно-лучевого плазменного осаждения покрытий из пароплазменной фазы в вакууме (РЭП), активированного реактивного напыления (ARE)) [2]. Метод катодно-ионной бомбардировки (КИБ) основан на генерации вещества катодным пятном вакуумной дуги сильноточного низковольтного разряда, развивающегося исключительно в парах материала электрода. Подача в вакуумное пространство реагирующих газов (азота, метана и др.) в условиях ионной бомбардировки приводит к конденсации покрытия на поверхности РИ благодаря протеканию плазмохимических реакций [1]. Все процессы испарения, образования соединений, ионной бомбардировки и конденсации ИП происходят в вакуумной камере, металлический корпус которой служит анодом. Катод изготовляют из тугоплавкого материала, подлежащего испарению. Особенность метода КИБ заключается в ускорении ионов вещества путем создания отрицательного заряда (относительно корпуса камеры) на режущем инструменте. Характерная особенность метода КИБ - это высокая химическая активность испаряющегося материала, обусловленная образованием конденсата при электродуговом испарении материала катода, за счет которого конденсат преобразуется в высоко ионизированный поток низкотемпературной плазмы. Процесс КИБ можно представить в виде двух последовательно протекающих процессов: - ионной бомбардировки, предназначенной для термомеханической активации, залечивания дефектов и очистки поверхности основы ионами испаряемого электрода, ускоренными до энергии (1 – 3) кэВ; - собственно конденсации покрытия. Для регулирования физических характеристик и скорости плазменного потока, а также для достижения больших плотностей ионного потока используют специальные плазмооптические устройства. С целью отсеивания капельной фазы ионного потока применяются сепараторы плазменного потока. Важное преимущество метода КИБ – низкий температурный режим процесса, что позволяет наносить ИП как на твердосплавный, так и на из быстрорежущий РИ. За счет варьирования технологических параметров конденсации можно изменять свойства ИП. Например, микротвердость можно изменять в пределах 21 - 36 ГПа и выше, что позволяет наносить многослойные комбинированные ИП с чередующимися слоями различной твердости, или ИП с равномерно изменяющейся твердостью. Это дает возможность обеспечить оптимальное сочетание износостойкости, прочности и трещиностойкости ИП для различных условий работы РИ [3].

10 Качество ИП КИБ зависит в значительной степени от состояния поверхностей инструмента. При наличии загрязнений в результате локального газовыделения между РИ и корпусом камеры возникают микродуги, искажается газовый состав в камере. Поэтому необходима тщательная очистка РИ, подлежащего упрочнению [1]. Процесс подготовки РИ перед нанесением ИП состоит в шлифовании и доводке с получением шероховатости поверхности не выше Ra 0,32, удалении загрязнений и обезжиривании путем промывки в бензине или растворах моющих средств с использованием ультразвуковой мойки и сушке сжатым воздухом [1]. В настоящее время применяются одно- и многослойные ИП не только на основе карбидов, нитридов и карбонитридов титана, но также на основе аналогичных соединений других тугоплавких металлов (Hf, Nb, Ta, Cr, Zr, Mo) и их композиций (TiZrN, TiAlCN, TiMoN, TiAlN, TiMoCN и др.). Магнетронно-ионное распыление (МИР) использует в качестве испарителя пластину-мишень [2], которая подключена к отрицательному потенциалу как катод. Под влиянием магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом, расположенным за катодом-мишенью, электроны совершают движение по циклоидальным траекториям в узкой зоне над мишенью. При этом степень распыления и плотность ионного потока увеличивается на порядок, по сравнению с простым диодным распылением. Ионное плакирование рабочих поверхностей РИ происходит в результате испарения тугоплавкого вещества в вакуумное пространство после его расплавления электронно-лучевой пушкой [2] и подачи реакционного газа в вакуумное пространство. Мощность электронного луча составляет около 12 кВт, отрицательный потенциал на режущем инструменте составляет до 5 кВ при I = 2 А, давление газа в момент конденсации покрытия составляет 0,05 - 0,1 Па (N2, C2H2, CH4 и др.). Обычно установки снабжены дополнительно накаливаемым катодом (триодный принцип) и дополнительным анодом [2], с помощью которого формируется поток вторичных электронов, увеличивающих степень ионизации генерируемого вещества. Кроме того, в процессе ионного плакирования используют дополнительный газ-носитель (обычно аргон). Недостатками метода являются: низкая прочность адгезионной связи ИП и инструментальной основы; низкая производительность метода, чрезвычайно большие затраты на процесс; сложность процесса плакирования, что требует применения ЭВМ для управления [2]. 1.2.3. Перспективы развития износостойких покрытий для режущих инструментов Совершенствование ИП направлено по пути создания сложных многокомпонентных покрытий и многослойных покрытий, включающих слои как простого, так и сложного состава. Данные типы ИП обладают высокими физи-

11 ко-механическими свойствами (микротвердостью, трещиностойкостью и др.), прочностью сцепления с инструментальной основой и обеспечивают высокую работоспособность РИ. Многослойные покрытия позволяют наиболее полно учесть условия процесса резания, поэтому при конструировании таких покрытий используются результаты анализа механизма износа и разрушения поверхностей РИ. 1.3. СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ При выполнении лабораторной работы используется электронное учебное пособие «Технологические процессы нанесения износостойких покрытий». В ходе выполнения лабораторной работы необходимо выполнить следующее: 1. Изучить основные методы получения износостойких покрытий и их технологические возможности. 2. Изучить технологическое оборудование для нанесения покрытий. 3. Изучить перспективные направления и способы совершенствования износостойких покрытий. Отчет по работе должен содержать название, цель работы и основной раздел, в котором должны быть отражены характеристики основных методов получения покрытий, сведения об эффективности покрытий и области их применения. 1.4. КОНТРОЛЬНОЕ ЗАДАНИЕ По окончании выполнения работы необходимо пройти контрольное тестирование в среде электронного учебного пособия.

12 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ КОНСТРУКЦИИ МНОГОСЛОЙНОГО ПОКРЫТИЯ НА ЕГО МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И РАБОТОСПОСОБНОСТЬ ИНСТРУМЕНТА 2.1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Целью работы является изучение влияния конструкции многослойного покрытия на его свойства. 2.2. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ 2.2.1. Конструкция многослойного покрытия для торцового фрезерования Потеря работоспособности торцовых фрез с ИП при фрезеровании заготовок из конструкционных углеродистых сталей обусловлена разрушением ИП в результате образования в нем трещин. Причиной возникновения данных трещин являются переменные тепловые нагрузки, возникающие при чередовании рабочего и холостого ходов режущего инструмента (РИ). Для повышения работоспособности торцовых фрез применяют многослойные покрытия (МП), эффективность которых выше по сравнению с однослойными [4]. Эффективность МП может быть повышена за счет увеличения их трещиностойкости и прочности адгезионной связи с инструментальной основой. Трещиностойкость можно повысить за счет создания барьеров на пути движения трещин [5] в виде дополнительных границ МП, а также трещиностойкости отдельных его слоев. На основе анализа механизма разрушения МП в процессе резания и положений теории разрушения твердых тел [5] разработана конструкция трехслойного покрытия с чередующимися по твердости слоями – «мягкие» верхний и нижний слои и промежуточный «твердый» слой, которая обеспечивает благоприятное напряженное состояние на границах отдельных слоев покрытия и на границе с инструментальной основой при движении через них трещин. При этом промежуточный слой должен иметь не только большую твердость по сравнению с выше- и нижележащими слоями, но и для эффективного торможения трещин должен обладать высокой трещиностойкостью. В качестве промежуточного твердого слоя в МП целесообразно использовать покрытие TiZrN. Верхним слоем может служить нитрид титана TiN, который обеспечивает наибольшее снижение контактной температуры и наименьшую амплитуду ее колебания за время рабочего и холостого ходов РИ; в качестве нижнего – карбонитрид титана TiCN, имеющий высокий уровень сжимающих остаточных напряжений. Таким образом, конструкция МП для условий прерывистого резания имеет вид TiCN-TiZrN-TiN.

13 2.2.2. Влияние конструкции многослойного покрытия на его свойства Конструкция МП, то есть общая толщина и толщина составляющих слоев, оказывает влияние на его механические свойства: микротвердость, прочность сцепления с инструментальной основой и трещиностойкость. Наиболее существенное влияние на микротвердость Нµ оказывает толщина промежуточного слоя TiZrN. При этом наибольшее его влияние имеет место для МП толщиной 4,5 мкм, для МП толщиной 6 мкм оно менее заметно, а для МП толщиной 7,5 мкм наименее существенно. Повышение толщины слоя TiCN также ведет к увеличению микротвердости, но влияние его меньше, чем влияние слоя TiZrN. Снижение влияния твердых слоев TiZrN и TiCN на микротвердость с ростом общей толщины МП вероятно связано с одновременным увеличением толщины верхнего более мягкого слоя TiN, микротвердость которого существенно меньше по сравнению с промежуточным и нижним слоями МП. Максимальная величина микротвердости имеет место для МП толщиной 4,5 и 6,0 мкм при толщинах слоя TiZrN равных соответственно (55 – 44) % и (55 – 33) % и слоя TiCN соответственно (22 – 33) % и (25 – 42) % от общей толщины (табл. 1); для МП толщиной 7,5 мкм – при толщине слоев TiZrN и TiCN соответственно 40 % и (27 – 40) %. Повышение микротвердости трехслойных покрытий по сравнению с двухслойным TiCN-TiN составило (13,5 – 16,5) % в зависимости от конструкции МП (максимальные значения величины микротвердости для трехслойных МП (38,7 – 39,6) ГПа, для двухслойного покрытия TiCN-TiN – 34,1 ГПа). Наибольшее влияние на коэффициент отслоения К0 оказывает толщина нижнего слоя TiCN. При этом данное влияние зависит от соотношения толщины данного слоя с промежуточным слоем TiZrN и верхним TiN. Причем в целом варьирование толщины TiCN приводит к изменению коэффициента отслоения К0 на (41 – 260) % (К0 изменяется в пределах от 0,21 до 0,55). Подобная закономерность в различной степени наблюдается для всех толщин МП, а наибольшее влияние слоя TiCN и соотношения его толщины с промежуточным слоем TiZrN имеет место при общей толщине МП 6 мкм. Зависимости коэффициента отслоения от толщины слоев МП имеют экстремальный характер, а минимум данных зависимостей наблюдается при толщине слоя TiCN в пределах 1,5 – 2,5 мкм в зависимости от общей толщины МП [9]. Наименьший коэффициент отслоения и, следовательно, наибольшая прочность сцепления с инструментальной основой имеет место для МП толщиной 4,5 мкм (К0 = 0,22) при толщинах нижнего TiCN и промежуточного TiZrN слоев, равных (33 – 44) % от общей толщины МП; для МП толщиной 6 мкм (К0 = 0,21) – соответственно 33 % и (33 – 42) %; для МП толщиной 7,5 мкм (К0 = 0,29) толщины этих слоев должны быть в пределах 27 – 40 % (табл. 1). Трещиностойкость МП можно оценить по коэффициенту трещиностойкости КТР, который определяют как отношение площади разрушенного покрытия

14 вокруг отпечатка индентора к площади, занимаемой сеткой радиальных трещин [9]. Уменьшение коэффициента КТР свидетельствует о росте трещиностойкости покрытия. Влияние конструкции МП на трещиностойкость связано в первую очередь с толщиной промежуточного слоя TiZrN, с увеличением которой трещиностойкость МП возрастает. При этом наибольшее влияние данного слоя на величину коэффициента КТР имеет место для МП толщиной 4,5 мкм, для МП толщиной 6 мкм и 7,5 мкм это влияние менее заметно. Наибольшая трещиностойкость МП отмечается при доле TiZrN (44 – 55) % при общей толщине МП 4,5 мкм, (33 – 50) % при 6,0 мкм и (33 – 40) % при 7,5 мкм (табл. 1). Повышение трещиностойкости по сравнению с базовым двухслойным покрытием TiCN-TiN составило (11 – 35) % в зависимости от конструкции МП. Таблица 1 Оптимальные соотношения толщин слоев многослойного покрытия Исследуемый параметр Общая Слой толщина Нµ К0 КТР МП МП hП, Соотношения толщин слоев, % мкм TiCN 22 – 33 33 – 44 33 – 44 4,5 TiZrN 55 – 44 55 – 33 55 – 44 Величина параметра 37,1 – 39,2 ГПа 0,22 0,29 – 0,30 TiCN 25 – 42 33 25 – 33 6,0 TiZrN 50 – 33 33 – 42 50 – 33 Величина параметра 38,5 – 39,0 ГПа 0,21 – 0,24 0,29 TiCN 27 – 40 27 – 40 27 – 40 7,5 TiZrN 40 40 – 27 40 – 33 Величина параметра 38,8 – 39,1 ГПа 0,29 – 0,30 0,33 2.2.3. Влияние конструкции покрытия на интенсивность износа инструмента Наибольшее влияние на износостойкость РИ с МП оказывает толщина слоя TiZrN. При этом изменение интенсивности износа в зависимости от толщины TiZrN составляет от 5,8 до 28,5 % для МП различной общей толщины. Влияние толщины слоя TiN на интенсивность износа РИ также существенно. Так, при фрезеровании со скоростью резания v = 247 м/мин и подачей sZ = 0,4 мм/зуб для МП толщиной 6 мкм варьирование толщины данного слоя в пределах 1 – 3 мкм приводит к изменению интенсивности износа на 23 %, а минимальный износ в этом случае имеет место при толщине слоя TiN примерно 1,5 – 2 мкм.

15 Экстремальный характер зависимостей интенсивности износа от толщин слоев МП объясняется сочетанием их механических свойств. В частности, покрытия, обладающие высокими микротвердостью, прочностью сцепления с инструментальной основой и трещиностойкостью, имеют низкую интенсивность износа. Например, МП общей толщиной 6 мкм со слоями по 2 мкм имеет наибольшую микротвердость (Нµ = 38,7 ГПа), наименьшие коэффициенты отслоения (К0 = 0,21) и трещиностойкости (КТР = 0,29) и, соответственно, наименьшую интенсивность износа при фрезеровании с высокой скоростью резания (табл. 2). Для данных МП характерно снижение интенсивности износа по сравнению с РИ с базовым покрытием TiCN-TiN в 1,56 – 1,65 раза, а по сравнению с однослойным покрытием TiN – в 2,83 – 2,98 раза . Таблица 2 Взаимосвязь механических свойств покрытий и интенсивности износа режущего инструмента Интенсивность Механические свойства МП hП, -7 Режим резания износа J·10 , мкм Нµ, ГПа К0 КТР мм/мм v = 247м/мин, 2,43 6 38,7 0,21 0,29 sZ = 0,4 мм/зуб v = 157м/мин, 1,91 4,5 35,9 0,22 0,35 sZ = 0,25 мм/зуб При фрезеровании со скоростью резания v = 157 м/мин и подачей sZ = 0,25 мм/зуб тепловая напряженность процесса резания ниже – меньше максимум контактных температур по сравнению с предыдущим рассмотренным режимом и более равномерно их распределение по длине контакта. В этих условиях наименьшую интенсивность износа по задней поверхности имеют МП общей толщиной 4,5 мкм с соотношением толщин слоев (по отношению к общей толщине МП) – 33 % для TiCN, (33 – 44) % для TiZrN и (33 – 22) % для TiN (табл. 2). Большая эффективность МП толщиной 4,5 мкм на данном режиме резания объясняется иным механизмом разрушения покрытия. При резании на низкой скорости резания интенсивность процессов трещинообразования снижается, и в разрушении покрытия превалируют адгезионно-усталостные процессы, которым лучше сопротивляются более тонкие покрытия. Снижение интенсивности процессов разрушения «тонких» МП способствует и более высокая прочность их сцепления с инструментальной основой по сравнению с МП большой толщины. Интенсивность износа РИ с данными покрытиями ниже по сравнению с базовым двухслойным покрытием в 1,43 раза, а по сравнению с однослойным покрытием TiN – в 2,55 раза.

16 2.3. СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ При выполнении лабораторной работы используется электронное учебное пособие «Конструкция и свойства многослойного покрытия». В ходе выполнения лабораторной работы необходимо выполнить следующее: 1. Изучить влияние конструкции МП на микротвердость, коэффициент отслоения и коэффициент трещиностойкости. Построить графики зависимостей Hµ = f(hi), K0 = f(hi), KTP = f(hi) (где hi – толщина верхнего, промежуточного и нижнего слоев). 2. Изучить влияние конструкции многослойного покрытия на интенсивность износа РИ с покрытием. Построить графики зависимостей J = f(hi) для режимов резания: 1) v = 247 м/мин, sZ = 0,4 мм/зуб; 2) v = 157 м/мин и подачей sZ = 0,25 мм/зуб. 3. Предложить рациональную конструкцию МП в зависимости от заданных условий обработки (табл. 3). 4. Сделать выводы о влиянии конструкции МП на его свойства. Отчет по работе должен содержать название работы, ее цель, результаты выполнения задания в соответствии с вариантом и заданием по табл. 3. Отчет по работе должен быть выполнен в текстовом редакторе Word, построение графиков – в редакторе Excel. Таблица 3 Варианты заданий № Задание Предложить конструкцию многослойного покрытия, обеспечивающего наибольшее повышение интенсивности износа при v = 157 м/мин, sZ = 1 0,25 мм/зуб и одновременно обладающего как можно более высокой трещиностойкостью Предложить конструкцию многослойного покрытия, обеспечивающего наибольшее повышение интенсивности износа при v = 247 м/мин, sZ = 0,4 2 мм/зуб и одновременно обладающего как можно более высокой прочностью сцепления с инструментальной основой Предложить конструкцию многослойного покрытия, обеспечивающего наибольшее повышение прочности сцепления с инструментальной осно3 вой и одновременно обладающего как можно более высокой трещиностойкостью 2.4. КОНТРОЛЬНОЕ ЗАДАНИЕ По окончании выполнения работы необходимо пройти контрольное тестирование в среде электронного учебного пособия.

17 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ 3.1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Целью работы является изучение влияния технологических параметров конденсации и состава износостойких покрытий на их физико-механические свойства. 3.2. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ 4.2.1. Физико-механические свойства покрытий Существуют следующие группы свойств ИП, отличающиеся по физикомеханической природе: 1. Структурные параметры. 2. Механические свойства. К структурным параметрам относятся [2, 6]: 1. Период кристаллической решетки а, нм. 2. Вектор Бюргерса b, нм – мера искажения кристаллической решетки материала вокруг дислокаций, он является характеристикой дислокации, определяет ее энергию, подвижность и т.п. 3. Полуширина рентгеновской линии β, град, увеличение которой свидетельствует об искажениях кристаллической решетки. 4. Параметр текстуры J111/J200, показывающий, какая доля кристаллитов в ИП имеет преимущественную ориентацию в кристаллографической плоскости [111]. 5. Остаточные напряжения 1-го рода σ0, Па – напряжения, возникающие в ИП в процессе конденсации в результате различия коэффициентов термического расширения и перепадов температуры при конденсации (тепловая составляющая), взаимодействия кристаллов ИП с инструментальной основой и между собой (структурная составляющая) и др. Остаточные напряжения могут быть как сжимающими, так и растягивающими. Исследования структурных параметров ИП проводят методами рентгеновской дифрактометрии (например, на дифрактометре «ДРОН-3М»). Механические свойства определяются как экспериментальным, так и расчетным путем. К первым относятся: 1. Микротвердость Нµ, ГПа определяют методом индентирования алмазной пирамидой с квадратным основанием (пирамида Виккерса) или с ромбическим основанием (пирамида Кнупа) на микротвердомере (например, ПМТ-3). Глубина внедрения индентора при этом составляет менее 1 – 1,5 мкм (при ре-

18 комендуемых значениях нагрузки). Микротвердость по Виккерсу определяют по формуле [7]: H µ = 1,854 ⋅ P / d 2 , (1) где Р- нормальная нагрузка, приложенная к алмазному наконечнику; d- среднее арифметическое значение длин обеих диагоналей квадратного отпечатка. 2. Коэффициент отслоения К0 используют для оценки прочности сцепления ИП с инструментальной основой [8]. При определении коэффициента К0 используют метод алмазного индентирования на твердомере (например, твердомер ТК-2М) образцов с ИП. Коэффициент К0 рассчитывают по формуле: S К0 = 0 , (2) Sл где SО- площадь отслоения ИП вокруг лунки от индентора; SЛ- площадь лунки (рис. 1,а). 3. Коэффициент трещиностойкости КТР используют для оценки трещиностойкости ИП также путем алмазного индентирования [9].Коэффициент К0 рассчитывают по формуле: S (3) К ТР = O , S ПО где SO – площадь отслоения (разрушения покрытия); SПО – площадь «потенциально возможного отслоения» (площадь многоугольника, проведенного по вершинам радиальных трещин за вычетом площади лунки). Трещины

SO

SЛ SO

SПО

а)

б)

Рис. 1. Схемы определения коэффициентов отслоения (а) и трещиностойкости (б) 4. Модуль Юнга Е, ГПа – константа, равная отношению напряжения растяжения и относительного удлинения образца. При исследованиях ИП используют методику [10], основанную на алмазном индетировании ИП пирамидой Кнупа, при этом модуль Юнга рассчитывают по формуле:

19 Hµ ⋅ α , (4) b1 b − d1 d где Нµ – микротвердость по Кнупу, ГПа; α – безразмерный коэффициент (α = 0,45); b1, b – малая диагональ отпечатка пирамиды Кнупа соответственно на свинцовом образце и на исследуемом образце; d1, d – большая диагональ отпечатка (рис. 2). Ряд механических свойств ИП можно определить только расчетным путем, так как настоящее время отсутствуют методики их экспериментального определения.

b

E=

d

Рис. 2. Схема определения длин диагоналей 1. Модуль сдвига G, ГПа – отношение касательного напряжения при кручении образца к деформации сдвига [6]. Для ИП определяют по формуле: E G= , (5) 2 ⋅ (1 + µ ) где µ – коэффициент Пуассона (для ИП принимают µ = 0,3). 2. Предел текучести σТ, ГПа – напряжение, при котором начинает развиваться пластическая деформация [6]. Для нанокристаллических материалов, какими являются ИП КИБ, определяют по формуле: Hµ σT = , (6) 3 где Нµ – микротвердость, ГПа. 3. Трещиностойкость ИП оценивают по энергетическим и силовым критериям, к которым относятся соответственно свободная поверхностная энергия γ [9] и критический коэффициент интенсивности напряжений К1С [11]: G⋅b γ= , (7) 8 где G – модуль сдвига, ГПа, b – вектор Бюргерса, нм a b= , (а – период кристаллической решетки материала ИП, нм). 2 2⋅E⋅γ K1C = (8) . 1 − µ2

20 С учетом преимущественной ориентации кристаллитов в плоскости [111] поверхностную энергию [12] можно определить как γ111 = γ / 1,208. (9) Для упрощения определения коэффициента К1С независимо от значений коэффициента Пуассона (в случае плоского напряженного состояния) допускается замена К1С = КС , где KC = 2 ⋅ E ⋅ γ . (10) Как видно из приведенных формул, для расчета свойств ИП необходимы экспериментальные данные по периоду кристаллической решетки и микротвердости. Регрессионные зависимости периода кристаллической решетки и микротвердости, представленны в табл. 4. Таблица 4 Регрессионные зависимости микротвердости и периода кристаллической решетки покрытий, используемые в компьютерной программе ИП

Уравнение

TiN

Нµ = 0,00003526*x^2 - 0,05700000*x + 43,54123711 a = -0,000000000062568306*x^3 + 0,000000075693568723*x^2 - 0,000029946353508787*x + 0,428870412988551000 Нµ = -0,000000044*x^5 + 0,000008452*x^4 0,000564303*x^3 + 0,014908269*x^2 + 0,067563862*x + 30,998846191 a = 0,000004875x2 + 0,000127500x + 0,423500000 (только в интервале 0 – 40 % Zr) Нµ = 0,000032468*x^3 - 0,013568457*x^2 + 1,116840639*x + 25,284912536 a = 0,000000008813654*x^3 - 0,000002726918645*x^2 + 0,000149091236289*x + 0,423570434402364 Нµ = 0,000032292*x^3 - 0,009714286*x^2 + 0,601726190*x + 33,378571429 Нµ = 0,000176051*x^3 - 0,030357518*x^2 + 1,333881494*x + 30,233584772 а = 0,000000006990674*x^3 + 0,000000580153018*x^2 0,000002574140977*x + 0,425643843483472 Нµ = 0,000004046*x^4 - 0,000586865*x^3 + 0,014961203*x^2 + 0,376831868*x + 33,589371822 а = 0,000000004469712*x^3 - 0,000000112119926*x^2 + 0,000044927655739*x + 0,427499410947146

TiZrN

TiMoN

ZrMoN TiZrCN

TiCN

Коэффициент корреляции 0,972 0,998 0,999 1,0 0,996 0,996 0,987 0,963 0,995 0,633 0,996

21 4.2.2. Влияние технологических параметров процесса нанесения и состава покрытия на физико-механические свойства

Влияние температуры конденсации ТК. Температура конденсации оказывает существенное влияние на свойства ИП (табл. 5) [3]. Так, снижение величины ТК приводит к увеличению дефектности ИП и повышению его механических свойств, что выражается в снижении значений периода кристаллической решетки, повышении твердости, остаточных сжимающих напряжений и, следовательно, износостойкости ИП. В то же время при снижении температуры ТК происходит уменьшение прочности сцепления ИП с инструментальной основой (рост коэффициента К0). С точки зрения получения наибольшей трещиностойкости ИП оптимальными являются значения ТК = 450 – 500 ˚С [3]. Таблица 5 Влияние температуры конденсации на структурные и механические свойства [3] Температура Структурные свойства Механические свойства 9 ТК, ˚С а, нм σ0·10 , Па Нµ, ГПа К0 350 0,4250 -420 27,0 2,4 450 0,4250 -150 25,2 1,5 550 0,4249 -100 23,2 1,1 650 0,4242 +220 21,2 1,1 Влияние содержания легирующего элемента. При легировании ИП простого состава (например, TiN) химическими элементами (металлы – Zr, Mo, Cr, Fe, Al и др., неметаллы – Si) образуются одно- и двухфазные системы (например, TiAlN и TiSiN в первом случае и TiZrN, TiMoN – во втором). При этом наблюдаемые изменения периода кристаллической решетки свидетельствуют о наличии в ней остаточных упругих деформаций. Последнее подтверждается более высокими остаточными сжимающими напряжениями по сравнению с TiN (табл. 6) [3]. Таблица 6 Параметры структуры и механические свойства покрытий [3] ИП Свойства а, нм σ0·109, Па Нµ, ГПа TiN 0,4247 +190 26,0 TiZrN 0,4274 -500 41,5 TiFeN 0,4235 -750 31,4 TiAlN 0,4224 -840 40,0

22

1,2 0,9 J·10-7

0,6 0,3 0 1,5

К0 1,0 0,5 0

ГПа Hµ

40 30 20 TiN

ZrN 20

40

60

80

%Zr Рис. 3. Влияние состава покрытия TiZrN на микротвердость (Нµ), коэффициент отслоения (К0) и интенсивность износа (J) инструмента

23

40

мин Т

20 10

2,0

К0

1,0

0

ГПа Hµ 50 40 TiZrN

20

40

60

80

TiZrС

%C2H2 24

Рис. 4. Влияние содержания ацетилена в смеси реакционных газов на микротвердость (Нµ), коэффициент отслоения (К0) и период стойкости (Т) пластин ВК6 с покрытием TiZrСN

Изменение состава ИП отражается на его микротвердости и коэффициенте отслоения, при этом данные зависимости носят экстремальный характер (рис. 3 [3]). В целом для ИП сложного состава характерны более высокие структурные и механические свойства по сравнению с простыми ИП [3]. При этом наибольшей работоспособностью обладает РИ с ИП, для которого харак-

24

терны одновременно высокая микротвердость и низкий коэффициент отслоения (рис. 3 [3]).

Влияние состава газовой среды при конденсации. Изменение содержание ацетилена (С2Н2) в смеси реакционных газов существенно сказывается на структурных параметрах и механических свойствах ИП. Из рис. 4 видно, что изменение содержания ацетилена приводит к значительным изменениям микротвердости и коэффициента отслоения. Повышение содержания ацетилена в ИП до (20 – 40) % приводит к росту микротвердости, которая в данном интервале достигает максимального значения. Дальнейшее увеличение содержания ацетилена ведет к ее снижению. Такое немонотонное изменение микротвердости связано со структурными изменениями покрытия. Зависимость коэффициента отслоения от содержания ацетилена также носит немонотонный характер, практически повторяя зависимость микротвердости (рис. 4 [3]). Максимальное значение коэффициента К0 наблюдается при максимальной микротвердости ИП, что объясняется меньшей пластичностью материала покрытия при повышении его микротвердости [3]. Наиболее благоприятное сочетание микротвердости и прочности сцепления с инструментальной основой способствует повышению работоспособности режущего инструмента с покрытием. 3.3. СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

Лабораторная работа выполняется с применением компьютерной программы «Физико-механические свойства износостойких покрытий». В ходе выполнения лабораторной работы необходимо выполнить следующее: 1. Изучить влияние температуры конденсации на свойства ИП. В отчете по работе выполнить табл. 9, заполнить в ней строки 1, 2, 3 для значений ТК, соответствующих варианту (табл. 7). 2. Изучить влияние содержания легирующего элемента на свойства ИП. В табл. 9 заполнить строки 4, 5, 6 для значений содержания легирующего элемента в соответствии с вариантом (табл. 7). 3. Изучить влияние содержания ацетилена в смеси газов на свойства ИП. В табл. 8 заполнить строки 7, 8, 9 для значений содержания ацетилена в соответствии с вариантом (табл. 7). 4. Построить столбчатые диаграммы X = f(A), Y = f(B), Z = f(С), где X, Y, Z – механические свойства ИП, а А, В, С – технологические параметры нанесения ИП (заданние табл. 8). 5. Сделать выводы о влиянии заданных параметров на свойства ИП. Варианты заданий представлены в табл. 7, 8.

25

Таблица 7 Варианты заданий Температура конденсации, ˚С 350 400 450 370 420 420 390 440 440 410 460 460 430 480 480 400 500 500 350 480 480 370 460 460 430 500 500 450 520 520

ИП

TiZrN

TiMoN

ZrMoN

Содержание легирующего элемента, % 10 20 29 20 30 39 25 32 35 30 35 40 10 20 31 20 31 39 30 40 50 10 22 30 20 29 40 30 39 50

ИП

TiZrCN

TiCN

TiZrCN TiCN

Содержание ацетилена, % 10 20 15 10 20 15 10 15 20 15

20 30 25 20 30 25 30 20 25 30

30 40 35 30 40 35 40 25 40 35

25

№ вар 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

26 26

Таблица 8 № вар 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Задания для построения диаграмм A. Влияние темпера- B. Влияние содержа- C. Влияние содержания туры конденсации на ния легирующего ацетилена на элемента на X Y Z Микротвердость Модуль Юнга Коэффициент КС Период решетки Микротвердость Модуль Юнга Коэффициент КС Период решетки Микротвердость Модуль Юнга Микротвердость Коэффициент КС Микротвердость Коэффициент КС Период решетки Коэффициент КС Период решетки Микротвердость Период решетки Микротвердость Модуль Юнга Модуль Юнга Коэффициент КС Период решетки Коэффициент КС Период решетки Микротвердость Период решетки Модуль Юнга Коэффициент КС Таблица 9

Результаты расчета свойств покрытий* Варьируемый Свойства № параметр а, нм Нµ, ГПа Е, ГПа КС, Н/м3/2 Влияние температуры конденсации, ˚С 1 2 3 Влияние содержания легирующего элемента, % 4 5 6 Влияние содержания ацетилена, % 7 8 9 * Примечание – таблица должна содержаться в отчете по работе Отчет по работе должен содержать название, цель работы и основной раздел, в котором должны содержаться результаты выполнения заданий варианта.

27 4.4. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ 1. Какие существуют физико-механические свойства ИП? На какие группы они подразделяются? 2. Какие методики исследований применяют при изучении структурных свойств? 3. Что характеризуют полуширина рентгеновской линии, параметр текстуры, остаточные напряжения? 4. В чем причина возникновения остаточных напряжений в ИП? 5. Какие методики исследований применяют при изучении механических свойств? 6. По каким параметрам оценивают прочность сцепления ИП с инструментальной основой, трещиностойкость? 7. Какие существуют возможности управления свойствами ИП? 8. Как влияет температура конденсации на свойства ИП? 9. Как влияет состав ИП на его свойства? 10. Как влияет состав газовой среды на свойства ИП?

27 28

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1. Верещака, А. С. Режущие инструменты с износостойкими покрытиями / А. С. Верещака, И. П. Третьяков. – М.: Машиностроение, 1986. – 192 с. 2. Верещака, А. С. Повышение работоспособности режущих инструментов нанесением износостойких покрытий: дисс. ... д-р техн. наук / А. С. Верещака. – М., 1986. – 601 с. 3. Табаков, В. П. Работоспособность режущего инструмента с износостойкими покрытиями на основе сложных нитридов и карбонитридов титана / В. П. Табаков. – Ульяновск: УлГТУ, 1998. – 123 с. 4. Смирнов, М. Ю. Повышение работоспособности торцовых фрез путем совершенствования конструкций износостойких покрытий: дисс. ... канд. техн. наук : 05.03.01/ Ульян . гос . техн . ун - т / М . Ю . Смирнов . – Ульяновск , 2000. – 232 с. 5. Финкель, В. М. Физика разрушения / В. М. Финкель. – М.: Металлургия, 1970. – 376 с. 6. Владимиров, В. И. Физическая природа разрушения металлов / В. И. Владимиров. – М.: Машиностроение, 1984. – 310 с. 7. Колмаков, А. Г. Методы измерения твердости / А.Г. Колмаков, В.Ф. Терентьев, М.Б. Бакиров. – М.: Металлургия, 1987. – 128 с. 8. Табаков, В. П. Повышение эффективности режущего инструмента путем направленного изменения параметров структуры и свойств материала износостойкого покрытия: дисс. ... д-р техн. наук / В. П. Табаков. – Ульяновск, 1992. – 641 с. 9. Циркин, А. В. Разработка конструкций многослойных покрытий для повышения работоспособности торцовых фрез: дисс. … канд. техн. наук: 05.03.01/ А. В. Циркин. – Ульяновск, 2004. – 214 с. 10. Riester, L. Analysis of depth-sensing indentation tests with a Knoop indenter / L. Riester, T.J. Bell, A.C. Fischer-Cripps // J. Mater. Res., vol. 16, № 6, Jun. 2001. – 1660 – 1665. 11. Махутов, Н. А. Деформационные критерии разрушения и расчет элементов конструкций на прочность / Н. А. Махутов. – М.: Машиностроение, 1981. – 272 с. 12. Андрюшечкин, С. Е. Определение свободной энергии удельной поверхностной энергии покрытий на основе сплавов внедрения ряда переходных металлов / С. Е. Андрюшечкин, М. Г. Карпман // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – № 4, т. 65. – С. 37 – 39.